Спектроскопические исследования элементов МНПВО (НПВО) на основе термопластичных стекол Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ МНПВО (НПВО) НА ОСНОВЕ ТЕРМОПЛАСТИЧНЫХ СТЕКОЛ Р.К. Мамедов, Н.А. Малинина, Б.З. Волчек, Е.Н. Власова

Весьма важным аспектом корректного использования термопластичного стекла ИКС-35 в практике спектроскопии НПВО и МНПВО является учет влияния условий эксплуатации и технологических режимов изготовления элементов внутреннего отражения на спектроскопические характеристики стекла. Это обстоятельство определило необходимость изучения влияния условий и времени хранения и эксплуатации стекла ИКС-35 на его оптические параметры.

о тг со сч со о тг со сч со о тг со сч со о тг

о со со 1л со сч о со I--- ^ ^ сч о со I--- со **

О Г-- 1Я ГО т- СП Г-- ТГ ГЧ О СО СО ч]- т- СП г-- ш

*=Г ГО СО СО СО СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ т- т- т- ч-

Волновое число V (см-1)

Рис. 1. Спектры пропускания элементов НПВО из стекла ИКС-35: 1 - "свежее" стекло (в слое 2,5 мм); 2, 3, 4 - стекла различных условий и времени хранения

(в слое 15 мм)

Были отобраны образцы стекол, хранившиеся 3-7 лет в условиях открытой атмосферы и негерметичной упаковки, из которых по соответствующей технологии [1] изготовлены элементы НПВО. Далее регистрировались спектры пропускания этих элементов (рис. 1, поз. 2, 3, 4) в сопоставлении со спектром элемента НПВО, изготовленного из "свежего" стекла (рис. 1, поз. 1). Как видно из рисунка, различные условия и время хранения стекла приводят к относительному уменьшению его светопропускания и появлению примесных полос поглощения. Эти полосы обусловлены, по-видимому, окислами, образованными исходными компонентами термопластичного стекла [2]. Такое изменение пропускания может вносить искажения в спектры внутреннего отражения при исследовании объектов. Для метрологической оценки степени влияния примесей и оксидов, образуемых в стекле, на регистрируемые спектры НПВО нами были выполнены сравнительные исследования спектров одного и того же образца ПТФ, полученные с помощью комбинированных элементов МНПВО, в которых в качестве иммерсии использовано "старое" (рис. 1, поз. 2) и "свежее" (рис. 1, поз. 1) стекло ИКС-35. Спектры МНПВО образца ПТФ представлены на рис. 2.

Как видно из рисунка, имеет место существенное несоответствие значений коэффициентов отражения на аналитических частотах. Этот эффект связан с суперпозицией примесных полос, относящихся к иммерсии, и собственных полос

поглощения образца ПТФ. Абсолютные погрешности коэффициентов отражения R(v) на аналитических частотах 1685 см-1, 1223 см-1 и 710 см-1 составляют около 10 %, а на частоте 1130 см-1 - около 5 %. Очевидно, что такие погрешности AR(v) внесут значительную ошибку при последующем расчете из экспериментальных спектров МНПВО оптических постоянных (ОП) исследуемого образца.

Рис. 2. Спектры МНПВО образца ПТФ: 1 - спектр ПТФ с иммерсией из "свежего" стекла; 2 - спектр ПТФ с иммерсией из "старого" стекла

Далее было исследовано влияние технологических режимов изготовления элемента внутреннего отражения на изменение оптических характеристик стекла. Образец стекла (рис. 1, поз. 2) подвергали многократному прогреву в соответствии с нормированными температурными режимами технологического цикла изготовления элементов НПВО (рис. 3, поз. 1, 3, 4), а также воздействию температуры, превышающей допустимый технологией предел (90°С) (рис. 3, поз. 5). Полученные результаты показали возможность двух-трехкратного (при светосильной оптике) практического использования стекла. Большее число прогревов стекла (рис. 3, поз. 4) и его перегрев (рис. 3, поз. 5) приводят к потере светопропускания, связанной, вероятно, с возгонкой J и кристаллизацией стекла.

Исключить появление примесных полос поглощения в стекле позволяет технология изготовления элементов НПВО в вакууме. Об эффективности такой технологии свидетельствует спектр пропускания элемента НПВО (рис. 3, поз. 2), изготовленного по предложенной технологии из образца стекла (рис. 3, поз. 1). Единственная слабоинтенсивная полоса поглощения 2354 см-1, зарегистрированная в спектре, обусловлена колебаниями СО2, присутствующего в кюветной камере спектрофотометра. Эта методика позволяет значительно (примерно в 2 раза) увеличить коэффициент пропускания стекла и стабилизировать его по спектру.

Результаты выполненных исследований и проведенных на их основе методологических и технологических разработок, а также корректное материальное обеспечение для обработки данных эксперимента позволяют эффективно использовать комбинированные элементы МНПВО применительно к количественным исследованиям конденсированных веществ и в целом усовершенствуют метрологическую базу термопластичной спектроскопии внутреннего отражения.

О СО 1Л СО -г- СО I-- Ш ГО О СО CD Th СЧ О СО 00

О СО I--- 00 Щ ГО ГЧ т- О СП I--- CD 1Л СО т- О

О I"-- кП СО т- СО I"-- Ш СО О СО CD "d" Г-J О СО "ID

СО СО СО ГО СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ т- т- т- ч- т-

Волмовое число v (см-1)

Рис. 3. Спектры пропускания элементов НПВО из стекла ИКС-35 в зависимости от числа нагреваний: 1 - однократный нагрев; 2 - прогрев в вакууме;

3 - двукратный прогрев; 4 - трехкратный нагрев; 5 - перегрев

Литература

1. Золотарев В. М., Мансуров Г. М., Мамедов Р. К. и др, Способ получения оптического контакта между двумя твердыми телами. Устройство для реализации способа и оптический элемент НПВО. Great Britain Patent № 2141423В Int. CL. C03C, 1986.

2. Золотарев В. М., Спектроскопия НПВО на термопластичных стеклах -неразрушающий метод исследования твердых тел // ОМП. 1998. № 8. С. 50-60.