CC BY
267
Рожкова О. А. Титриметрические методы анализа в контроле качества воды// Электронный научно-методический журнал Омского ГАУ. - 2019. - №2 (17) апрель - июнь. - URL http://e-joumal.omgau.ru/images/issues/2019/2/00730.pdf. - ISSN 2413-4066
УДК 543.3
Рожкова Ольга Александровна
Преподавател ь
УКАБ ФГБОУВО Омский ГАУ, г. Омск [email protected]
Титриметрические методы анализа в контроле качества воды
Аннотация: в статье рассмотрены методы количественного анализа химического состава вещества, а также рассмотрена возможность практического применения титриметрических методов анализа на примере определения содержания хлоридов в природных водах с целью дальнейшей оценки качества воды.
Ключевые слова: химический анализ, титриметрический анализ, осадительное титрование, титрант, аргентометрия, метод Мора, хлориды.
Актуальность выбранной темы исследования обусловлена тем, что аналитические определения необходимы для выполнения практически любых научно-исследовательских работ в области химии. Особенно значим химический анализ в производстве, где необходим постоянный контроль качества во избежание образования брака, источником которого часто бывают нежелательные примеси в исходном сырье, промежуточных продуктах и готовой продукции.
Научная новизна состоит в том, что в настоящей работе впервые предпринята попытка комплексной оценки количественных методов анализа, применяемых для оценки качества природных вод, а именно для определения содержания хлоридов в воде.
Практическая ценность: в работе выявлены и проанализированы наиболее приемлемые методы определения содержания хлоридов в воде, а также полностью проанализирована и подробно описана методика проведения анализа.
Аналитической химией называют науку о методах анализа вещества. Под анализом вещества подразумевают получение опытным путем данных о качественном и количественном составе вещества. Качественный химический анализ состоит в определении химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе. Количественный химический анализ заключается в определении количественного состава вещества, т. е. установлении количества химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе. Также под количественным химическим анализом понимают экспериментальное определение (измерение) концентрации (количества) химических элементов (соединений) в анализируемом веществе. Для количественного анализа состава вещества используют гравиметрические (весовые) и титриметрические (объёмные) методы анализа вещества.
Титриметрический анализ - метод количественного анализа, основанный на точном измерении объёма титранта (раствора реагента с точно известной концентрацией),
вступающего в реакцию с анализируемым веществом. Процесс постепенного добавления к точно измеренному объёму раствора анализируемого вещества реагента (титранта) называется «титрование». Конечную точку титрования определяют опытным путём по возникновению или исчезновению окраски исследуемого раствора, прекращению выпадения осадка или же с помощью индикаторов, которые способны изменять свою окраску в точке эквивалентности (конечной точке титрования) [1].
Титриметрический анализ основан на разных видах химических реакций, исходя из этого выделяют следующие типы титриметрического анализа:
- кислотно-основное титрование, основанное на реакциях нейтрализации;
- окислительно-восстановительное титрование, основано на окислительно-восстановительных реакциях;
- осадительное титрование, основано на реакциях, протекающих с образованием малорастворимых осадков, при этом изменяются и концентрации осаждаемых ионов в растворе;
- комплексиметрическое титрование, основано на реакциях, протекающих с образованием прочных комплексных соединений [2].
Для количественной оценки основных показателей качества воды, и содержания хлоридов в частности, чаще всего используют осадительное титрование. Данный метод состоит из титриметрических определений, протекающих с образованием труднорастворимых осадков, и изменением при этом концентраций осаждаемых ионов в растворе. В качестве индикатора можно использовать лишь такие вещества, которые вступают в реакцию после того, как пройдет основная реакция. Реагируя с одним из ионов, индикатор изменяет цвет раствора или образует малорастворимый осадок другого цвета. Количество анализируемого вещества в данном случае определяют по количеству (объёму) реактива, израсходованного на реакцию осаждения. При проведении анализа данным методом, должны быть соблюдены следующие условия:
- аналитическая реакция должна проходить строго по уравнению, без побочных процессов;
- выпавший осадок должен быть практически нерастворим и выпадать достаточно быстро;
- точка эквивалентности должна чётко фиксироваться;
- явление адсорбции (соосаждения) при титровании должно быть минимально выражено, чтобы результат анализа не был искажён.
