CC BY
139
роль межлабораторных сравнительных
испытаний в обеспечении качества аналитических измерений, используемых в области оценки соответствия
в. И. Панева
Тенденции глобализации в мировой экономике и торговле, тесное сотрудничество стран в области науки, техники, здравоохранения, безопасности, охраны окружающей среды, ускорение научно-технического прогресса выдвигают для мирового сообщества в качестве актуальной проблемы необходимость и потребность в развитии и совершенствовании международной системы оценки соответствия. Это привело к созданию новой сферы международной стандартизации, связанной с оценкой соответствия (к разработке стандартов ИСО/МЭК серии 170001), принятому курсу стран на гармонизацию национальных и международных нормативных баз.
Определяющей целью создания международной системы оценки соответствия является обеспечение доверия пользователей к результатам оценки соответствия товаров, работ и услуг установленным требованиям. Цель создания системы, требуемая эффективность ее функционирования (исключение участниками системы оценки соответствия такого явления, как дублирование действий, продиктованное недостаточным доверием со стороны пользователей результатов оценки соответствия в одной стране к компетентности органов, выполняющих оценку
соответствия в другой) позволили сформулировать принцип взаимного признания результатов оценки соответствия: «один стандарт — одно испытание — принято повсюду» ([2], [3]). На реализацию этого принципа с целью формирования системы взаимного признания результатов оценки соответствия направлено руководство ИСО/МЭК 68:2002 [4]. Повышение уровня доверия пользователей результатов системы оценки соответствия возможно на основе заключенных многосторонних соглашений между органами по оценке соответствия и/или международных соглашений между национальными органами по аккредитации органов по оценке соответствия. В соответствии с ИСО/МЭК 17000 подписанные соглашения базируются на договоренности о взаимном признании результатов оценки соответствия как полученных компетентно и по схожим процедурам, что позволяет подписантам соглашения быть уверенными, что все потенциальные участники соглашения являются компетентными и способны продемонстрировать оценку соответствия международно признанным требованиям. Этим устремлениям способствует подписанный (2007/10/28) руководящими органами ИЛАК, ИАФ, МОЗМ2 Меморандум
1 Базовый стандарт — ИСО/МЭК 17000:2004 [1].
2 ИЛАК — международная кооперация по аккредитации лабораторий, ИАФ — международный форум по аккредитации, МОЗМ — международная организация законодательной метрологии.
стандартные образцы № 3, 2009
о взаимопонимании [5], учитывая, что в рамках международного сотрудничества в области оценки соответствия речь идет о согласованной политике в целом по признанию результатов оценки соответствия (как протоколов испытаний, так и сертификатов соответствия). Достигнутые договоренности между ИАФ, ИЛАК, МОЗМ представляют собой (как отмечено в Меморандуме) единую и основополагающую базу для прозрачной и надежной инфраструктуры измерений и испытаний в достижении соответствия объекта оценки соответствия (продукции, товаров) предписанным спецификациям.
Реализация совместных договоренностей имеет большое значение для всех стран — членов Всемирной торговой организации (ВТО) и важно для России в ее стремлении вступить в ВТО. Последней принято Соглашение по техническим барьерам в торговле (ТБТ), которое охватывает все процедуры оценки соответствия и нацелено на устранение технических барьеров в торговле. Согласно требованиям Соглашения оценки соответствия и сертификаты соответствия должны базироваться на правильных и достоверных испытаниях и измерениях. Характерными признаками таких измерений (испытаний), обеспечивающими их сопоставимость, являются [6]:
— единство измерений в международной системе единиц СИ;
— «верность» в рамках допустимой неопределенности измерений;
— соблюдение международно признанных и действующих систем качества;
— соблюдение прозрачных процедур проверки компетентности, подтверждаемых документально.
Отвечающие этим требованиям результаты испытаний, калибровки, измерений, однажды выполненные, признаются всеми участниками системы, что и позволяет реализовать принцип «One-step-tеsting», или в формулировке секретаря ИЛАК Алана Сквайрелла — «испытанный однажды, принятый повсюду» (применительно к объекту оценки соответствия) [7].
