Поэтому
1еренесем
динатами
>тыщется
и из ис-
(5)
; в ста-резуль-щуали-же из-зедних
»нения я ука-
(6)
ы от <од-
рса;
803-
шх
не-
йт
ны
)са
UL
ie-
ю-
ая
IX
8.
УДК 620.179.13:548.0
СТРУКТУРА И МОРФОЛОГИЯ ПОВЕРХНОСТЕЙ ЩГК ПРИ НАГРЕВЕ В ЭЛЕКТРИЧЕСКОМ ПОЛЕ © Л.Г. Карыев, В.А. Федоров, О.А. Мексичев, И.В. Васильева
Россия, Тамбов, Тамбовский государственный университет им. Г. Р. Державина
Karyev L.G., Feodorov V.A., Meksichev О.А. Structure and Morphology of Surfaces of Alkali-Halide Under Heating in an Electrical Field. Changes of surfaces {100} of single crystals LiF, KC1, NaCl by the actions on them of a constant electrical field in air have been experimentally found. The changes are displayed as microscopic drops of a viscous liquid formation, which undergo changes during long-duration aging.
В работе [1] показана возможность залечивания трещин скола в ЩГК методом комплексного воздействия на кристалл нагрева и электрического поля. На ранних стадиях такой обработки поверхности трещины претерпевают необратимые изменения, проявляющиеся в виде дислокационных розеток или монокристал-лических наростов [2]. В вакууме (0,01 Па), в температурном интервале 293-788 К, были выявлены и установлены закономерности эмиссионного ионного тока с поверхности кристалла, оценена работа выхода ионов металла и галоида [1]. Аналогичные опыты проводились в воздушной среде. В этом случае было отмечено появление на поверхности образца микроскопических формирований каплеобразной формы [3].
В связи с этим целью работы является исследование структурных и морфологических особенностей капель, образующихся при различных режимах воздействия на щелочногалоидные кристаллы.
1. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
В экспериментах использовали образцы с размерами 20x8x2^3 мм, которые выкалывали из крупных монокристаллов по плоскостям спайности. Содержание примесей для 1лР по Са2+, М§2+, Ва2+ не превышало 10'3 вес.%, для КС1 и ЫаС1 - 10'2 вес.% по Мл2+ и Ре3+ соответственно. Эксперимент проводился на установке, изображенной на рис. 1. Электроды изготавливались из нихрома. Расстояние между поверхностью образца и электродом составляло ~0,1 мм. Постоянное
напряжение на электродах 400 В. Поле ориентировано нормально поверхности кристалла. Напряженность в зазоре между поверхностью образца и электродом не превышала 3,9-106 В/м. Плотность тока при этом 7,8-10'3 - 7,8-10'1 А/м2. Температурный интервал
293-1023 К. Скорость нагрева ~200 К/ч. Во всех опытах воздействию тока подвергались нетравленые поверхности кристаллов.
Для выявления дислокационной структуры после опытов образцы 1лР подвергались химическому травлению в насыщенном растворе РеС13. Поверхности обработанных монокристаллов исследовали методом микроиндентирования на установке ПМТ-3 нагрузками 5 - 50 г.
2. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
1. Зависимость плотности тока в зазоре между исследуемой поверхностью и свободным электродом от температуры - j(T), имеет экспоненциальный характер (рис. 2). Независимо от полярности напряженность поля в зазоре - Е(Т), в температурном интервале 293-820 К монотонно возрастала до 3,9-106 В/м, оставаясь далее неизменной. Для всех используемых материалов при отрицательно заряженной свободной поверхности кристалла в интервале температур 870-900 К в большинстве случаев наблюдалось резкое возрастание тока, приводящее к проплавлению образца.
Рис. 1. Схема экспериментальной установки. 1 - образец; 2 - электроды.
Рис. 2. Зависимость плотности тока от температуры для образцов Ш*. 1 - свободная поверхность заряжена положительно; 2 - отрицательно.
Рис. 3. Капли вязкой жидкости на поверхности Ш\
> = 0,3 А/м2; Т=923 К.