При этом в проходящей в растворе реакции соблюдается закон эквивалентов:
* ух = * У2,
Где: N1, VI - нормальность и объём стандартного раствора;
N2, V2 - нормальность и объём исследуемого раствора [3].
Практическое применение метода осадительного титрования можно рассмотреть на примере определения содержания хлоридов в природных водах. Хлориды являются одним из основных показателей качества поверхностных и подземных вод, благодаря своей высокой растворимости они весьма распространены во всех природных водах. Их количество может варьироваться от нескольких миллиграммов на 1 литр до сотен миллиграммов на литр. Хлориды в широком диапазоне концентраций нетоксичны для большинства живых существ, но при содержании хлоридов в воде более 350 мг/л она приобретает соленый вкус и влияет на некоторые функции организма человека и животных [4]. Ионы хлора практически не усваиваются растениями и микроорганизмами. Высокое давление, возникающее при концентрации солей в несколько сот миллиграмм на литр, опасно, например, для жизнедеятельности водных организмов, обменивающихся с внешней средой осмотически. Только некоторые виды живых организмов могут безболезненно переносить большие перепады осмотического давления, перемещаясь из пресной речной воды в морскую и обратно. Основным источником хлоридов в природных водах является минерал галит (№С1),
а также сточные воды промышленных производств, например, соляных рудников, потоки сточных вод с улиц и автострад в период активного снеготаяния.
Наименование методов осадительного титрования происходит от названий используемых растворов. Для количественного определения хлоридов в воде используют аргентометрическое осадительное титрование. Этот метод основан на осаждении хлоридов азотнокислым серебром. В качестве титранта (стандартного раствора) в данном случае используется раствор нитрата серебра AgNO3. При наличии в анализируемой воде хлоридов нитрат серебра AgNO3 связывается с ними, образуя осадок AgCI. При титровании из раствора прежде всего выпадает осадок хлорида серебра Ag++ С1- = AgCЦ. Когда ионы хлора будут практически полностью в осадке, то в растворе появляется избыток AgNO3.
В зависимости от того, каким образом устанавливают точку эквивалентности, выделяют несколько способов выполнения аргентометрического метода анализа. При количественном определении хлоридов в природных водах используют аргентометрическое титрование по методу Мора. В основе данного метода лежит прямое титрование анализируемой жидкости раствором нитрата серебра AgNO3 в присутствии хромата калия К2Сг04, т.е. индикатором метода Мора является раствор хромата калия К2Сг04. Данный индикатор при взаимодействии с избытом нитрата серебра даёт осадок кирпичного цвета хромата серебра Ag2CrO4: К2Сг04 + 2AgNO3 = Ag2CrO4j + 2KNO3. По изменению окраски раствора можно судить об окончании реакции между ионами хлора и серебра. Возможности практического применения аргентометрии весьма ограничены, т.к. этот метод возможно использовать только при титровании нейтральных или слабощелочных растворов, но аргентометрическое титрование очень удобно при анализе бесцветных растворов, содержащих ионы С1- [2].
Анализ воды следует производить по возможности сразу после отбора её пробы. Для получения более точных результатов анализа мутную воду перед исследованием следует фильтровать. Титрование по методу Мора необходимо проводить при комнатной температуре, так как с повышением температуры увеличивается константа растворимости хромата серебра Ag2CrO4, в результате чего уменьшается чувствительность индикатора к иону серебра. Перед каждым анализом все необходимые пробирки, мерные цилиндры и пипетки ополаскивают несколько раз исследуемой водой. Бюретки используют строго по назначению, а именно каждая бюретка, для строго определенного реактива.
Таблица 1 - Оборудование и реактивы необходимые для проведения анализа:
№ п/п Оборудование Реактивы
1 конические колбы для титрования объёмом 200 мл дистиллированная вода
2 бюретка для титрования объемом 25 мл раствор №С1 0,01 н
3 пипетка Мора раствор AgNO3 0,01 н
4 штатив 5%-ный раствор К2Сг04
5 воронка
Количественную оценку хлоридов в воде следует проводить в 2 этапа:
1 этап: ориентировочное определение;
2 этап: точное определение.
