УДК 66.061+66.061.34
Е. Ф. Коробкова, Н. М. Ляпин, А. С. Арутюнян,
А. И. Хацринов
ЭРЛИФТНЫЕ КОЛОННЫ ДЛЯ УДАЛЕНИЯ РАСТВОРИТЕЛЯ И ПОРООБРАЗОВАТЕЛЯ ИЗ ПИРОКСИЛИНОВЫХ ПОРОХОВ
Ключевые слова: экстракция, эрлифт, диффузия, капиллярно-пористые тела.
Разработана конструкция эрлифтных колонн для проведения тепло-массообменных процессов экстракции растворителя и порообразователя из капиллярно-пористых тел, сочетающая в себе экстрактор противоточного типа и транспортное устройство - эрлифт. Установка экстракции отработана для зерненых и пластинчатых пироксилиновых порохов, обеспечивает безопасную и непрерывную организацию процесса. При этом повышается однородность готового продукта, длительность процесса сокращается в 5-7раз.
Key words: extraction, air lift, diffusion, capillary- porous bodies.
The design airlift columns was developed for conducting heat-mass transfer processes of solvent extraction and blowing agent extraction from the capillary-porous bodies, which combines in itself counterflow extractor and transport device - airlift. Installation of extraction was worked for granular and plate pyroxylin powders. This installation provides conducting secure and continuous process. At that uniformity of the finished product is increasing, and processing time is decreasing by 5-7 times.
В технологии получения пироксилиновых порохов на удаляемом растворителе одной из важных операций является процесс удаления растворителя из сформированных пороховых элементов водной экстракцией. От технологических параметров этого процесса зависят такие характеристики, как структура пороха, его плотность, пористость, распределение пор по размерам и координатам зерна, а в конечном итоге, закономерность горения и, следовательно, баллистические характеристики готового пороха. Этот процесс для зерненых порохов по штатной технологии осуществляется в стационарном режиме в бассейнах, в которые загружается порох в мешкотаре, и является самым длительным и трудоемким в технологическом цикле производства пироксилинового пороха, длительность его достигает 250 часов.
В этой связи разработка нового оборудования для процесса удаления растворителя из пироксилиновых порохов, а в случае изготовления пористых порохов с водорастворимым порообразователем в составе, и для удаления солевого порообразователя, является актуальной задачей.
Нашим предприятием разработана конструкция эрлифтных колонн для проведения тепломассообменных процессов экстракции растворителя и порообразователя. Это -оригинальная разработка, по конструкции сочетающая в себе экстрактор противоточного типа и транспортное устройство - эрлифт, в совокупности обеспечивающие безопасную и непрерывную организацию процесса экстракции.
Колонна представляет собой секционную цилиндро-коническую конструкцию диаметром 600 мм, высотой 4500 мм, изготовленную из нержавеющей стали. В центре колонны установлена эрлифтная труба, диаметром 20-55 мм, нижний конец которой имеет конусообразное расширение с углом конуса 45-60° и закреплен в конической части колонны, образуя кольцевой зазор 10-20 мм. Расстояние от образующей конусообразого расширения до нижнего фланца составляет 30 мм.
На установке отработаны технологические параметры удаления растворителя и порообразователя из мелкозерненых и среднезерненых порохов, а также из пластинчатого пороха Сокол.
Отработаны установки из трех и семи каскадно расположенных эрлифтных колонн, которые также включают загрузочный бункер, устройство автоматического поддержания
уровня твердой фазы, сепаратор для разделения фаз, системы подготовки и подачи экстрагента, сборника отработанных экстрагентов, средств контроля и автоматики.
Работа установки заключается в следующем. Вода, подогретая до заданной температуры, насосом подается в нижнюю часть последней колонны, в последующие колонны вода поступает самотеком за счет разности уровней воды в колоннах. После заполнения колонн водой начинается загрузка пороха в первую колонну. После загрузки первой колонны открывается вентиль на линии подачи сжатого воздуха в эрлифтную трубу и устанавливается заданное давление 0,5-2,0 кгс/см2, при этом начинается движение и транспортирование трехфазной смеси (вода, порох, воздух) вверх по центральной трубе за счет разности удельных весов в следующую колонну. В процессе перемешивания пороха и транспортировки происходит экстракция растворителя и соли. После заполнения порохом второй колонны открывается вентиль на линии подачи сжатого воздуха во вторую колонну и начинается транспортирование пороха из второй колонны в третью и т.д. После третьей - седьмой колонн порох эрлифтом подается на сепаратор, где осуществляется разделение фаз, и далее порох подается на сушку. Из первой колонны отработанная вода, имеющая максимальную концентрацию растворителя, непрерывно сливается в сборник и далее перекачивается на ректификацию.
