Научная статья на тему 'ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА МЕТОДОМ ЭКСТРАКТИВНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ'

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА МЕТОДОМ ЭКСТРАКТИВНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
419
45
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ЭКСТРАГЕНТ / СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ / ЖЕЛЕЗО / ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ / ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ / ЭКСТРАКЦИЯ

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Гусейнова Г. А.

В работе представлены результаты исследований в области экстрактивного спектрофотометрического определения железа в различных образцах, а также показано влияние различных факторов на результаты экспериментов. Показаны основные экстрагенты для определения железа методом спектрофотометрии.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА МЕТОДОМ ЭКСТРАКТИВНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ»

УДК 547.541.2.

Гусейнова Г.А., докторант Института нефтехимических процессов Национальной Академии Наук Азербайджана

(Баку, Азербайджан)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА МЕТОДОМ ЭКСТРАКТИВНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

Аннотация. В работе представлены результаты исследований в области экстрактивного спектрофотометрического определения железа в различных образцах, а также показано влияние различных факторов на результаты экспериментов. Показаны основные экстрагенты для определения железа методом спектрофотометрии.

Ключевые слова, экстрагент, спектрофотометрия, железо, предел обнаружения, чувствительность, экстракция

В работе показаны результаты исследований в области применения различных экстрагентов для количественного определения железа в различных промышленных и биологических образцах методом спектрофотометрии. Показаны преимущества и недостатки использованных экстрагентов, используемых для этой цели.

Предложен новый аналитический реагент 4-метил-2,3-пентандиондиоксим (H2MPDDO) для экстракции и спектрофотометрического определения Fe (III) [1]. Реагент H2MPDDO реагирует с железом с образованием комплекса желтого цвета, который можно количественно экстрагировать дихлорметаном при рН 2,0. Органический экстракт показывает максимальное поглощение при 235 нм, где поглощение из-за аналогично приготовленного холостого реагента незначительно. Закон Бера соблюдается в диапазоне концентраций 1-10 мкг/мл Fe (III). Молярная абсорбция и чувствительность по Сэнделлу комплекса Fe(Ш)-H2MPDDO составляют 3,03 103 л/моль/см и 0,019 мкг/мл/см соответственно. Предлагаемый метод является быстрым, чувствительным, воспроизводимым, точным и удовлетворительно применяется для определения и выделения железа (III) в синтетических смесях. Он также представляет собой относительно недорогую альтернативу более дорогому инструментальному методу, такому как атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Экстракция растворителем с использованием 2,21-

этиленбис(нитрилометилиден)дифенола в качестве лиганда была исследована для спектрофотометрического определения Fe(П), Fe(III), Мп(П) и Сг(Ш) [2].Комплекс, образованный Н2ЕВКМОР с ионами Fe(П), Fe(Ш), Мп(П) и Сг(Ш), был стабилен в воде при рН 8, 4, 6 и 6 соответственно с максимумом поглощения при 366 нм, 383 нм. , 415 нм 405 нм и молярная поглощательная способность (эпсилон) 1,84 х 104, 2,29 х 104, 2,96 х 104 и 3,85 х 104 соответственно. Соотношение комбинаций установлено логарифмическим методом и составляет 1:2, 1:1, 1:2 и 1:1 для Fe(П), Fe(Ш), Мп(П) и Сг(Ш) соответственно. Предложенный метод успешно применен при определении Fe(П), Fe(Ш), Мп(П) и Сг(Ш) в водопроводной воде и синтетических пробах.

Разработан простой, селективный и высокочувствительный метод экстракции для определения железа (II) спектрофотометрически после твердофазной экстракции [3]. Поглощение измеряют при Л,тах 644 нм. Закон Бера соблюдался до 450 нг /мл железа. Молярная абсорбция, чувствительность по Сэнделлу, пределы обнаружения и количественного определения были рассчитаны и составили 1,09 х 105 л/ моль см -1 , 0,51 нг/см2 , 1,98 и 6,0 нг/мл, соответственно, и по сравнению с параметрами, полученными без использования метода твердофазной экстракции. После восстановления Fe (III) добавлением 2,0 мл 10%-ного раствора гидроксиламина НС1 систему применяли к общему железу. Детально изучена интерференция различных ионов и дана статистическая оценка

экспериментальных результатов. Предложенные методы успешно применены для определения следовых количеств железа в воде окружающей среды, почве и ботанических эталонах с диапазоном извлечения (98,71-101,51%).