Ориентировочное определение содержания хлоридов в воде проводят в следующем порядке: на ориентировочное определение хлора не должно расходоваться более 1-2 мл 0,1н раствора азотнокислого серебра AgNO3. Исходя из этого, для определения берут 5 мл анализируемого раствора т.е. в данном случае анализируемой воды. Отмеренный в пробирку объём исследуемой воды разбавляют до 5 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 каплю раствора 10%-ного хромового калия К2Сг04. Затем при постоянном помешивании колбы с анализируемой водой прибавляют из бюретки по каплям 0,1 н. раствор азотнокислого серебра и следят за изменением окраски раствора. Конечной точке титрования
соответствует резкое изменение окраски индикатора. В данном случае это появление неисчезающей бурой окраски.
Далее расчёт количества хлора производят по формуле 1:
_ А* 35,5 * 1000 иг Х ~ V л~
Где: X - количество хлора в мг/л;
А - количество (объём) мл раствора азотнокислого серебра нормальности н., пошедшего на титрование;
V - объём воды в мл, взятый для анализа.
Точное определение содержания хлоридов в воде проводят в следующем порядке: если по данным ориентировочного определения вода имеет большое содержание хлора, то для точного определения её разбавляют дистиллированной водой. Объём разбавленной воды для точного определения отбирают с таким расчетом, чтобы на одно определение затрачивалось 5-10 мл раствора азотнокислого серебра AgNO3 нормальностью 0,1н. Если при ориентировочном определении найденное содержание хлора в воде не превышает 400 мг/л, точное определение производят в 50 мл воды. К анализируемой воде прибавляют 10 капель 10%-ного раствора хромового калия К2Сг04 и титруют 0,1н. раствором азотнокислого серебра AgNO3 нормальности н. Расчёт ведут по формулам 2,3:
А * н * 1000 э кв X =-мг*-
V л * "
А * н* 35,5 * 1000 мг
-7-7®
Где: X - количество хлора в мг * экв/л; Х1 - количество хлора в мг/л;
А - количество мл раствора азотнокислого серебра нормальности н., пошедшего на титрование;
V - объём воды в мл, взятый для анализа; н - нормальность раствора. Основные выводы:
Таблица 2 - Характер осадка хлорида серебра в зависимости от концентрации хлорид-ионов
Признак Опалесценция, слабая муть Сильная муть Хлопья, осаждающиеся не сразу Белый объемистый осадок
Содержание хлоридов, мг/л 1-10 10-60 50-100 > 100
В зависимости от того, какое содержания хлоридов было выявлено в воде на этапе ориентировочного определения, изменяется объём анализируемой воды, необходимый для дальнейшего точного определения. Если содержание хлоридов находится в пределах 100250 мг/л, то для анализа необходимо брать 100 мл исследуемой воды; если 250-280 мг/л - 50 мл воды; если более 800 мг/л - объём воды берется менее 50 мл
Ссылки на источники:
1. Аналитическая химия. Под редакции А.А. Ищенко. - М.: Академия, 2010
2. Аналитическая химия: учебник для средних специальных учебных заведений / О.Е. Саенко. - Изд. 2-е. - Ростов н/Д : Феникс, 2018. - 287 с. - (Среднее профессиональное образование)
3. Васильев В.П. Аналитическая химия. - М.: Дрофа, 2003
4. СанПиН 2.1.4.1074-01. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества.
Olga Rozhkova
Teacher
FSBEI HE Omsk SA U, Omsk
Titrimetric methods of the analysis in water quality control
Abstract: In article methods of the quantitative analysis of chemical composition of substance are considered and also the possibility of practical application of titrimetric methods of the analysis on the example of determination of content of chlorides in natural waters for the purpose of further evaluation test of water is considered.
Keywords: chemical analysis, titrimetric analysis, precipitation titration, titrant, argentometry, Mohr's method, chlorides.