Предъявляемые требования к качеству результатов испытаний (измерений) отводят ведущее место испытательным (измерительным) лабораториям в инфраструктуре деятельности по оценке соответствия, составляют основу критериев компетентности, обеспечивающей лабораториям возможность получать надежные результаты, доступные потребителю при нормальных условиях.
В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 [8] испытательные лаборатории (ИЛ) с подтвержденной компетентностью должны располагать процедурами демонстрации своей способности стабильно получать результаты испытаний с необходимой точностью.
С учетом международного опыта наиболее эффективной формой контроля и подтверждения ИЛ качества своих результатов признано внедрение в практику деятельности испытательных лабораторий их участие в межлабораторных сравнительных испытаниях (МСИ). По словам Алана Сквайрелла, МСИ — «это неотъемлемая часть процесса аккредитации лаборатории и, возможно, единственный реально объективный способ проверить лабораторию».
Согласно проекту стандарта ИСО/МЭК 17043 [9], подготовленного 28-й рабочей группой КАСКО — Комитета ИСО по оценке соответствия (проект прошел стадию голосования) взамен двух руководств: ИСО/МЭК 43-1 [10] и ИСО/МЭК 43-2 [11], МСИ — это организация, проведение и оценка измерений или методов (методик) на одинаковых или сходных объектах испытаний с участием двух или более лабораторий в соответствии с заранее установленными условиями (пункт 3.4 проекта).
Комплекс реализуемых мероприятий по МСИ, разработанных и проводимых для оценивания качества работы лабораторий в определенных областях измерений (испытаний) во всех международных документах, разработанных в последние годы по данному вопросу, обозначен термином «proficiency testing schemes»
(см., например, [12]; устоявшийся в настоящее время в национальных нормативных документах РФ вариант перевода этого термина — «программы проверки квалификации»). Программы проверки квалификации лабораторий действуют во многих странах (так, в США их проведение регламентировано национальным стандартом ASTM E1301—95(2003) [13], в Японии — JIS Q 0043-1:1998 [14] и JIS Q 0043-2:1998 [15]). Часто программы проверки квалификации ИЛ носят международный характер, охватывая сеть лабораторий различных стран. Примерами таких программ могут служить программы, реализуемые Институтом межлабораторных исследований (IIS, Нидерланды), Европейским комитетом по программам обеспечения внешнего контроля в медицине (EQALM), организуемые в рамках региональных сотрудничеств по аккредитации (так, только под эгидой АПЛАК — Азиатско-Тихоокеанской кооперации по аккредитации лабораторий ежегодно проводится порядка 10— 15 программ проверки квалификации [16]).
В соответствии с [10] программы проверки квалификации являются для лабораторий мощным инструментом, помогающим продемонстрировать органу по аккредитации или третьей стороне свою компетентность, позволяющим проводить в ИЛ мониторинг качества выполнения измерений, оценивать эффективность применения и сопоставимость результатов, полученных разными методами.
Учитывая важность МСИ для лабораторий по всему миру, ИЛАК, используя подход международных руководств и стандарта ИСО/ МЭК 17025 [17], разработала ряд рекомендаций относительно требований к компетентности провайдеров — организаторов программ проверки квалификации ИЛ [18] и к применению программ проверок квалификации посредством МСИ при аккредитации испытательных лабораторий [12]. Деятельность по МСИ предусмотрена к внесению в качестве новой области в Соглашение ИЛАК о взаимном признании, при этом действующая редакция документа [19] подлежит актуализации с учетом выхода нового стандарта ИСО/МЭК 17043, положения
которого также будут применять при оценке и аккредитации провайдеров проверок квалификации в связи с расширением сферы действия Соглашения ИЛАК.
Результаты обобщения международного опыта проведения МСИ показывают, что в лабораториях, осуществляющих деятельность в традиционных областях измерений, прослеживаемость результатов измерений в которых обеспечивается за счет развитой метрологической инфраструктуры, положение с качеством измерений в целом довольно удовлетворительное [20].