Представлен сверхчувствительный и высокоселективный неэкстрактивный спектрофотометрический метод для экспресс-определения железа (II) в следовых количествах с использованием 2,3,4,5,7-пентагидроксифлавона (морин) в качестве нового спектрофотометрического реактива в слабокислом растворе (0,0001-0,0002 М H2SO4) [4]. Реакция протекает мгновенно, а поглощение остается стабильным в течение более 24 часов (^max = 415 нм). Молярная абсорбционная способность оказался равным 6,85 х 104 л/ моль см 1 . Линейные градуировочные графики были получены для 0,01-10 мкг/мл Fe (II). Стехиометрический состав хелата составляет 1:2 (Fe:морин). Большой избыток более 50 катионов, анионы и комплексообразователи (например, тартрат, оксалат, цитрат, фосфат, тиомочевина, SCN-) не мешают в определении. Метод успешно применялся при определении железа в нескольких стандартных эталонных материалах (сплавы и стали), а также в некоторых водах окружающей среды (питьевые и загрязненные), биологические образцы (кровь и моча человека), образцы пищевых продуктов (яблоко, яйцо и т. д.), образцы почвы и некоторые сложные синтетические смеси. Метод имеет высокую точность и воспроизводимость [s= ± 0,001 для 0,5 мкг/л (n= 5)] в течение 24 ч; Использовали длину волны 415 нм.

В работе [5] димеркаптофенол (ДМ) предлагается в качестве нового чувствительного реагента для чувствительного для экстрактивного спектрофотометрического определения Fe(II). ДМ в присутствии гидрофобных аминов реагирует с Fe(II) в диапазоне рН 5,3-7,2 с образованием окрашенного комплекса. Хлороформ, дихлорэтан и четыреххлористый углерод оказались лучшими экстрагентами. Спектр поглощения Fe(II)-DM-Am комплексы в хлороформе проявляют максимальное поглощение при 552-583 нм. Было замечено, что цвет был мгновенным и стабильным. Линейные градуировочные графики были получены для 0,03-4,2 мкг/мл Fe. Расчетная молярная поглощательная способность составила (3,08-4,33) х 104 дм3/моль см-1, а чувствительность метода по Сандалу составила 1,29-1,82 нг/ см2. Стехиометрия комплекса установлена как 1:1:2 методом сдвига равновесия, и подтверждена методом относительной урожайности, прямой линии Асмуса и кривых пересечения. Этот метод может быть успешно применен для определения Fe(III).

Простой, экономичный и осуществимый спектрофотометрический метод был разработан для определения Fe (II) с использованием лиганда основания Шиффа 2-(((Z)- 4-гидрокси-3-метокси-5-((E)-тиазол-5-илдиазенил)бензилиден)амино)бензойной кислоты

(MThBABA). Было синтезировано основание Шиффа традиционным, а также микроволновым методом и характеризовался элементным анализом. MThBABA извлекает Fe(II) количественно (99,65%) в н-бутанол из водного раствора с рН в диапазоне 5,7 - 6,9. Интенсивный пик при 480 нм (Xmax) наблюдали в экстракте н-бутанола. Закон Бера соблюдается в более широком диапазоне концентраций от 1 до 12 мкг/мл для Fe (II). Молярная абсорбционная способность и чувствительность Сэнделла для системы Fe-MThBABA составила 13449 л/моль см-1 и 0,0705 мкг/см2 соответственно. Непрерывная вариация Иова и метод мольного отношения подтверждает, что экстрагированный комплекс (Fe:MThBABA) имеет состав 1:1. Предлагаемый метод является быстрым, чувствительным, воспроизводимым и точным, и он удовлетворительно применяется для определения железа в рудных и фармацевтических пробах.

Разработан простой спектрофотометрический метод определения железа (III) с использованием основания Шиффа 2-[(2-гидроксифенилимино)метил]-4-нитрофенола [HPIMNP]. Показано [7], что HPIMNP количественно извлекает Fe (III) (99,95%) в хлороформ из водного раствора с диапазоном pH 4,0-6,0. Экстракты хлороформа показывают максимальное поглощение при 510 нм (I max). Закон Бера соблюдается в диапазоне концентраций Fe (III) от 0,5 до 20,0 мкг/мл. Молярная абсорбционная способность и чувствительность по Сэнделлу для системы Fe-HPIMNP составляют 5000 л/ моль см-1 и 0,011

мкг/см соответственно. Установлено, что состав экстрагированных частиц составляет 1:3 [Fe-HPIMNP] методом непрерывного варьирования Джоба и методом молярного отношения. Исследована интерференция различных ионов. Предложенный метод является быстрым, чувствительным, воспроизводимым и точным, и он удовлетворительно применяется для определения железа в фармацевтических образцах.

