Научная статья на тему 'Влияние легирующих добавок на свойства радиопоглощающих Mg-Zn-ферритов, полученных методом радиационно-термического спекания'

Влияние легирующих добавок на свойства радиопоглощающих Mg-Zn-ферритов, полученных методом радиационно-термического спекания Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
356
109
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
РАДИОПОГЛОЩАЮЩИЕ ФЕРРИТЫ / МИКРОСТРУКТУРА / ГРАНИЦЫ ЗЕРЕН / РАДИОТЕХНИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ / РАДИАЦИОННО-ТЕРМИЧЕСКОЕ СПЕКАНИЕ / RADIOABSORBING FERRITES / MICROSTRUCTURE GRAIN BOUNDARIES RADIO MEASUREMENT RADIATION THERMAL SINTERING

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Вергазов Рашит Мунирович, Костишин Владимир Григорьевич, Андреев Владимир Георгиевич, Морченко Александр Тимофеевич, Комлев Александр Сергеевич

К перспективным радиопоглощающим материалам наряду с Ni-Zn-ферритами относятся Mg-Zn-ферриты, поскольку они также весьма интенсивно поглощают электромагнитные волны в интервале частот от 50 МГц до 1000 МГц. Основным преимуществом Mg-Zn-ферритов является использование в качестве сырья недорогого оксида магния. В работе приведены результаты исследований по повышению эффективности широкополосных радиопоглощающих магний-цинковых ферритов путем увеличения вклада диэлектрических потерь. Исследовано влияние легирующих добавок и газового режима атмосферы при охлаждении после радиационно-термического спекания на поглощение электромагнитных волн. Подтверждена эффективность охлаждения изделий после спекания в атмосфере с пониженным парциальным давлением кислорода с целью повышения диэлектрической проницаемости. Предложена модель, объясняющая увеличение диэлектрических потерь при охлаждении ферритов в восстановительной атмосфере.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Вергазов Рашит Мунирович, Костишин Владимир Григорьевич, Андреев Владимир Георгиевич, Морченко Александр Тимофеевич, Комлев Александр Сергеевич

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Effect of additives on the properties of the alloy radio-Mg-Zn-ferrite obtained by sintering heat-radiation

Promising absorbing materials along with a Ni-Zn-ferrites are Mg-Zn-ferrites, as they are also intensively absorbs electromagnetic waves in the frequency range from 50 MHz to 1000 MHz. The main advantage of the Mg-Zn-ferrite is used as an inexpensive raw material magnesium oxide. The paper presents the results of research to improve the efficiency of broadband radio-magnesium-zinc ferrite by increasing the contribution of the dielectric loss. The influence of alloying elements of the atmosphere gas and cooling after the sintering thermal radiation by absorption of electromagnetic waves. Confirmed cooling efficiency of products after sintering in an atmosphere with reduced oxygen partial pressure to increase the dielectric constant. A model is proposed to explain the increase in the dielectric loss ferrite during cooling in a reducing atmosphere.

Текст научной работы на тему «Влияние легирующих добавок на свойства радиопоглощающих Mg-Zn-ферритов, полученных методом радиационно-термического спекания»

Влияние легирующих добавок на свойства радиопоглощающих MgZn-ферритов, полученных методом радиационно-термического спекания В.Г. Костишин1, Р.М. Вергазов2, В.Г. Андреев2, А.Т. Морченко1, А.С. Комлев, А.Н. Николаев2

1 Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС", 119049, Москва, Ленинский проспект, 4 ([email protected])

Кузнецкий институт информационных и управленческих технологий, 442540, г. Кузнецк, Пензенской области, ул. Маяковского, 57а ([email protected])

Введение

К перспективным радиопоглощающим материалам наряду с №^п-ферритами относятся Mg-Zn-ферриты [1-3], поскольку они также весьма интенсивно поглощают электромагнитные волны в интервале частот от 50 МГц до 1000 МГц. Основным преимуществом Mg-Zn-ферритов является использование в качестве сырья недорогого оксида магния. Коэффициент отражения электромагнитного излучения, определяемый как отношение мощности отраженного излучения к падающей мощности в значительной степени зависит от процессов поглощения электромагнитного излучения в результате резонансных явлений в феррите [4]. Наряду с известными ферромагнитным резонансом и резонансом доменных стенок, на радиопоглощающие свойства ферритов важную роль играют диэлектрические потери [5]. Частотная зависимость диэлектрических потерь определяется частотной зависимостью комплексной диэлектрической проницаемости ферритов.

Известно, что кажущаяся диэлектрическая проницаемость ферритов во многом определяется соотношением электропроводности зерен и границ зерен [6]. Микроструктура, состоящая из зерен с определенной

электропроводностью, изолированных диэлектрическими границами зерен, характеризуется высокими значениями электроемкости и обеспечивает повышенные значения диэлектрической проницаемости [7,8]. Поэтому, для увеличения диэлектрических потерь в ферритах представляется целесообразным легирование добавками, формирующими высокоомные диэлектрические слои по границам зерен [9-11]. Охлаждение после спекания в среде с пониженным парциальным давлением кислорода, позволяющее повысить электропроводность зерен при сохранении диэлектрических свойств границ зерен, также должно увеличить диэлектрические потери.

