CC BY
7СУХОВЕРСКАЯ А.В., КИМ Н.М., МАЛЮТА Н.Г.
Также был снят спектр поглощения смеси растворов оксима, хлорида кобальта (II) и аммиака, относительно холостой смеси (кривая 6), для того, чтобы устранить поглощение раствора хлорида кобальта (II) в этаноле в присутствии аммиака. Как и для раствора 3 (рисунок 2), наблюдается резкое увеличение величины оптической плотности раствора 6 в максимуме поглощения при 345-350 нм. Это также подтверждает образование комплекса оксима с кобальтом (II).
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Согласно полученным экспериментальным данным доказано образование комплексного соединения кобальта (II) с оксимом 3-фенил-5,5-пентаметилен-4-изоксазолона в
этиловом спирте в присутствии концентрированного раствора аммиака.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Страшнова С.Б., Авраменко О.В., Чураков А.В. // Журнал неорг. химии. 2008. Т. 53. № 10. С. 1697-1701.
2. Devenci P., Özcan E., Taner B. // Коорд. химия. 2007. Т. 33. № 12. С.938-942.
3. Коган В.А., Бурлов А.С. // Коорд. Химия. 1987. Т. 13. № 7. С. 879-885.
4. Суховерская А.В., Черкасова Т.Г., Малюта Н.Г., Чурилова Н.Н. // Журнал естественных и технических наук. 2005. № 12. С. 4853.
5. Суховерская А.В., Ким Н.М., Малюта Н.Г. // Ползуновский вестник. 2008. № 3. С. 1416.
СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ТЕТРАЙОДОМЕРКУРАТА(П) КОМПЛЕКСА ЛАНТАНА(Ш) С
е-КАПРОЛАКТАМОМ
А. В. Тихомирова
Получено соединение тетрайодомеркурата(11) комплекса лантана(Ш) с е-капролактамом. Проведены ИК спектроскопическое, гравиметрическое исследования. Качественно определена растворимость в воде и органических растворителях.
ВВЕДЕНИЕ
Выбор исходных компонентов был обусловлен следующим: тетрайодо-меркурат(П) калия находит применение в качестве реагента для определения некоторых органических анионов и аммиака, кроме того, на основе тетрайодомеркурат(П) - иона получены соединения, обладающие обратимым термо-хромизмом. Также координационные соединения, содержащие тетрайодо-меркурат-ион образуют полимерные цепи.
Лантаноиды являются прекрасными комплексообразователями с широким спектром координационных чисел.
Выбор е-капролактама в качестве лиган-да обусловлен его доступностью как крупнотоннажного продукта химической промышленности. Вместе с тем, комплексы металлов с е-капролактамом весьма немногочисленны.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
В качестве исходных веществ использованы La(NO3)3•6H2O(х.ч), тетрайодомерку-рат(И) калия (синтезирован по методике [1]) и е -капролактам.
К водному раствору соли приливали водный раствор тетрайодомеркурата(И) калия, а затем раствор е-капролактама.
При pH от 4 до 8 выпадает желтоватый творожистый осадок.
При pH<4 е-капролактам и тетрайодо-меркурат(И) калия образуют соединение -тетрайодомеркурат(П) капролактамия, а при pH>8 выпадает белый
творожистый осадок гидроксида лантана(Ш).
Содержание лантана в полученном соединении определяли гравиметрическим методом [2].
Для решения вопроса о строении комплекса был использован ИК спектроскопический метод. ИК спектр записан на спектрофотометре Specord-75IR в области частот 4000
158
ПОЛЗУНОВСКИИ ВЕСТНИК № 3 2009
СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ТЕТРАЙОДОМЕРКУРАТА(П) КОМПЛЕКСА
ЛАНТАНА(Ш) С е-КАПРОЛАКТАМОМ
- 400 см- , образец готовили в виде таблетки с КВг.
Качественно растворимость определяли в ацетоне, ацетонитриле, толуоле, этиловом спирте, диметилформамиде, диметил-сульфоксиде, в воде.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
По данным гравиметрического исследования комплексного соединения [La(кпл)8]2[HgI4]3 найдено - ы^^/о - 6,42; вычислено - 6,59.
Строение комплексного соединения установлено ИК-спектроскопическим мето-дом по смещению основных полос поглощения лиганда [3].
Наиболее важным в аналитическом плане для e-С6H11NO является положение полосы поглощения карбонильной группы. В ИК спектре комплекса (рисунок 1) наблюдается смещение полосы валентных колебаний карбонильной группы е-капролактама (1666,7 см-1) в низкочастотную область до 1629,0 см-1 (Л V (СО) = V своб - V коорд = 37,7 см-1), что свидетельствует о координации органи-ческого лиганда с комплексообразователем через атом кислорода. Водородные связи, судя по отсутствию полос V (ОН), не реализуются, хотя они характерны для кристаллической структуры е-капролактама [4].
Тетрайодомеркурат(П) лантана(П) с е-капролактамом растворим в ацетоне, аце-тонитриле, диметилсульфоксиде, диме-тилформамиде, этиловом спирте, нерастворим в толуоле, разлагается в разбавленных водных растворах.
А
Рисунок 1. ИК спектр тетрайодомеркурата(И) комплекса лантана (III) с и е -капролакта см4
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Получено новое соединение -[La(^)8]2[HgI4]3. ИК спектроскопическим методом исследования доказано что координация е -капролактама с ионом La+ происходит через атом кислорода карбонильной группы.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Горичев И.Р., Зайцев Б.Е., Ключников Г.Г. Руководство по неорганическому синтезу. М.: Химия, 1997. - 317с.
2. Шарло Г. Методы аналитической хи-мии.М.- Л.: Химия, 1965. - 975 с.
3. Наканиси К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений. - М.: Мир. 1965. - 233с.
4. Winkler F. K. Medium-ring compounds. Ca-prolaktam: structure refinement/ F.K. Winkler, J.D. Dunitz // Acta Crist. 1975. V.31. № 1. P. 268-269.
О ПРИЧИНАХ «РАЗЛОЖЕНИЯ» РАСТВОРОВ ХИМИЧЕСКОГО
НИКЕЛИРОВАНИЯ
И.В.Петухов, Н.А.Медведева, С.С.Мушинский, М.Р. Набиуллина
Изучен процесс роста М-Р покрытий в «стабильном» растворе химического никелирования и в «разлагающемся» растворе, содержащем в достаточном количестве в объеме раствора частицыI металлической фазы. Установлено, что в обычных условиях на поверхности покрытия формируются сфероиды достаточно вытянутые в плоскости подложки. Увеличение температуры и снижение концентрации ионов никеля приводят к реализации механизма нормального роста. При заметном снижении концентрации ионов никеля могут формироваться глобулярные дендриты, плохо сцепленные с поверхностью подложки, что вызывает катастрофическое увеличение концентрации металлических частиц в объеме раствора и приводит к его «разложению».
ВВЕДЕНИЕ
Химическое никелирования находит широкое применение для получения защитно-
декоративных и функциональных покрытий. Известно, что в процессе длительной эксплуатации растворов химического никелирования в их объеме накапливаются частицы
ПОЛЗУНОВСКИЙ ВЕСТНИК № 3 2009
159