Целью работы [8] являлась разработка спектрофотометрического метода в видимом диапазоне для количественного определения Fe в фармпрепарате на основе комплексообразования с метилтимоловым синим. Реакция протекала при температуре 30° и оптическая плотность оставалась постоянной через 25-30 мин; полученный комплекс синего цвета имел максимальное поглощение при 628 нм. Соотношение комбинаций было установлено методом непрерывных вариаций Джоба. В ацетатном буфере (pH= 5) Fe3+ образует комплекс в соотношении 1:1 с метилтимоловым синим. Закон Ламберта-Бера выполнялся в области концентраций (2-6) мкг/мл; калибровочная кривая описывается линией регрессии А= 0,1025° (мкг/мл)-0,0013 с коэффициентом корреляции из R2= 0,9997. Для валидации метода были изучены следующие параметры: линейность, точность, предел обнаружения, предел количественного определения и извлечения. Доверительный интервал среднего извлечения ранжировался с 98,79 до 101,13 %. Невмешательство вспомогательных веществ в раствор делает метод пригодным для определения обычной дозы железа в полимальтозных комплексах. Этот видимый спектрофотометрический метод был применен

3+

для определения концентрации Fe в полимальтозном комплексе железа.

В работе [9] представлен 5-(п-гидроксибензилиден)-тиазолидиндион-2,4 (L) в качестве фотометрического реагента для экстрактивного

спектрофотометрическогоопределения железа (III). Реагент L дает мгновенную иустойчивую красную окраску с железом (III) в диапазоне рН от 3,8 до 5,2. Закон Бера применим в диапазоне 0,05-3,2 мкг/мл при 535 нм. Установлено, что предел обнаружения составляет 12 нг/мл. Стехиометриякомплекса установлена как 1:2 (Fe:L) методом сдвига равновесия. Представлены стандартное отклонение икоэффициент дисперсии. Представлены результаты применения установленной методики определения микроколичеств Fe(III) в фармацевтических, пищевых и растительных образцах.

В работе [10] представлен 2,6-дитиол-4-метилфенол (ДТМФ) как фотометрический реагент для экстрактивного спектрофотометрического определения железа (III). Реагент ДТМФ в присутствии аминофенолов (АП) давал мгновенную и устойчивую красную окраску с железом (III) в диапазоне рН от 4,2 до 5,3. Закон Бера применим в диапазоне 0,4 - 20 мкг/мл при 550-556 нм. Установлено, что предел обнаружения составляет 9,3-9,7 нг/мл. Стехиометрия комплекса установлена как 1:2:2 ^е:ДТМФ:АП) методом сдвига равновесия, относительного выхода, прямой линии Асмуса и методом кривых пересечения. Представлены стандартное отклонение и коэффициент дисперсии. Предложенный метод успешно применен для определения Fe (III) в фармацевтических, пищевых и растительных образцах.

Описан селективный и чувствительный метод экстракционного спектрофотометрического определения железа (III) с использованием пиридоксаль-4-фенил-3-тиосемикарбазона (ФРТ) и н-бутанола в качестве спектрофотометрического реагента и экстрагирующего растворителя соответственно [11]. Экстракционное поведение комплекса железа (III) с реагентом в диапазоне рН 2,5-6,5 и влияние различных ионов металлов на экстракцию критически изучены. Закон Бера действует в диапазоне от 0,5 до 6,0 мкг/м1. Молярная абсорбционная способность составляет 2,3 x 104 дм3/моль см-1, а индекс чувствительности Санделла составляет 2,428 нг/мл при 420 нм. Надежность метода подтверждается анализом некоторых стандартных сплавов и фармацевтических образцов.

Разработан простой и эффективный метод определения железа в различных пробах воды, основанный на ионно-жидкостной ультразвуковой дисперсионной микроэкстракции жидкость-жидкость с последующим спектрофотометрическим определением [12]. Fe (II) образует комплекс с 2,4,6-три(2'-пиридил)-1,3,5-триазином (TPTZ), нейтрализуют путем

образования ионной пары додецилсульфатом натрия и экстрагируют в 1-гексил-3-гексафторфосфат метилимидазолия [C6MIM][PF6]. Общее количество железа определяли после восстановления Fe(Ш) до Fe(II) гидрохлоридом гидроксиламина. Концентрацию Fe(Ш) определяли по разности концентраций общего железа и Fe (II). Важные параметры, такие как тип и объем экстракционного растворителя были оптимизированы: pH, концентрация лиганда и ионная сила. В оптимальных условиях градуировочный график был линейным в диапазоне 5,0-140,0 мкг/л с пределом обнаружения 0,2 мкг/л. Относительное стандартное отклонение для пяти повторов измерения 100 мкг/л Fe(II) - 1,5%. Предложенный метод был успешно применен для определения форм железа в пробах воды.

Разработан спектрофотометрический метод определения Fe(III) с использованием 5-бромсалицилиден-2-аминотиофенола (BSATP) в качестве экстрагирующего реагента [13]. Реагент образует окрашенный комплекс, который количественно экстрагируется хлороформом при рН 8,2. Метод подчиняется закону Бера в диапазоне от 1 до 10 частей на миллион. Молярная абсорбционная способность составляет 16460 л/моль см-1 и чувствительность Сэнделла 0,01639 мкг/см2соответственно. Предлагаемый метод очень чувствителен и избирателен. Этот метод был успешно применен к синтетическим и коммерческим образцам.