К сожалению, сложность с метрологической прослеживаемостью при выполнении аналитических работ, вызванная объективными причинами ([21], [22]), приводит значительное число аналитических лабораторий к получению неудовлетворительных результатов в программах проверки квалификации. В то же время постоянное участие одних и тех же лабораторий в МСИ существенно снижает процент неудовлетворительных результатов, что подтверждается опытом проведения в нашей стране всероссийских МСИ ([23], [24]). Анализ лабораторией сводных результатов участия всех ИЛ в МСИ позволяет объективно взглянуть на полученные результаты испытаний, оценить свой уровень в ряду лабораторий аналогичного профиля, проверить эффективность внедренных в ИЛ процедур контроля стабильности результатов испытаний, принять необходимые меры и выработать стратегию улучшения в случае получения неудовлетворительных результатов.
Осознавая особую роль МСИ для лабораторий аналитического профиля, ФГУП УНИИМ — Научно-методический центр Системы аккредитации аналитических лабораторий (центров), СААЛ, инициировал перед Госстандартом России (ныне — Ростехрегулирование) постановку работ по организационному и методическому закреплению МСИ в процессе проверок аккредитованных ИЛ, получивших развитие по решению Коллегии Госстандарта России (№ 6 от 31.03.1999 г.). Функции НМЦ по организации и проведению МСИ (НМЦ МСИ)
стандартные образцы № 3, 2 009
были возложены на ФГУП УНИИМ (приказ Госстандарта России № 301 от 19.02.1999 г.). Под председательством заместителя Руководителя Ростехрегулирования создана рабочая комиссия для проведения работ по проверке компетентности организаций, претендующих на признание в качестве провайдеров проведения МСИ состава и свойств веществ, материалов и объектов окружающей среды.
Выполненный за последние годы усилиями Управления метрологии, Управления развития, информационного обеспечения и аккредитации Ростехрегулирования, ФГУП УНИИМ с привлечением специалистов отделов технического регулирования и стандартизации продукции агропромышленного производства и легкой промышленности, сырья и материалов Управления технического регулирования и стандартизации Ростехрегулирования комплекс работ позволил [25]:
— разработать нормативные документы, закрепившие функции Ростехрегулирования, связанные с проведением МСИ, функции НМЦ МСИ, а также определяющие порядок и содержание работ (включая рекомендуемые алгоритмы оценивания) по проверке квалификации лабораторий посредством МСИ;
— установить требования к провайдерам проведения МСИ (включая требования компетентности в вопросах разработки и аттестации СО, специально создаваемых образцов для проведения МСИ)1, а также закрепить порядок проверки их компетентности;
— подтвердить компетентность 18 провайдеров проведения МСИ, действующих на основании свидетельств о признании и области деятельности, отраженной в приложении к свидетельству, создать механизм контроля их деятельности;
— поставить проведение МСИ на плановую основу (с утверждением плана в Ростехрегу-лировании);
— расширить номенклатуру объектов МСИ и контролируемых в них показателей, в том числе в связи с разработанными процедурами создания, наряду со стандартными образцами, специальных образцов для МСИ (в 1999 г. охвату программами МСИ подлежали аккредитованные ИЛ пищевой продукции, в настоящее время — ИЛ, осуществляющие анализ объектов окружающей среды, контроль металлургической продукции, испытания нефти и нефтепродуктов, пищевой продукции и т. п.);
— существенно увеличить число лабораторий — участников МСИ, в том числе за счет лабораторий стран — участников КООМЕТ: Украины, Белоруссии, Молдовы, Кыргызстана, Казахстана;
— внедрить (с учетом взаимодействия экспертных организаций2 с провайдерами проверок квалификации) процедуры использования результатов программ проверки квалификации ИЛ (преимущественно в рамках СААЛ) экспертными организациями при проверке (подтверждении) компетентности ИЛ, что, в свою очередь, способствовало оптимизации выбора схем проведения инспекционного контроля (ИК) и процедур экспериментальной проверки технической компетентности (ЭПТ К) лабораторий, увеличению охвата объектов и показателей методами ЭПТК, сокращению объема экспериментальных исследований, проводимых непосредственно в процессе ИК или аккредитации на новый срок, снижению затрат на проведение ИК;
— оценить положительное влияние программ проверки квалификации лабораторий на повышение качества результатов измерений;
— предложить критерии выбора лабораторий (из числа аккредитованных и подтвердивших в МСИ свои заявленные измерительные возможности) для привлечения в направлениях деятельности, где особенно важен престиж проводимых работ, их метрологическая значимость;
1 Относятся к классу референтных материалов (по Р 50.2.056—2007). Рекомендации по метрологии. ГСИ. Образцы материалов и веществ стандартные. Термины и определения.
