ровывали катализатор, и раствор упаривали до суха. Сухой остаток растворяли в 30 мл хлороформа и хроматографировали на колонке с окисью алюминия II степени активности, элюируя хлороформом. Элюат упаривали, осаждали аминофенилпорфирин 30 мл гексана и после фильтрации высушивали при комнатной температуре до постоянного веса. Выход 86-97%.
Работа выполнена при финансовой поддержке грантов РФФИ 04-03-32653 и 05-03-32738.
Кафедра органической химии
ЛИТЕРАТУРА
1. Theibs A., Haberle H. J. Leibigs Ann. Chem. 1968. V. 718. P. 183-207.
2. Физер Л., Мизер M. Органическая химия. M.: Химия. 1970. T. 2. С. 380.
3. Семейки и A.C., Койфман О. И., Березии Б. Д. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 1985. Т. 28. Вып. 11, С. 47-51.
4. Coliman J.P. at al. J. Amer. Chem. Soc. 1973. V. 95. N 23. P. 7868-7870.
УДК 541.183:628.515
О.С.Садомцева, Т. В. Алы ко ва, Н.Н.Алыков
■к
НОВЫЙ МЕТОД ОЧИСТКИ воды от НЕЙТРАЛЬНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
(Астраханский государственный университет, * Астраханский газоперерабатывающий завод E-mail: а!укоу@гатЬ1еглчд)
Разработан метод очистки воды от нейтральных поверхностно-активных веществ (НПАВ)$ основанный на с&рбционном концентрировании. Сорбцию НПАВ проводили на сорбентах, представляющих собой продукты нехимической переработки опок Астраханской области.
Поверхностно-активные вещества широко используются для защиты трубопроводов, аппаратов, систем бурения в химической технологии и нефтехимии. Например, при снижении продуктивных характеристик газоносных пластов или подземных хранилищ газа происходит их оводнение и вынос на поверхность пластовых вод. Для увеличения производительности таких скважин применяется закачка в скважины концентрированных растворов ПАВ, чаще всего НПАВ, Из-за появления в воде химически и биологически устойчивых ПАВ сброс пластовых вод в водоемы общего пользования недопустим [1]. Наиболее эффективным и экономичным является метод сорбционной очистки от НПАВ с использованием минеральных сорбентов - опок.
Нами установлено, что различные НПАВ легко сорбируются из водных растворов или эмульсий сорбентами группы СВ и С, представляющими собой продукты нехимической переработки опок Астраханской области [ 2, 3]>
Некоторые структурио-сорбционные характеристики сорбентов С-1, С-2, СВ-2 и СВ-4 приведены в табл. 1,
Для изучения адсорбции в качестве НПАВ использовали промышленный препарат ОП-10 - ок-сиэтилированный алкилфенол с общей формулой СпН2П+|С6Н4(ОСН2СН2)П5ОН, где п = 8-10, аш= 10-12.
Количество НПАВ в растворе контролировали с использованием индикаторной реакции с роданидом кобальта-аммония и методом отрыва кольца.
Таблица /-
Адсорбциоино-структурные параметры сорбентов получаемых из опок Астраханской области. Table 1. Adsorption-structural parameters of the sorbents obtained from the bottles of Astrakhan region.