В обзорной статье [14] показаны спектрометрические методы определения железа в различных образцах.

Разработан высокочувствительный и селективный спектрофотометрический метод определения железа(Ш) в водном растворе с гидрокситриазенами [15]. В этой работе влияние варьирования рН, состава комплекса Fe3+ в гидрокситриазенах, точность по Санделлу были исследованы на чувствительность и интерференцию. Это исследование было проведено при оптимальных условиях реакции и других важных аналитических параметрах. Гидрокситриазены реагируют с Fe3+ и образует окрашенные комплексы. Комплекс Fe(III) обнаружен при Х™ах = 410 нм и диапазон рН 3-4 для реагента (1), 530 нм и 4-5 для реагента (2), 410 нм и 4,5-5,5 для реагента (3), 396 нм и 3,5-5,0 для реагента (4), 467 нм и 2,5-3,5 для реагента 5. Закон Бера-Ламберта выполняется в диапазоне концентраций (1,0-5,0) х 10-5 М, (1,5-9,0)х10-5 М, (0,5-4,0)х10 М, (0,3-1,8)х10-5 М, (0,6-3,6)х10-5 М, (2-12 ) х 10-5 М для указанных образцов соответственно. Молярное отношение Fe(III) к гидрокситриазенам составляет 1:3. Стандартное отклонение колеблется от 0,019 до 0,088. Чувствительность Сэнделла в нг/см колеблется между 2.5.579 до 4.189. Образцы были использованы для определения уровня железа в образцах овощей.

Был разработан простой, быстрый и чувствительный спектрофотометрический метод определения следовых количеств железа (III) с использованием 8-гидроксихинолина в качестве хромогенного реагента [16]. Предлагаемый метод был основан на реакции железа (III) с 8-гидроксихинолином в растворе хлороформа с образованием комплекса металоксина, имеющего максимум поглощения при 359 нм. Закон Берса соблюдался в диапазоне от 1 до 14. мкг/мл Fe3+. Извлечение составляло от 98,60 до 103,30% с коэффициентом вариации 1,209%. Метод был успешно применен к пробам водопроводной воды, и сравнение со стандартным методом показало, что новый метод является точным и более точным, но более сложным по сравнению с обычно используемым для определения железа.

Представлен зеленый аналитический метод, использующий экстракцию точки помутнения для определения меди и железа в растительных материалах [17]. После разложения пробы разбавленной смесью оксидантов (НЫ03 + Н202) в микроволновой печи с закрытым сосудом одновременно проводилась экстракция ионов металлов в виде гидрофобных комплексов, образующихся с 1,2-тиазолилазо-2-нафтолом (ТАН), с использованием Тритона Х-114 в качестве экстрагента. Медь и железо определяли методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ПААС), а железо также методом УФ-видимой спектрофотометрии. Для ПAAS пределы обнаружения (уровень доверительной вероятности 99,7%) были оценены как 1 и 10 мкг/л для меди и железа соответственно. Линейные отклики для обоих аналитов наблюдались в диапазоне 25 -200 мкг/л. Факторы

обогащения были оценены как 30 для обоих аналитов, а экстракция была количественной, что определялось измерениями в растворе надосадочной жидкости, оставшемся после экстракции.

Предложены оптимизированные и валидированные спектрофотометрические методы определения железа и кобальта по отдельности и одновременно [18]. 2-гидрокси-1-нафтальдегид-п-гидроксибензохидразон (НЫАНБН) реагирует с железом (II) и кобальтом (II) с образованием красновато-коричневого и желтого цвета [Ре (П)-НКАНБН] и [Со (II)-HNAHBH] комплексов соответственно. Максимальное поглощение этих комплексов было обнаружено при 405 нм и 425 нм соответственно. Для [Ре(П)-НМАНБН] закон Бера выполняется в диапазоне концентраций 0,055-1,373 мкг/мл с пределом обнаружения 0,095 мкг/мл и молярной абсорбционной способностью £ , 5,6 х 10 4 л/моль см 1. Комплекс [Co(II)-HNAHBH] подчиняется закону Бера в диапазоне концентраций 0,118-3,534 мкг/мл с пределом обнаружения 0,04 мкг/мл и молярной абсорбцией е 2,3 х 10 4 л/моль см-1 . Описаны высокочувствительные и селективные производные первого, второго и третьего порядка методы определения железа и кобальта. Предложен одновременный спектрофотометрический метод производных второго порядка для определения этих металлов. Все предложенные методы успешно применяются при анализе различных биологических, водных и сплавных проб для определения содержания железа и кобальта.

