CC BY
13Температура плавления, процентное содержание компонентов и фазовые составы нонвариант-ных точек приведены в таблице.
Таблица
Характеристики нонвариантных точек селения КСИШ4-А1С13
Table . Parameters of eutectlc points of the system _KCl-HfJ4-AICÍ3 cross section,__
Обозначение на рисунке t, °С Состав, мол.% Твердые фазы Характер точек
КС! AlClj HÖ4
Ei 235 52,1 44,7 3,2 KCl, KCÍ AlCb, 2KCI-HÖ4 Эвте!стика
в2 98 30,1 22,1 47,8 2KCI-HfJo, КС1-А1СЬ, HD* Эвтектика
Е3 101 27,3 65,0 7,7 KCI-AICU, А1СЬ, H04 Эвтектика
ЛИТЕРАТУРА
1. Васильчепко Л.М. Исследование Иа || Р, С15 N^€>4 проек-ционно-термографическим методом. В кн.: Развитие теории и рациональных методов исследования многокомпонентных систем / Под общ. ред. В. И. Посыпайко. М; ВЗПИ 1978. С. 86-91.
2 Чертыкввцева Н.В., Васильченко Л, М« Низкотемпературный тегшоаккумудирующий материал из неорганических солей / Актуальные проблемы развития железнодорожного транспорта: матер, конф. Самара: СамГАПС 2005. С98-Ю4.
Кафедра общей и инженерной химии
CA. Сырбу, А-В* Глазунов, A.C. Семейкин
НОВЫЙ ПОДХОД К ВОССТАНОВЛЕНИЮ НИТРОФЕНИЛПОРФИРИНОВ
( Ивановский государственный химико-технологический университет)
е-таП: $угЬи@1зис1.ги
Каталитическим восстановлением нитрофенилпорфиринов гидразингидратом с высоким выходом получены моно- и динитрофепилзамещенные порфирины. В качестве катализатора использовался 10%-ный палладий на угле.
Как известно, амннофенмлзамещенные пор-фирины трудно получить реакцией конденсации пиррола или его линейных производных (днпирро-метанов и биладиенов) с бензальдегидами5 так как аминобензальдегиды в кислой среде не устойчивы [ 1 >2]. Более перспективным является получение аминофенилпорфиринов восстановлением соответствующих нитрофенилпорфиринов, получаемых с достаточно высокими выходами конденсацией них-робензалъдегидов с пирролом и его линейными производными [3].
N,fl4í Pd/C
............................з^.
МеО
NH2
До настоящего времени в качестве единственного восстановителя в данной реакции использовалось двухяористое олово в соляной кислоте [4]. Этот метод хорошо себя зарекомендовал для получения тетрааминофенияпорфинов (I), однако он мало пригоден для моно- (III) и дизамещенных (II) нитрофенилпорфиринов, Нами разработан метод восстановления этих порфиринов гидразингидратом
на катализаторе Рд/С в смеси бензол-метанол. Данный метод обеспечивает не только мягкие условия протекания реакции (нейтральная среда и гомогенность), но и упрощает выделение продуктов реакции из реакционной смеси (по окончании реакции порфириновый раствор отделяется от катализатора фильтрованием) „ Разработанный м етод позволяет восстанавливать не только нитрофенилнорфирины, но и нитрофталоцианины (IV),
Mi*-fr
Л»; Mr
ш
Sil, Mf
i Uu
a.
x
Mí (№
...X« N
••N itX
A ■
Mr Mt
. SIS '
• N
Mr M*
M.
H.N
Л1«
I Í4M.
i! Й
> t>«
0*
ild
Hi
Sih
>
. * N N i и N
■ ■ N N" '
N
M;>>
IV
Hli>
ВОССТАНОВЛЕНИЕ НИТРОФЕНИЛПОРФИРИНОВ.
0,123 ммоль нитрофенилпорфина растворяли в смеси 30 мл метанола и 70 мл бензола, прибавляли 0,05 г палладиевого катализатора и доводили до кипения. К кипящей смеси прибавляли раствор 0,2 мл (0,369 ммоль) гидразингидрата в Змл метанола и кипятили 1ч. Далее смесь охлаждали, отфильт-
122
ХИМИЯ И ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ 2006 том 49 вып. 4
ровывали катализатор, и раствор упаривали до суха. Сухой остаток растворяли в 30 мл хлороформа и хроматографировали на колонке с окисью алюминия II степени активности, элюируя хлороформом. Элюат упаривали, осаждали аминофенилпорфирин 30 мл гексана и после фильтрации высушивали при комнатной температуре до постоянного веса. Выход 86-97%.
Работа выполнена при финансовой поддержке грантов РФФИ 04-03-32653 и 05-03-32738.
Кафедра органической химии
ЛИТЕРАТУРА
1. Theibs A., Haberle H. J. Leibigs Ann. Chem. 1968. V. 718. P. 183-207.
2. Физер Л., Мизер M. Органическая химия. M.: Химия. 1970. T. 2. С. 380.
3. Семейки и A.C., Койфман О. И., Березии Б. Д. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 1985. Т. 28. Вып. 11, С. 47-51.
4. Coliman J.P. at al. J. Amer. Chem. Soc. 1973. V. 95. N 23. P. 7868-7870.
УДК 541.183:628.515
О.С.Садомцева, Т. В. Алы ко ва, Н.Н.Алыков
■к
НОВЫЙ МЕТОД ОЧИСТКИ воды от НЕЙТРАЛЬНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
(Астраханский государственный университет, * Астраханский газоперерабатывающий завод E-mail: а!укоу@гатЬ1еглчд)
Разработан метод очистки воды от нейтральных поверхностно-активных веществ (НПАВ)$ основанный на с&рбционном концентрировании. Сорбцию НПАВ проводили на сорбентах, представляющих собой продукты нехимической переработки опок Астраханской области.
Поверхностно-активные вещества широко используются для защиты трубопроводов, аппаратов, систем бурения в химической технологии и нефтехимии. Например, при снижении продуктивных характеристик газоносных пластов или подземных хранилищ газа происходит их оводнение и вынос на поверхность пластовых вод. Для увеличения производительности таких скважин применяется закачка в скважины концентрированных растворов ПАВ, чаще всего НПАВ, Из-за появления в воде химически и биологически устойчивых ПАВ сброс пластовых вод в водоемы общего пользования недопустим [1]. Наиболее эффективным и экономичным является метод сорбционной очистки от НПАВ с использованием минеральных сорбентов - опок.
Нами установлено, что различные НПАВ легко сорбируются из водных растворов или эмульсий сорбентами группы СВ и С, представляющими собой продукты нехимической переработки опок Астраханской области [ 2, 3]>
Некоторые структурио-сорбционные характеристики сорбентов С-1, С-2, СВ-2 и СВ-4 приведены в табл. 1,
Для изучения адсорбции в качестве НПАВ использовали промышленный препарат ОП-10 - ок-сиэтилированный алкилфенол с общей формулой СпН2П+|С6Н4(ОСН2СН2)П5ОН, где п = 8-10, аш= 10-12.
Количество НПАВ в растворе контролировали с использованием индикаторной реакции с роданидом кобальта-аммония и методом отрыва кольца.
ХИМИЯ И ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ 2006 том 49 вып. 4
Í23