Характеристики Сорбенты
С- 1 С - 2 СВ-2 СВ-4
^ "У Удельная поверхность по толуолу х 10", м7кг 140,5 135,5 130,5 124,9
ч ч Объем пор по бензолу х10"~, м /кт 0,600 0,520 0,410 0,310
Средний диаметр пор но бензолу, нм 11,50 10,50 9,92 9,87
Средний диаметр пор по воде, нм 26,20 24,10 22,80
■Л л Истинная плотность хЮ", кг/м 2,55 2,50 2,47 2,45
Кажущаяся плотность х10~\ кг/м3 0,94 0,93 0,92 0,90
Пористость по титрованию водой, % 63,05 63,05 64,10 63,17
Объем суммарный пор по воде хЮ"3, м3/кг 0,750 0,430 0,710 0,700
Предварительный сорбционный объем по парам воды хЮ" , м /кг
при Р/Р5= 0,11 0,016 0,015 0.015 0,014
при Р/Р8 = 0,47 0,045 0,040 0,035 0,0326
при Р/Р5-0,98 0,350 0,250 0,250 0,2059 j
ч ч Сумма мезо- и макропор х1СР, м7кг 0,205 0,190 0,180 0,1733
Микропористость, % 15,80 15,75 15,95 15,83
Радиус частиц сорбентов 100-120 нм 0,05-0,15 мм 0,05-0,15 мм 2-4 мм
Методика выполнения работы. Приготавливали растворы ОП-10 различных концентраций, измеряли усилие отрыва кольца (диаметр кольца око-л о 10 мм) от данных растворов до сорбции. По величинам. усилия отрыва кольца от воды (Р0) и от растворов ОП-Ш (Рх) рассчитывали величины поверхностно то натяжения растворов до сорбции а^ <72, стп* Далее во все растворы вносили сорбент, после сорбции вновь измерили усилия отрыва кольца (Р7*), по которым рассчитали величины поверхностного натяжения растворов о7^ о^ ... о^ По полученным результатам был построен график зависимости поверхностного натяжения от концентрации растворов ОП-Ш (рис. 1).
Величину адсорбции рассчитали по уравнению Гиббса.
Предельную сорбцию определяли путем графического решения уравнения Леигмюра (табл. 2),
Таблица 2«
Емкость различных сорбентов по отношению к ОП-Ю.
Table 2*Sorbent capacity towards bottles-10.
Емкость сорбентов Сорбент
СВ-4 СВ-2 С-2 С-1
Y Л мг/г 20,1 24,0 41,9 55,8
G, Н/М
Рис J . Зависимость поверхностного натяжения от концентрации растворов ОГЫО до сорбции (1) и после сорбции на сорбентах: СВ-4 (2), СВ-2 (3), С-2 (4), С~1 (5). Т = 288К Fig-Surface tension its a function of bottle-10 solution concentration before sorption (1) and after it on the sorbents SB-4 (2), SB-2
(3), S-2 (4), S-l (5). T = 288K
По данным опытов была рассчитана степень очистки воды от ОП-Ю (S%) (рис. 2),
Как видно из рис,2, эффективным сорбентом для очистки воды от НПАВ является в данном случае C-L
Были поставлены опыты по очистке воды из разных источников от ОП-Ю сорбентом С~1 (табл.3).
о
0,05
0,1С,г/дм:
Рис. 2. Зависимость степени очистки от концентрации водных растворов СП-10 на сорбентах; I - C-J, 2 - С-2,3 - СВ 2,4 - СВ-4.
Fig.2. The degree of removing as a function of bottle-1 Owater ^Iution concentration on the sorbents I -C-h 2- C-2,3 ™ CB-2,4 - CB-4
Как видно из результатов, сорбент С~1 эффективно сорбирует ОП-10 из воды и может быть рекомендован для очистки воды от НПАВ,
Результаты Table 3, The
Таблица 3*
очистки воды от ОП-Ю сорбентом С-1* results of removing bottles-10 from water with C-1 sorbent.
Внесено Найдено ОП-10 (мпдм3) Степень
Источник воды ОП-Ю, до после шрбцмонной очистки,
мг/дм3 сорбции очистки сорбентом С-1 %
— 0,01 *м 100
2 5 2,51 0,01 99,6
Вода из р, Волга (у г. Астрахани) 5 10 25 5,01 10,01 25,01 0,02 0,05 0,12 99,6 99,5 99,5
50 50,01 0,40 99,2
100 100,01 1,01 99,0
- 0,5 - 100
5 3,0 0,003 99,9
Вода р. Ахтуба (у а/д мосга) 5 10 25 5,5 10,5 25,5 0,027 0,063 0,178 99,5 99,4 99,3
50 50,5 0,404 99,2
100 100,5 1,005 99,0
L 3+
ЛИТЕРАТУРА
Панассвнч A.A. и др. И Химия и технология воды. 1990. Т.12.№12> С. 1097-2000.
Алыко&а Т.В* // Экологические системы и приборы, 2004. №4. С 20-23.
Алыкова Т.В> // Экологические системы и приборы. 2ÖÖ4. №6, С 21-25.
Кафедра аналитической и физической химии