Разработан спектрофотометрический метод определения Ре(Ш) с использованием в качестве экстрагента фенилгидразона 2-гидрокси-1-нафталинкарбоксальдегида [19]. Реагент образует окрашенный комплекс, который количественно экстрагируют этилацетатом при рН 6. Метод подчиняется закону Бера в диапазоне от 1 до 7 частей на миллион. Молярная

абсорбционная способность и чувствительность по Сэнделлу составляли

4 1 2

0,31x10 4 л/моль см - и 0,13 мкг/см соответственно. Предлагаемый метод очень чувствителен и избирателен. Метод был успешно применен к синтетическим и коммерческим образцам.

Представлен простой и надежный метод быстрой экстракции, разделения, концентрирования и определения железа в виде его батофенантролинового комплекса с использованием октадецилкремнеземных мембранных дисков и спектрофотометрии [20]. Оценивали эффективность экстракции, влияние матрицы пробы, тип и оптимальное количество экстрагента, скорости потока раствора пробы и элюента, рН, количество батофенантролина и гидрохлорида гидроксиламина, объем проскока и предел обнаружения. Авторы также изучили влияние различных катионных интерференций на процент извлечения железа. Полное элюирование комплекса с дисков достигается минимальным количеством растворителя. Предел обнаружения предлагаемого метода составляет 0,080 мкг/г. Метод применялся для извлечения и определения железа в природных водах.

Предложен новый реагент ацетофенон-2',4'-дигидроксисемикарбазон для чувствительного спектрофотометрического определения Ре(Ш) [21]. Он был синтезирован и охарактеризован методами ЯМР, ИК и элементным анализом. Авторы предлагают селективный спектрофотометрический метод определения следовых количеств Ре(Ш) с использованием А24ОЖ в качестве спектрофотометрического реагента (Хтах = 350 нм) в кислой водной среде (pH = 3,4). Закон Бера выполняется в диапазоне концентраций от 1 до 5 частей на миллион. А24ОЖ образует комплекс фиолетового цвета в соотношении 1:2. Чувствииельность по Сэнделлу 0,01024 мкг/см с молярной абсорбцией 4048,0 л/моль см-1. Предложенный метод был успешно применен для определения железа в таблетках, рудах и сплавах.

Применение метода экстрактивной спектрофотометрии также обсуждалось в работах [22-29], а также в работах осуществленных в прошлом столетии [30-37].

Спектрофотометрическим методом исследовано комплексообразование железа (III) с 3-((2-гидроксифенил)диазенил)пентадионом-2,4 и диантипирилметаном и установлен высокоселективный метод определения его микроколичеств в природных объектах [38]. Установлено, что при рН 2,0-2,5 в присутствии диантипирилметана Ре(Ш) образует с

реагентом интенсивно окрашенный разнолигандный комплекс Fe(III)-R-DAM при соотношении компонентов 1:2:1. При образовании разнолигандного комплекса наблюдается батохромный сдвиг и гиперхромный эффект по сравнению с бинарным комплексом. Определены оптимальные условия образования одноименных и разнолигандных комплексов Fe(III) и рассчитаны основные спектрофотометрические характеристики. Спектрофотометрическим методом определены константы устойчивости комплексов и установлено, что разнолигандный комплекс Fe(III)-R-DAM обладает высокой устойчивостью: lgP(Fe-R)=5,76±0,10; lgP(Fe-R-DAM)=14,65±0,26. Разработан и применен новый высокоселективный спектрофотометрический метод определения железа(Ш) для определения его количества в вулканических горных породах.

Определение железа в обогащенных пищевых продуктах является обязательным для многих мировых регулирующих органов. Однако спектроскопические методы требуют больших инвестиций, что ограничивает их применимость, особенно в развивающихся странах. Поэтому альтернативой могут стать простые, жизнеспособные и аналитические методы с достаточной чувствительностью. В работах [39,40] был разработан чувствительный, простой и жизнеспособный метод спектрофотометрии для определения железа в пшеничной и кукурузной муке после процедуры экстракции по температуре помутнения (CPE). Сначала аналит образовывал комплексом с 2-(5-бром-2-пиридилазо)-5-диэтиламинофенолом (Br-PADAP) в присутствии поверхностно-активного вещества октилфеноксиполиэтоксиэтанола (Triton X-114). Для оптимизации ЦПЭ оценивали переменные: рН среды, стехиометрию комплекса, концентрацию ПАВ и солей. Линейность аналитической холостой пробы была получена с использованием квадратного корня из поглощения (Abs) для корректировки остатков кривой. Точность была ниже 5%, а точность варьировалась от 97 до 101%. Пределы обнаружения и количественного определения составляли 0,004 мкг/мл.-1 и 0,01 мкгмл -1 соответственно. Метод применен для исследования содержания железа в 14 марках фортифицированной муки. Концентрация железа варьировала от 0,435 до 3,62 мг/100 г и от 0,570 до 3,15 мг/100 г в пшеничной и кукурузной муке соответственно. Содержание железа во всех марках, исследованных в этой работе было примерно в 10 раз ниже значения, требуемого (ANVISA). Количество железа в обогащенных пищевых продуктах было удовлетворительно определено с помощью простого, чувствительного и недорогого спектрофотометрического метода.

