Спектрофотометрическое определение диэтилдитиокарбамата натрия Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

вышением температуры при любой концентрации ингибитора (V) в отсутствие Н^ скорость коррозии стали Ст.3 увеличивается.

Результаты исследований позволяют заключить, что в двухфазной системе электролит-углеводород при атмосферном давлении и комнатной температуре защитный эффект в случае соединения (V) составляет 94,1% в отсутствии H2S и 89% - в его присутствии. В сравнении с известным ингибитором АНПО соединение (V) проявляет заметный положительный эффект. Защитный эффект ингибитора АНПО не превышает 84,2% в сероводородсодержащей среде.

Кафедра химии и химической технологии

ЛИТЕРАТУРА

1. Григорьев В.П., Экилик В.С. Химическая структура и защитное действие ингибиторов коррозии. Ростов н/Д. 1978. 182с.

2. Гаджиев М.М., Байрамов М.Р., Гасымова Ш.З. Защита металлов. 1997. Т. 33. № 6. С. 653-655.

3. Гаджиев М.М и др. Исследование реакции присоединения а-галогенэфиров к метиленциклоалканам. ЖОрХ. 1974. Т. 10. Вып. 7. С. 1368-1376.

4. Fujii S., Azamaki K. Corrosion Eng. (Japan). 1956. 5. N 2. Р. 85-89.

УДК 547.494: 543.632.58: 543.422.7

И.В. Пимков

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТА НАТРИЯ

(Ивановский государственный химико-технологический университет)

E-mail: [email protected]

Предложена методика спектрофотометрического определения концентрации диэтилдитиокарбамата натрия в водных растворах.

Дитиокарбаматы находят широкое применение, главным образом при производстве клеев и ускорителей вулканизации каучуков [1]. Кроме того, дитиокарбаматы используются в аналитической химии для отделения, обогащения и фотометрического определения следов ионов металлов [2]. Таким образом, очень часто требуется определить концентрацию этих веществ. Известен метод потенциометрического титрования диэтилдитио-карбамата натрия (ДТК) раствором сернокислой меди [3]. Однако, несмотря на достаточно высокую точность, при использовании этого метода необходимо построение дифференциальной кривой титрования, что значительно увеличивает временные затраты на одно определение. Существуют также сведения [4, 5] о возможности использования ДТК для количественного спектрофото-

метрического определения ионов меди. Мы предлагаем использовать CuSO4 для фотометрического определения ДТК.

Методика определения концентрации ДТК сводится к следующему. Предварительно готовили водный раствор из навески анализируемого материала, так чтобы концентрация ДТК составляла от 5-10"3 до 3-10"2 моль/л. Отобранную пробу объемом 2 мл переносили в колбу на 25 мл и добавляли 4 мл 0,02 Н CuSO4 (примерно двукратный избыток), сразу образовывался густой, темно-коричневый осадок медного комплекса. Смесь перемешивали примерно минуту. При больших концентрациях ДТК можно добавить 5 мл дистиллированной воды, для улучшения перемешивания. Затем к полученному раствору добавляли 5 мл хлороформа и 2-3 капли 50 % уксусной кислоты и

взбалтывали примерно 1,5 минуты. Медный комплекс с диэтилдитиокарбаматом экстрагируется в слой хлороформа. Органический слой переносили в мерную колбу на 25 мл, а из оставшегося водного раствора комплекс экстрагировали повторно для повышения точности анализа. Собранный раствор медного комплекса доводили до метки хлороформом. Из этой колбы отбирали 2 мл раствора, переносили в другую мерную колбу на 25 мл и снова доводили до метки хлороформом. На спектрофотометре при длине волны 436 нм определяли оптическую плотность раствора и рассчитывали концентрацию ДТК (рис. 1). На рис. 2 представлена калибровочная кривая. Для анализа использовали калиброванные пипетки и колбы.

Рис. 1. Электронные спектры поглощения растворов медного комплекса диэтилдиокарбамата в CHCl3 для калибровочной кривой.

Fig. 1. Electronic absorption spectra of diethyldithiocarbamate copper complex in CHCl3 solutions for calibration curve.

Методика отрабатывалась на чистом и на техническом продукте содержащем 95% ДТК. Во всех случаях относительная ошибка составляла меньше 1,5%, а на одно определение затрачива-

лось меньше 5 минут. Изменение соотношения разбавлений и увеличение объема отбираемой пробы позволяет анализировать еще более разбавленные растворы.

А

1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0

0,01 0,02 С,моль/л

Рис. 2. Калибровочная кривая. Fig. 2. Calibration curve.

Таким образом, данная методика может быть рекомендована для быстрого и точно количественного анализа диэтилдитиокарбаматов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Энциклопедия полимеров. Ред. кол. В. А. Каргин и др. Т. 1. М.: Советская энциклопедия. 1972. 1224 с.

2. Краткая химическая энциклопедия. Ред. кол. И. Л. Кнунянц и др., Т. 1. М. Советская энциклопедия, 1961. 1262 с.

3. Ананьева Т. А. Каталитическое окисление дитиокарба-миновых кислот и гетероароматических тиолов кислородом воздуха. Автореф. дис. ... канд. хим. наук. Иваново. 1979.

4. Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. Т. 2. М.: Химия. 1969. 1206 с.

5. Чернихов Ю. А., Добкина Б. М. Зав. лаб. 1949. № 15. С. 906-909.

Кафедра органической химии