Рис. 5. Обработанная поверхность УИ после травления.
7 = 0,2 А/м2; Г =973 К.
Я
Рис. 6. Выделение кристаллов в каплях после вылеживания в течение месяца при 7'= 293 К.
2. Во всех опытах на поверхности {100} образцов появлялись капли вязкой жидкости с характерными размерами 3-50 мкм (рис. 3). Первоначально капли зарождались на ступеньках скола. Были зафиксированы различные стадии образования капель. Капли с размерами 1-3 мкм наблюдались при плотности тока У~0,015 А/м2, размерам 3-30 мкм соответствовала >~0,2 А/м2, 30-50 мкм —0,5 А/м2. Для у>0,5 А/м2 наблюдались два варианта развития капель. В первом случае отмечено их слияние в более крупные образования (рис. 4). Во втором - капли имеют размеры 1-3 мкм, а поверхность кристалла между ними покрыта тонким слоем вязкой жидкости. На всех исследуемых образцах появление капель сопровождается образованием лунок кристаллографической ориентации, однако на УР лунки становятся видны после травления (рис. 5). В результате длительного вылеживания при комнатной температуре в каплях наблюдалось выделение кристаллов (рис. 6) [3].
3. После опытов дислокационная структура поверхности не выявлялась травлением (рис. 5). На свежем сколе, перпендикулярном обработанной поверхности, плотность ямок травления ~105 см'2.
Результаты индентирования показали следующее. Воздействие индентором в центры капель нагрузками 5 -10 г не приводило к видимым изменениям в них.
При нагрузках 20 - 50 г наблюдалась динамика капель - жидкость растекалась по деформированной области или разбивалась на более мелкие части. Инден-тирование поверхности показало, что значения микротвердости обработанных и необработанных поверхностей образцов эквивалентны.
3. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ И ВЫВОДЫ
1. Обнаруженные зависимости Е(Т) и ](Т) можно объяснить диффузией более подвижных ионов металла по направлению электрического поля к свободной поверхности кристалла или от нее, в зависимости от приложенного напряжения. Ионы галоида практически неподвижны вплоть до предплавильных температур [4]. Постоянное значение Е при температурах выше 800 К объясняется насыщением свободной поверхности зарядом. Различной полярности соответствуют разные механизмы насыщения. При отрицательно заряженной поверхности ионы металла оставляют приповерхностный слой, дрейфуя в направлении электрического поля. Поверхность обедняется положительным зарядом, внешнее электрическое поле и межионные кулоновские силы способствуют отрыву ионов галоида от поверхности и разрушению ее. Этим же объясняются резкие всплески величины тока в условиях отрицательно заряжаемой свободной поверхности кристалла.
В противоположном случае приповерхностные области кристалла обогащаются ионами металла, являющимися межузельными, не приводя к разрушению кристаллической решетки. Поэтому характер ионного тока с поверхности обусловлен только фактором Больцмана
2. Образование капель можно объяснить изменением состояния поверхности кристалла, обусловленным воздействием тока и имплантацией ионов воздуха в приповерхностные слои кристалла. Ток в зазоре можно разложить на две составляющие - разряды в газе и, собственно, эмиссионный ток с поверхности. Ионы воздуха, бомбардируя поверхность кристалла, могут проникать вглубь его или выбивать матричные ионы,
Рис. 4. Слияние капель на поверхности KCI при
> = 0,5 А/м2; Г= 1023 К.
способствуя эмиссии последних. В этом случае отличие физико-химических свойств приповерхностного слоя от свойств исходного материала будет обусловлено концентрацией внедренных ионов воздуха. В локальных участках наиболее активного воздействия тока на поверхности может образовываться новое вещество с отличной от исходного химической формулой и другим типом связи. В таких участках возможно нарушение дальнего порядка, то есть появление капель можно объяснить аморфизацией участков поверхности кристалла.