Для анализа режима работы эрлифтной установки экстракции, определения, насколько каждый отдельный элемент аппарата обеспечивает создание условий для оптимального протекания процесса, были рассчитаны коэффициенты диффузии и массоотдачи на примере пороха цилиндрической формы с толщиной горящего свода 0,54-0,65 мм, внешним диаметром 3,05-3,67 мм, диаметром канала 0,15-0,25 мм, длиной 4,2-5,2 мм, с величиной кажущейся плотности 1,55-1,57 г/см3, штатной рецептуры с вводом в пороховую массу сернокислого калия K2SO4 в количестве 5 % к массе пироксилина, который удаляется водной экстракцией. Коэффициенты диффузии и массоотдачи определены для K2S04, так как его удаление происходит медленней, чем удаление спиртоэфирного растворителя. Коэффициенты диффузии и массоотдачи рассчитаны на основании кинетических кривых содержания K2SO4 в порохе и в экстрагенте безытерационным методом по критериям Фурье и Био D • j. R • R
(FoD ;Bi = —; -экв^, где D-коэффициент диффузии, т. — длительность интервала, R-
R3KB. D
эквивалентный радиус порохового элемента и критерию).
Расчет произведен для каждой колонны при скорости движения трехфазной смеси в
эрлифтной трубе 0,231; 0,289; 0,351 м/с, температуре 20 - 45°С, скорость движения
трехфазной смеси регулировалась давлением сжатого воздуха. Коэффициент диффузии при
12 12 2
переходе от колонны к колонне уменьшается от 6,58-10" до 0,87-10" м /с вследствие снижения градиента концентраций соли на границе раздела фаз. Коэффициент массоотдачи изменяется в пределах от 7,6 10-8 м2/с до 0,97 10"8 м2/с.
По расчетным данным установлено, что процесс протекает во внутридиффузионной области, т.е. доминирующим в диффузионном сопротивлении является внутридиффузионное сопротивление, а конструкция аппарата обеспечивает оптимальное протекание процесса без активных гидродинамических режимов. В аппарате создаются условия, когда в процессе участвует практически вся поверхность порохового зерна и скорость обтекания их экстрагентом достаточна для полного отвода K2S04, а следовательно и растворителя, извлекаемых из внутренних слоев пороховых элементов на его поверхность, с поверхности порохового зерна в объем экстрагента.
Преимуществом установки эрлифтных колонн, по сравнению с периодическим стационарным процессом вымочки в бассейнах, является интенсификация процесса за счет ускорения внешнедиффузионной составляющей массообмена, увеличение однородности пороха вследствие исключения застойных зон, которые имеют место при вымочке пороха в мешкотаре. Использование колонн позволяет также гибко изменять компоновку их в установке в зависимости от требований техпроцесса, при необходимости возможен
рециркуляционный режим работы колонн, что важно при проведении дискрентно -непрерывных процессов, повышается эффективность рекуперации растворителя за счет отдувки части растворителя в эрлифтной трубе. Длительность процесса экстракции растворителя и порообразователя сокращается в 5-7 раз, затраты воды на одну тонну снижаются в 1,5- 2,0 раза.
© Е. Ф. Коробкова - д-р техн. наук, нач. лаб. ФКП «ГосНИИХП»; [email protected]; Н. М. Ляпин -д-р техн. наук, зам. нач. ТЦ ФКП «ГосНИИХП»; А. С. Арутюнян - канд. техн. наук, нач. ТЦ ФКП «ГосНИИХП»; А. И. Хацринов - д-р техн. наук, проф., зав. каф. технологии неорганических веществ и материалов КНИТУ, [email protected].