Целью работы [41] было обосновать простой, точный и точный спектрофотометрический метод определения железа в железодефицитных препаратах, а именно Фероглобин В12, Фероза-Ф и Фероза. Предлагаемый метод основан на реакции железа с роданидом аммония после влажного сбраживания исследуемых препаратов HNO3 и H2O2. Исследовано влияние рН, температуры, времени выдержки и концентрации тиоцианата на определение железа в препаратах, содержащих железо. Xmax составляла 430 нм, а молярная абсорбционная способность 0,0399 л/моль см-1. Линейная регрессия находилась в диапазоне 0,5-60 мкг/мл для содержания железа в гемоглобине. Установлено, что предел обнаружения и предел количественного определения составляют 0,040 и 0,122 мкг/мл для железа соответственно, а коэффициент корреляции линейной регрессии равен 0,998. Показатели восстановления варьировались от 99,63 до 100,20%. Этот простой и быстрый метод может быть использован для определения железа в железодефицитных препаратах в фармацевтических лабораториях.

В работе [41] авторы разработали и проверили относительно недорогие жидкостные спектрофотометрические методы для измерения железа (Fe) и меди (Cu), часто двух наиболее распространенных переходных металлов в мелких твердых частицах (PM2,5). В этом методе Fe количественно определяют посредством образования светопоглощающего комплекса феррозин-Ре(П) (поглощение при 562 нм). Аналогичный колориметрический метод, который формирует комплекс батокупроин-Сиф, поглощающий свет при 484 нм, был разработан и апробирован для измерения WS и общей Си. Эти методы были применены к 24-часовым интегрированным пробам фильтров. На основе аэрозолей PM2,5, концентрации

общего и водорастворимого Fe и Cu хорошо согласуются с измерениями масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS) (наклоны 1,0 ± 0,1, r2 > 0,89)/

ЛИТЕРАТУРА

1. Garole D. Development of an Extractive Spectrophotometry Method for the Determination Fe (III) Using 4-methyl-2,3-pentanedione dioxime (H2MPDDO) / D. Garole, Garole V.J. // De Pharma Chemica. - 2012. - Vol. 4, N 1. - pp. 282-287.

2. Nworie F. Extractive- Spectrophotometry Determination of Fe(II), Fe(III), Mn(II) and Cr(III) / F. Nworie, F. Nwabue, J. John // Biochar Modification Efficiency. - 2015. - 135-139.

3. Kassem A. Spectrophotometry determination of iron in environmental and food samples using solid phase extraction / A. Kassem, A. Amin // Food Chemistry. - 2013. - Vol. 141, N 3. -pp. 1941-1946.

4. Ahmed J. A simple spectrophotometry method for the determination of iron(II) aqueous solutions / J. Ahmed, U. Roy // Turk. J. Chem. - 2009. - Vol. 33. - pp. 709-726.

5. Kuliyev K.A. Development of Extractive Spectrophotometry Methods for the Determination of Iron(III) with Dimercaptophenole and Heterocyclic Diamines / K.A. Kuliyev, N.A. Verdizade, Sh. A. Mamedova // J. Chem. Soc. Pak. - 2019. - Vol. 41, N 6. - pp. 993-1003.

6. Makhijani R. Extractive Spectrophotometry Method for Determination of Iron (II) using Ligand 2-(((Z)-4-Hydroxy-3-Methoxy-5-((E)-Thiazol-5-Yldiazenyl)Benzylidene)Amino) Benzoic Acid As an Analytical Reagent // International Journal of Advanced Research in Science, Communication and Technology. - 2021- Vol. 7, N 2. - pp. 752-758.

7. Mandhare V. Development of extractive spectrophotometric method for the determination of iron (III) with Schiff base 2-[(2-hydroxyphenylimino) methyl]-4-nitrophenol / V. Mandhare, V. Barhate // International Journal of Current Pharmaceutical Research. - 2016. - Vol. 8, N 4. - pp. 89-91.

3+

8. Totan M. Quantitative Spectrophotometric Determinations of Fe in Iron Polymaltose Solution / M. Totan, E. Antonescu, F. Gugor // Indian Journal of Pharmaceutical Sciences. - 2018.

- N 3. - pp. 268-273.

9. Verdizade, N.A. Extractive spectrophotometric determination of iron (III) with 5-(P-hydroxybenzylidene)-thiazolidinedione-2,4 / N.A. Verdizade, Kuliyev K.A., Aliyeva K.R. // Journal of Applied Sciences. - 2016. - Vol. 2, N 12. - pp. 18-27.