3. Результаты травления и индентирования обработанных кристаллов свидетельствуют о том, что изменениям подвержен лишь тонкий приповерхностный слой кристалла. Отсутствие дислокационной структуры после травления на обработанной поверхности свидетельствует об ином химическом составе приповерхностного слоя, не реагирующем на данный химический травитель. Эквивалентность твердости объясняется незначительной толщиной измененного слоя поверхно-
сти. Разделение капель при воздействии индентором указывает на хрупкость образовавшейся жидкости.
ЛИТЕРАТУРА
1. Иванов В.П., Карыев Л.Г.. Федоров В.А. Залечивание трещин в щелочногалоидных кристаллах ионным током // Кристаллография. 1995. Т. 40. № 1. С. 117-121.
2. Федоров В.А., Карыев Л.Г.. Никопюкин А.М.. Иванов В.П. Поведение поверхностей скола щелочногалоидных кристаллов в электрическом поле при одновременном нагреве // ФТТ. 1996 Т.38. № 2. С 664-666
3. Карыев Л.Г. Влияние неоднородности дислокационной структуры на процессы разрушения и залечивания щелочногалоидных кристаллов: Дис. ... канд. физ.-мат. наук. Тамбов: ТГУ, 1998.
4. Лидъярд А. Ионная проводимость кристаллов. М.: Наука, 1962.
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (фант № 98-01-00617), а также Министерства общего и профессионального образования, фант по фундаментальным исследованиям в области естественных наук (фант № 97-0-4.3-185).
УДК 539.4
К ВОПРОСУ О ГИПОТЕЗЕ «ЕДИНОЙ КРИВОЙ» В ТЕОРИИ ПЛАСТИЧНОСТИ © И.Н. Андронов, Н.П. Богданов, Н.А. Северова
Россия, Ухта, Ухтинский индустриальный институт
Andronov I.N., Bogdanov N.P., Severova N.A. Considering hypothesis «А single curve» in the theory of plasticity. It is experimentally proved that in alloys like TN-1, St.3, D16T and in technically clean copper the hypothesis about «А single curve» is not observed. It is shown that under the same intensity of tangential stresses maximum intensity of shear deformation is reached in torsion, the least - in tension and intermediate - in joint tension with torsion.
Одним из основных положений современной теории пластичности является гипотеза «единой кривой», которую можно сформулировать следующим образом: при простом (пропорциональном) нагружении в области упрочнения интенсивность касательных напряжения однозначно определяется интенсивностью сдвиговой деформации [1]. Указанное свойство ниже иллюстрируется кривой на рис. 1. В работе [2] приведены данные расчета модулей пластичности модельного материала, близкого по своим параметрам к одноатомному никелиду титана на основе струтурно-аналитичекой теории прочности, а также аналогичные экспериментальные данные для сплава ТН-1. Они показывают, что для никелида титана гипотеза «единой кривой» не выполняется: а именно, максимальная интенсивность касательных напряжений достигается при кручении, минимальная - при растяжении (сжатии) и промежуточное значение - при совместном растяжении (сжатии) и кручении. С целью выяснения, является ли вышеуказанная закономерность частным свойством только никелида титана или же она относится к фундаментальным свойствам большинства металлов, были поставлены специальные опыты. В качестве объектов исследований были выбраны материалы из сплавов ТН-1, Ст.З, Д16Т и Си технической чистоты. Такой выбор материалов был неслучаен и обусловлен тем, что если в первом материале микродеформация реали-
зуется, главным образом, за счет мартенситных, то в трех последующих - за счет дислокационных каналов неупругости. Использовали сплошные цилиндрические образцы с длиной и диаметром рабочей части 35 и 4 мм соответственно. При комнатной температуре образцы нагружали изотермически со скоростью Г = 2,51 (Г4 с'1 для одного из трех видов напряженного состояния: растяжения, кручения, совместного растяжения с кручением. В последнем случае материал подвергали пропорциональному нагружению при условии выполнения соотношения а = ->/Зт . При
Рис. 1. Схема, кривой.
иллюстрирующая
Г
гипотезу «единой»