Методика эксперимента

Исследования проводились на Mg-Zn-ферритах, порошки которого синтезированы по оксидной технологии. Смесь исходных оксидов после 3 часового измельчения в вибрационной мельнице М-10 прокаливали при 9600С. В синтезированную шихту вводили оксид висмута в качестве легкоплавкой добавки и 3 часа измельчали в вибрационной мельнице М-10. В измельченную шихту вводили связку в виде 10 % раствора поливинилового спирта с последующим гранулированием смеси протиркой через сетку 0,315 мм. В измельченную шихту вводили связку в виде 10 %-го раствора поливинилового спирта с последующим гранулированием смеси протиркой через сетки 0,500 и 0,315 мм. Для повышения плотности сырых заготовок в состав связки вводили цитрат триэтаноламмония в качестве поверхносто активной добавки. Из гранулированного порошка прессовали кольцевые заготовки К16х7х6 под давлением 200 МПа. После сушки до влажности менее 0,5 % масс. сырые заготовки подвергались радиационно-термической обработке при 12000С путем воздействие быстрыми электронами энергии 4-6 МэВ, значение тока в импульсе 400-500 шЛ, частота следования импульсов 50-250 Гц. В процессе нагрева осуществлялась изотермическая выдержка в течение 10-20 мин при температуре 820оС. Минимальное время РТ-спекания определялось исходя из обеспечения плотности феррита не менее 95 % от

теоретической плотности.

Плотность заготовок определяли по их массе и объему. Определение относительного тангенса угла магнитных потерь кольцевых сердечников проводили путем измерения индуктивности и эффективного сопротивления переменному току катушки с сердечником, а также сопротивления постоянному току обмотки. Измерения проводили на частоте 100 МГц и напряженности магнитного поля Ни=0,8 А/м и Ни=8 А/м на приборе ЭМ18-5. Измерение начальной магнитной проницаемости цн кольцевых сердечников при частоте 100 МГц проводили на измерителе индуктивности Е7-9.

Измерения диэлектрической проницаемостей, коэффициента ослабления отраженного сигнала в диапазоне частот 0,3 ^ 4900 МГц проводились на модифицированном лабораторном стенде, на базе измерителя комплексных коэффициентов передачи "0бзор-103", сопряженного с компьютерной системой регистрации и обработки сигнала. Образцы помещались в коаксиальную измерительную ячейку сечением 16,00х6,95 мм, согласованную с коаксиальным измерительным трактом и включенную в режим измерения ослаблений (пропускания). Погрешность измерений составляла 7% с вероятностью 0,997.

Всего было изготовлено 8 партий образцов (по 10 образцов в каждой партии), отличающихся составами, легирующими добавками и газовыми режимами охлаждения после радиационно-термического спекания. Базовый состав партий №№ 1 - 4, - % масс.: Fe2Oз - 69, MgО - 7, MnО - 5, ZnО -19. Базовый состав партий №№ 5 - 8, - % масс.: Fe2Oз - 69, MgО - 11, MnО - 5, ZnО -15. Партии № 3, 4, 7, 8 легированы 0,03 % масс. оксидом висмута. Партии № 1, 3, 5, 7 спекалась при 11500С и охлаждалась в воздушной среде путем естественного охлаждения ячейки для РТС. Партии № 2, 4, 6, 8 спекали на воздухе при 11500С и охлаждали в интервале температур от 900 до 6000С в среде с пониженным парциальным давлением кислорода (2500 Па) путем продувки азота через ячейку для РТС.

Результаты экспериментов и их обсуждение

Из данных, приведенных на рис. 1 и 2, видно, что спекание и последующее охлаждение в среде с пониженным парциальным давлением кислорода приводит к смещению пика поглощения электромагнитного излучения в область низких частот. Это можно объяснить увеличением диэлектрической проницаемости в партиях, спеченных в среде с

пониженным содержанием кислорода, обусловленное увеличением

2+

содержания ионов Бе в феррите. Аналогичный результат достигается при введении в шихту оксида висмута, что можно объяснить формированием тонких зернограничных прослоек с высокой диэлектрической проницаемостью, насыщенных оксидом висмута (рис. 3, 4). В результате уменьшается длина электромагнитной волны в ферритовом материале, что смещает частоту интерференционного минимума отраженных волн в область низких частот. Полученные данные подтверждают возможность применения М^-7п-ферритов в качестве радиопоглощающих материалов в интервале частот от 100 МГц до 2000 МГц.

Котр I ДБ

Частота, МГц

Рис. 1. - Частотная зависимость коэффициента отражения мощности от поверхности феррита партий № 1 - 4

Котр і ДБ

Частота, МГц

Рис. 2. - Частотная зависимость коэффициента отражения мощности от поверхности феррита партий № 5 - 8

А ..