10. Kuliyev K.A. Extractive spectrophotometric determination of Iron(III) using 2, 6-dithiol-

4-methylphenol and aminophenols / K.A. Kuliyev, S.E. Plotnikova, E.M. Gorbunova // Journal of Advanced Apllied Scientific Reseach. - 2017. - Vol. 1, N 10. - pp. 42-49.

11. Sarma L.S. Sensitive extractive spectrophotometric determination of iron(III) with pyridoxal-4-phenyl-3-thiosemicarbzone / L.S. Sarma, G. Ramesh, C.J. Kumar, A.V. Reddy // J. Indian Chem. Soc. - 2000. - Vol. 77. - pp. 405-406.

12. Bazmandegan A. Spectrophotometric determination of iron species using ionic liquid ultrasound assisted dispersive liquid-liquid microextraction / A. Bazmandegan, A. Shabani, S. Dadfarnia, M. Saeidi // Turkish Journal of Chemistry. - 2015. - Vol. 30. - pp. 1059-1068.

13. Patil, S.K. Solvent extraction and spectrophotometric determination of Fe(III) by using

5-bromo salicylidene-2-aminothiophenol (BSATP) as an analytical reagent / s.k. Patil, S.W. Kulkarni, S-P. Janwadkar // International Journal of ChemTech Reseaqrch. - 2017. - Vol. 10, N 6.

- pp. 311-314.

14. Bhavna V. Mohite. Iron Determination - A Review of Analytical Methods.// Asian J. Research Chem. - 2011. - Vol. 4, N 3. - pp. 348-361.

15. Ombaka O. Spectrophotometric Determination of Iron(III) by New Analytical Reagents Derived from Coupling Arylhydroxylamine and Aryldiazonium Salt / O. Ombaka, J-M. Gichumbi // Asian Journal of Chemistry. - 2012. - Vol. 24, N 4. - pp. 1483-1488.

16. Adebayo B. Spectrophotometric determination of iron (III) in tap water using 8-hydoxyquinoline as a chromogenic reagent / B. Adebayo, S. Ayejuyo, H. Okoro, B. Ximba // African Journal of Biotechnology. - 2011. - Vol. 10, N 71. - pp. 16051-16057.

17. Silva S. A green analytical procedure for determination of copper and iron in plant materials after cloud point extraction / S. Silva, Fabio O. R. Rocha // J. Braz. Chem. Soc. - 2010. - Vol. 21, N 2. -pp. 162-167.

18. Devi A. Spectrophotometric Determination of Iron(II) and Cobalt(II) by Direct, Derivative, and Simultaneous Methods Using 2-Hydroxy-1-Naphthaldehyde-p-Hydroxybenzoichydrazone / A. Devi, V. Reddy // International Journal of Analytical Chemistry. -2012. - N 3. - pp. 235-239.

19. Sonawane R. Development of Method for Extractive Spectrophotometric Determination of Fe(III) with 2-Hydroxy-1-Naphthalene Carboxaldehyde Phenyl Hydrazone as an Analytical Reagent / R. Sonawane, R. Lokhande, U. Chavan // International Letters in Chemistry. - 2013. -Vol. 14. - pp. 7-12.

20. Yamini Y. Solid-Phase Extraction, Separation, and Visible Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Iron in Water Samples / Y. Yamini, N. Amiri // Journal of AOAC International. - 2001. - Vol. 84, N 3. - pp. 713-718.

21. Yadav D. Solvent-extraction coupled with spectrophotometry ofr determination of iron in tablet, ore and alloy / D. Yadav, S. Arts, V. Apte // International Journal of Multidisciplinary Educational Research. - 2019. - Vol. 8, N 8. - pp. 12-19.

22. Kamble G. Synergistic liquid-liquid extractive spectrophotometric determination of gold(III) using 1-(2',4'-dinitro aminophenyl)-4,4,6-trimethyl-1,4-dihydropyrimidine-2-thiol / G. Kamble, Kolekar s., Mansing H., A. Anuse // Talanta. - 2010. - Vol. 81, N 3. - pp. 1088-1095.

23. Gupta K. Development of Extractive Spectrophotometric Determination of Copper (II) using N-(o-hydroxy benzylidene) pyridine-2-amine (NOHBPA) / K. Gupta, V. Barhate // J. Chem. Pharm. Research. - 2011. - Vol 3, N 6. - pp. 159-165.

24. Reddy D. Development of a Highly Sensitive Extractive Spectrophotometric Method for the Determination of Nickel(II) from Environmental Matrices Using 2-Acetylpyridine-4-methyl-3-thiosemicarbazone / D. Reddy, K. Vasudeva, R. Berhanu // American Journal of Analytical Chemistry. - 2012. - Vol. 3, N 11. - pp. 1-8.

25. Sneha N. Extractive spectrophotometric determination of five selected drugs by ion-pair complex formation with bromothymol blue in pure form and pharmaceutical preparations / N. Sneha, S. Jalvik, S. Priyanka, M. Sanyal // Cogent Chemistry. - 2015. - Vol. 1, N 1. - pp. 10751078.