2 Юридическое лицо, признанное в установленном порядке органом по аккредитации компетентным для выполнения работ по оценке компетентности лаборатории при ее аккредитации и по проведению последующего инспекционного контроля за аккредитованной лабораторией.
— приступить к практической реализации накопленного в России организационно-методического опыта проведения МСИ на межгосударственном уровне среди стран — членов МГС.
Принятие международного стандарта ИСО/ МЭК 17011 [26], потребовавшего от органов по аккредитации (а следовательно, и экспертных организаций) гарантировать, что аккредитованные им лаборатории, если это доступно и приемлемо, участвуют в проверках квалификации или в других программах проверки, предоставил органу по аккредитации право выбора: самостоятельно проводить проверки или привлекать для таких работ компетентных провайдеров.
Рост числа аккредитованных лабораторий, имеющих однотипные области аккредитации, позволяет в соответствии с [27], [28] экспертным организациям при наличии стандартных образцов, отвечающих области аккредитации ИЛ, непосредственно реализовать ЭПТК в виде МСИ. Предоставляемая провайдерам программ проверок квалификации ИЛ возможность проводить МСИ с использованием образцов для контроля как в виде СО, так и в виде специально создаваемых образцов для МСИ [28] (требования признания компетентности провайдеров включают требования к компетентности в вопросах разработки и аттестации образцов для контроля [29]1), подталкивает экспертные организации к проведению работ по признанию их в качестве компетентных провайдеров. В настоящее время 11 экспертных организаций получили признание в качестве провайдеров проверок квалификации, что существенно расширило границы проводимой ими ЭПТК аккредитуемых (аккредитованных) ИЛ. Представляется, что тенденция получения статуса провайдера среди экспертных организаций будет возрастать.
Обеспечение сопоставимости результатов аналитических измерений, выполняемых для целей оценки соответствия, требует установ-
ления цепочки метрологической прослеживае-мости измеряемых значений величины к общей метрологической опорной точке — принятому реперу, в связи с чем обеспечение прослежи-ваемости образцов для контроля (ОК), используемых в МСИ, является ключевым моментом в деятельности по оценке соответствия. Отсутствие подтвержденной прослеживаемости образцов для контроля при МСИ позволяет говорить лишь об оценке совместимости результатов, а не об их точности. Роль опорного значения в МСИ выполняет аттестованное значение ОК: аттестованное значение СО (при использовании СО в качестве ОК) либо установленное (приписанное) значение специальных образцов для МСИ. Принятое решение международных организаций (МОЗМ, ИСО, МКМВ, МБМВ) о выделении СО веществ и материалов в качестве самостоятельных «измерительных эталонов», включение метрологических характеристик СО в Приложение С Соглашения [30], предпринимаемые усилия метрологических институтов по созданию в области аналитических измерений комплексных государственных первичных эталонов и систем передачи размеров единиц, охватывающих приоритетные измерительные задачи в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, разработанные алгоритмы установления аттестованных значений СО [31] создают реальные предпосылки для создания СО с подтвержденной (декларированной) про-слеживаемостью. В условиях отсутствия международно признанных эталонов, стандартных образцов, предложено использовать потенциал лабораторий, владеющих высокоточными физико-химическими методами, подтвердивших, согласно установленной процедуре, прослежи-ваемость своих результатов к международному банку данных. Эту категорию лабораторий целесообразно отнести к категории референтных (РЛ) и дать им право выдавать опорное (референтное) значение, используемое для решения задач прослеживаемости в области
1 Использованный в [29] термин «координатор» идентичен по определению термину «провайдер».