А * - -

/ / I

IL

V

ЕНТ = 10.00 kV Signal А = CZ BSD Date 24 Mar 2009

Maq = 3 29 К X

WD= 9.0 mm Photo No. = 1701 M Time :18:13:25

Рис. 3. - Микрофотография феррита легированного оксидом висмута

Рис. 4. - Микрофотография феррита легированного оксидом висмута

Заключение

Исследования подтвердили эффективность радиационно-термического синтеза Mg-Zn-ферритов в качестве радиопоглощающих материалов в интервале частот от 100 МГц до 2000 МГц. Частотный интервал радиопоглощения можно корректировать путем изменения базового химического состава, введением легируюшей добавки и изменения газового режима атмосферы при охлаждении ячейки после радиационно-термического спекания ферритов. Охлаждение в среде с пониженным содержанием кислорода формирует микроструктуру, состоящую из зерен с определенной электропроводностью, изолированных диэлектрическими границами зерен, насыщенных оксидом висмута, обеспечивает высокие значения электроемкости, повышенные значения диэлектрической проницаемости и диэлектрических потерь в области более низких частот.

Работа выполнена в рамках государственного контракта № 14.513.11.0054 от

20 марта 2013 г. «Разработка научно-технических основ высокоэффективной радиационно-термической технологии получения магнитомягкой ферритовой керамики для радиоэлектроники, приборостроения и радиопоглощающих покрытий»

Литература:

1. Курочка П.Н., Гаврилов А.В. Соотношение размера частиц в

полидисперсных структурах как первый шаг к оптимизации составов композиционных вяжущих [Электронный ресурс] // «Инженерный вестник Дона», 2013, № 2. - Режим доступа:

http://ivdon.ru/magazine/archive/n2y2013/1596 (доступ свободный) - Загл. с экрана. - Яз. рус.

2. Горелик С.С., Бабич Э.А., Летюк Л.М. Формирование микроструктуры и свойств ферритов в процессе рекристаллизации [Текст]: Монография / С.С. Горелик, Э.А. Бабич, Л.М. Летюк. - М: Металлургия, 1984. - 111 с.

3. Анциферов В.Н., Летюк Л.М., Костишин В.Г., Андреев В.Г., Гончар А.В., Дубров А.Н., Сатин А.И. Проблемы порошкового материаловедения. Часть V. Технология производства порошковых ферритовых материалов [Текст]: Монография / В.Н. Анциферов, Л.М. Летюк, В.Г. Костишин и др. -Екатеринбург: УрО РАН, 2005. - 250 с.

4. Смит Я., Вейн Х. Ферриты. Физические свойства и практическое применение [Текст]: Монография / Я. Смит, Х. Вейн. - М.: Издательство иностранной литературы, 1962. - 504 с.

5. Покусин Д.Н., Чухлебов Э.А., Залесский М.Ю. Комплексная магнитная проницаемость ферритов в области естественного ферромагнитного резонанса [Текст] // Радиотехника и электроника, 1991, - т. 36. - №11. С.2085-2091.

6. Шольц Н.Н., Пискарев К.А. Ферриты для радиочастот [Текст]: Монография / Н.Н. Шольц, К.А. Пискарев. - Л.: Энергия, 1966. - 324 с.

7. Костишин В.Г., Вергазов Р.М., Андреев В.Г., Бибиков С.Б., Подгорная С.В., Морченко А.Т. Влияние микроструктуры на свойства радиопоглощающих никель-цинковых ферритов [Текст] // Известия вузов. Материалы электронной техники, 2010. - № 4. - С.18-22.

8. Костишин В.Г., Читанов Д.Н., Булатов М.В., Сыворотка И.И., Сыворотка И.М. Термоактивационная токовая спектроскопия электрически активных центров в эпитаксиальных монокристаллических пленках ферритов-гранатов (TmBi)3(FeGa)5O12:Ca2+ [Электронный ресурс] // «Инженерный вестник Дона», 2012, № 4 (часть 2). - Режим доступа: http://ivdon.ru/magazine/archive/n4p2y2012/1403 (доступ свободный) - Загл. с экрана. - Яз. рус.

9. Anna Gruskova, Jozef Slama, Rastislav Dosoudil, Marianna Usakova, Vladimir Jancarik, Elemir Usak. Microwave properties of some substituted LiZn ferrites [Текст] // Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2008. - V.32. -P.860-864.

10. Berbenni V., Marini A., Matteazzi P., Ricceri R., Welham NJ. Solid-state formation of lithium ferrites from mechanically activated Li2CO3 - Fe2O3 mixtures [Текст] // Journal of the European Ceramic Society, 2003. - V.23. -P.527-530.

11. Surzhikov А.Р., Pritulov A.M., Lysenko E.N., Sokolovskiy A.N., Vlasov V.A., Vasendina E.A. Calorimetric investigation of radiation-thermal synthesized lithium pentaferrite [Текст] // J Therm Anal Calorim, 2010. - V. - P.11-13.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.