26. Shaikh A. 4-(4'-Nitrobenzylideneimino)-3-methyl-5-mercapto-1, 2, 4-triazole, A new chromogenic reagent for extractive spectrophotometric determination of copper (II) in Pharmaceutical and alloy samples / A. Shaikh, U. Barache, M. Anuse, S. Gaikwad // South African Journal of Chemistry. - 2016. - Vol. 69. - pp. 342-347.

27. Agnihotri N. Extractive Spectrophotometric Determination of Niobium (V) Using 3-Hydroxy-2-(4'-Methoxyphenyl)-4-Oxo-4H-l-Benzopyran as a Complexing Agent / N. Agnihotri, A. Rajesh // Open Analytical Chemistry Journal. - 2012. - Vol. 6. - pp. 39-44.

28. Sonawane, R. Development of method for extractive spectrophotometric determination of Fe (II) with of 2-[2-(4-chloro benzothiozole) imino]-5- nitro phenol as an analytical reagent / R. Sonawane, A. Singh // World Journal of Pharmaceutical Sciences. - 2015. - Vol. 3, N 12. - pp. 2292-2297.

29. Jankiewicz B. Spectrophotometric determination of iron (II) in the soil of selected allotment gardens in Lodz / B. Jankiewicz, B. Ptaszynski, A. Turek // Pol. J. Environ. Stud. - 2002.

- Vol. 11, N 6. - pp. 745-749.

30. Sharma, P. Extractive Spectrophotometric Determination of Iron(III) with N -Hydroxy-N-p-chlornphenyl-N' -(2-methy 1)-pheny 1-p- -Toluamidine Hydrochloride in the Presence of Thiocyanate / P. Sharma, R. Mishra // Croatia Chemica Acta. - 1980. - Vol. 53, N 1. - pp. 87-91.

31. Takaoka T. Extractive-spectrophotometric determination of trace iron(II) with di-2-pyridylmethanone 2-(5-nitro)pyridylhydrazone / T. Takaoka, T. Taya, M. Otomo // Talanta. - 1992.

- Vol. 39, N 1. - pp. 77-80.

32. Yamaguchi S. Extraction spectrophotometry determination of iron(III) with 2-hydroxy-1-naphthaldehyde oxime / S. Yamaguchi, K. Uesugi // Analyst. - 1984. - Vol. 109, N 11. - pp. 1393-1395.

33. Arya S. Extractive spectrophotometry determination of iron using 3-hydroxy-2-(2-thienyl) -4H chromen-4-one / S. Arya, M. Prakash, J. Preeti // NISCAIR-CSIR, India. - 2000. -Vol. 39A, N 5. - pp. 552-553.

34. Mishchenko V.T. Extraction spectrophotometric determination of iron purity in rare earth oxides of high purity / V.T. Mishchenko, L.A. Ovchar // Zavodskaya laboratoriya. - 1977. -Vol. 43, N 11. - pp. 1310-1311.

35. Yoshio S. The Extraction Spectrophotometric Determination of Iron(III) with Eriochrome Cyanine R and Tridodecylethylammonium Bromide // Bulletin of the Chemical Society of Japan- 1975. - Vol. 48, N 10. - pp. 2793-2796.

36. Wade M. Column Extraction-Spectrophotometric Determination of Iron. / M. Wade, S. Yamamura // Anal. Chem. - 1964. - Vol. 36, N 9. -pp. 1861-1862.

37. Morales A. Extraction-spectrophotometric determination of iron as the ternary tris(1,10-phenanthroline)-iron(II)-picrate complex / A. Morales, T. Ines // Analyst. - 1985. - Vol. 110. - pp. 231237.

38. Abiyeva A.Y. Spectrophotometric determination of iron (III) with 3-((2-hydroxyphenyl)diasenyl)pentadione-2,4 and diantipyrulmethane / A.Y. Abiyeva, F.V. Kuliyeva, Kh. J. Nagiyev, A.Q. Babayev // Az. Chem. Journal. - 2019- N 2. - pp. 40-43.

39. Elgailani, I. Determination of Iron Content in Iron Deficiency Drugs by UV-Visible Spectrophotometer / I. Elgaitani, H. Alamary // Orbital - The Electronic Journal of Chemistry. -2017. - Vol. 9, N 3. - pp. 151-156.

40. Oliveira-Silva A-F. Development of spectrophotometric method for iron determination in fortified wheat and maize flours / W. Castro, F. Andrade// Food Chem. - 2018. - Vol. 242, N 1. - pp. 205-210.

41. Yang, Y.A Method for Liquid Spectrophotometric Measurement of Various Forms of Iron and Copper in Ambient Aerosols / Yang Y., G. Dong, R. Weber // Reports of Georgia Instotute of Technology. - 2021. - N 3. - pp. 72-76.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.