количественного химического анализа. Возможность формирования РЛ предусмотреть на базе лабораторий национальных метрологических институтов (НМИ) с подтвержденной прослеживаемостью (РЛ 1 уровня), а также на основе аккредитованных лабораторий, следующих в цепи прослеживаемости за лабораториями НМИ (РЛ 2 уровня).
Создание СО с подтвержденной просле-живаемостью, организационно-методическое закрепление РЛ позволит обеспечить про-слеживаемость приписываемых значений специальных образцов для МСИ. В качестве приписанных значений таких ОК может быть принято:
— значение, предоставленное РЛ, при ее участии в МСИ;
— значение, полученное на основе сравнения с ГСО;
— значение, установленное по процедуре приготовления, при условии использования при осуществлении всех операций, реализуемых для приготовления ОК, метрологически обеспеченных средств (позволяющих проследить аттестованные значения ОК к единицам величин) и учета неопределенностей, связанных с выполнением этих операций.
Возможность установления в процессе проверки компетентности лабораторий посредством МСИ аттестованного значения ОК [28] позволяет объединить усилия провайдеров и разработчиков СО, что, в свою очередь, даст возможность снизить стоимость проведения МСИ и создания стандартных образцов, расширить номенклатуру СО (за счет использования материала СО в качестве материала специального образца для МСИ, за счет проведения аттестационного анализа СО в процессе МСИ, за счет создания СО на основе специальных образцов для МСИ).
Достоверность выводов по результатам МСИ в значительной степени зависит от обоснованности назначенных в нормативных документах (НД), регламентирующих методики измерений, показателей точности используемых в МСИ методик анализа. Анализ результа-
тов МСИ показывает, что для многих методик результаты МСИ не подтверждают показателей их точности, что связано с неоднозначностью толкования прописанных в НД процедур, с некорректной постановкой оценочных экспериментов по установлению показателей точности. Разъяснение и уточнение участникам МСИ процедур испытаний позволяет существенно уменьшить разброс результатов испытаний. Учитывая рекомендации [32] об использовании оценочной процедуры в виде межлабораторного эксперимента для надежного установления показателей точности методик (методов) испытаний и сложность организации подобных экспериментов для отдельных разработчиков стандартов на методы испытаний, ФГУП УНИИМ выступил с предложением использовать при разработке (пересмотре) стандартов данных, получаемых при МСИ, что потребует взаимоувязки плана национальной стандартизации с планом проведения МСИ, а следовательно, взаимодействия технических комитетов по стандартизации, разработчиков стандартов, провайдеров. Подобную практику в первую очередь целесообразно распространить на разработку (пересмотр) стандартов, необходимых для применения технических регламентов.
Реализация комплексного подхода к планированию и проведению МСИ, выполнение работ по гармонизации нормативной базы в области МСИ с международными требованиями, нацеленность на применение в МСИ ОК с декларируемой прослеживаемостью, использование информативности и многоплановости МСИ способствуют повышению статуса и роли аккредитованных аналитических лабораторий в обеспечении достоверности измерительной информации и обоснованности принимаемых на ее основе управляющих решений в области оценки соответствия, учитывая многообразие объектов аналитического контроля (пищевая продукция, нефть и нефтепродукты, минеральное сырье, продукция металлургического комплекса и т. д.) и их место в товарообороте страны.
литература
1. ИСО/МЭК 17000:2004 Оценка соответствия. Словарь и общие принципы.
2. Donaldson J. Mutual Recognition Arrangemen-ts-their
puspose, principles, and practice // ISO Bulletin-October 2002.
3. Хохлявин С. А. О путях реализации принципа «один
стандарт — одно испытание — принято повсюду» // Методы оценки соответствия, № 10, 2008.
4. Руководство ИСО/МЭК 68:2002 Договоренности
для признания и принятия результатов оценки соответствия.
5. Régine Gaucher Extension of the ILAC/OIML Memorandum of Understanding (MoU) to the IAF (International Accreditation Forum) // OIML BULLETIN. Volume XLIX. Number 1. January 2008 (с текстом на русском языке можно ознакомиться в статье Л.К. Исаева «Международные аспекты аккредитации в области законодательной метрологии» // Законодательная и прикладная метрология, № 2, 2008).
6. Зайдлер Э., ПТБ, Германия На пути к глобальной
метрологической системе // Законодательная и прикладная метрология, № 1, 2004.
7. Squirrell L. Linking metrology and standardization with laboratory accreditation // ISO Focus — October 2006.
8. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
9. ISO/IEC 17043 Conformity assessment — General requirements for proficiency testing.
10. ISO/IEC Guide 43-1: 1997 Proficiency testing by interlaboratory comparisons — Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes.
11. ISO/IEC Guide 43-2: 1997 Proficiency testing by interlaboratory comparisons — Part 2: Selection and use of proficiency testing schemes by laboratory accreditation bodies.
12. ILAC-G22:2004 Use of Proficiency Testing as a Tool for Accreditation in Testing.
13. ASTM E1301-95(2003) Standard Guide for Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.
14. JIS Q 0043-1:1998 Proficiency testing by interlabo-ratory comparisons — Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes.
15. JIS Q 0043-1:1998 Proficiency testing by interlaboratory comparisons — Part 2: Selection and use of proficiency testing schemes by laboratory accreditation bodies.
16. Ерошина О. А. МСИ: международная практика // Методы оценки соответствия, № 7, 2008.
17. ISO/IEC 17025:2005 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.
18. ILAC-G13:2007 ILAC Guidelines for the Requirements for the Competence of Providers of Proficiency Testing Schemes.
19. ILAC-P5:04/2007. ILAC Mutual Recognition Arrangement.
20. Кленовски П. Оценка соответствия и метрология. Дальнейшие направления развития // Законодательная и прикладная метрология, № 1, 2005.
21. Панева В. И., Пономарева О. Б. Межлабораторные сравнительные испытания как инструмент экспериментальной проверки технической компетентности лабораторий // Стандартные образцы, № 2, 2006.
22. Конопелько Л. А., Нежиховский Г. Р. От химического анализа к аналитическим измерениям // Измерительная техника, № 11, 2007.
23. Шпаков С. В. Проверка квалификации лабораторий, занимающихся испытаниями пищевой продукции // Стандартные образцы, № 3, 2007.
24. Карташова А. В. Опыт ЗАО «РОСА» в проведении МСИ // Методы оценки соответствия, № 7, 2008.
25. Панева В. И. О роли межлабораторных сравнительных испытаний в деятельности по оценке соответствия // Методы оценки соответствия, № 7, 2008.
26. ISO/IEC 17011:2004 Conformity assessment — General requirements for accreditation bodies accrediting conformity assessment bodies.
27. Р 50.4.006—2002 Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения.
28. Р 50.2.011—2005 Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам), посредством межлабораторных сличений.
29. Документ: Порядок проверки компетентности организаций, претендующих на признание в качестве координаторов проведения межлабораторных сличений (утвержден Ростехрегулированием 27 мая 2005 г.).
30. Многостороннее Соглашение о взаимном признании национальных эталонов, сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых национальными метрологическими институтами, 1999 г, МКМВ.
31. МИ 3174-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Установление прослежи-ваемости аттестованных значений.
32. ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Ч. 1. Основные положения и определения.
Автор
ПАНЕвА вера Ивановна
Начальник отдела аккредитации лабораторий и сертификации веществ, зав. лабораторий метрологического обеспечения количественного химического анализа ФГУП УНИИМ, кандидат технических наук, член-корреспондент метрологической академии, зав. кафедрой «Метрологического обеспечения испытаний состава и свойств веществ и материалов» УФ АСМиС (учебной). Направление деятельности: разработка и внедрение системы метрологического обеспечения аналитического контроля и ее различных элементов. Имеет более 235 публикаций.
Адрес:
ФГУП УНИИМ, 620000, г. Екатеринбург,
ул. Красноармейская, 4
Телефон:
8 (343) 355-01-98
Факс:
8 (343) 350-21-17 E-mail:
