СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ КООРДИНАЦИОННОГО СОЕДИНЕНИЯ ХЛОРИДА КАДМИЯ (II) С МОНОЭТАНОЛАМИНОМ И П-ГИДРОКСИБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТОЙ
Худойберганов Ойбек Икромович
базовый докторант Хорезмской академии Маъмуна, Республика Узбекистан, г. Хива Е-mail: oybek [email protected]
Ибрагимов Бахтиёр Тулаганович
академик, вице-президент АНРУз, Республика Узбекистан, г. Ташкент Е-mail: natsci@academy. uz
Хасанов Шодлик Бекпулатович
ст. науч. сотр. Хорезмской академии Маъмуна, Республика Узбекистан, г. Хива Е-mail: shadlik@mail. ru
Атаниязов Отанияз Нуруллаевич
преподаватель Ургенчского государственного университета,
Узбекистан, г. Ургенч Е-mail: oti_kimyo_89@,inbox. ru
SYNTHESIS AND STUDY OF THE COORDINATING COMPOUNDS OF CADMIUM (II) CHLORIDE WITH MONOETHANOLAMINE AND P-HYDROXYBENZOIC ACID
Oybek Khudoyberganov
basic doctoral student of the Khorezm Academy of Mamun,
Uzbekistan, Khiva
Bakhtiyor Ibragimov
academician, vice-president of the Academy of Sciences of the Republic of Uzbekistan,
Uzbekistan, Tashkent
Shodlik Khasanov
Senior Researcher of the Khorezm Academy of Mamun,
Uzbekistan, Khiva
Otaniyaz Ataniyazov
Lecturer at Urgench State University, Uzbekistan, Urgench
АННОТАЦИЯ
Синтезировано координационное соединение хлорида кадмия (II) с моноэтаноламином и п-гидроксибензойной кислотой. Методом элементного анализа установлен состав синтезированного соединения. Структура синтези -рованного соединения установлено методом рентгеноструктурного анализа. Установлено, что анионы хлора полностью замещаются двумя молекулами п-гидроксибензойной кислоты, а также происходит координация двух молекул моноэтаноламина. При этом координация аниона п-гидроксибензойной кислоты происходит бидентатно с помощью двух атомов кислорода карбоксильной группы. Моноэтаноламин также проявляет бидентатность, координация происходит за счет атомов кислорода гидроксильной и азота аминогруппы.
ABSTRACT
A coordination compound of cadmium (II) chloride with monoethanolamine and p-hydroxybenzoic acid was synthesized. The composition of the synthesized compound was determined by the method of elemental analysis. The structure of the synthesized compound was established by X-ray structural analysis. It was found that chlorine anions are completely replaced by two molecules of p-hydroxybenzoic acid, and coordination of two molecules of monoethanolamine also occurs. In this case, the coordination of the anion of p-hydroxybenzoic acid occurs bidentate with the help of two oxygen atoms of the carboxyl group. Monoethanolamine also exhibits bidentity; coordination occurs due to the oxygen atoms of the hydroxyl and nitrogen groups of the amino group.
Библиографическое описание: Синтез и исследование координационного соединения хлорида кадмия (II) с моноэтаноламином и п-гидроксибензойной кислотой // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. Худойберганов О.И. [и др.]. 2021. 6(84). URL: https://7universum. com/ru/nature/archive/item/11878
Ключевые слова: координационное соединение, моноэтаноламин, элементный анализ, рентгеноструктурный анализ.
Keywords: coordination compound, monoethanolamine, elemental analysis, X-ray structural analysis
Своевременная борьба с болезнями и вредителями имеет большое значение при выращивании высококачественных культур. Однако во многих странах 20-30% ежегодного урожая теряется в результате повреждения сельскохозяйственных культур сорняками, вредителями и болезнями.
Одним из основных недостатков веществ, применяемых против вредителей, болезней и сорняков сельскохозяйственных культур является широта диапазона их воздействия, наряду с вредителями в биоценозе, происходит уничтожение всех полезных насекомых, а также стала очевидной важность разработки новых, экологически чистых методов защиты растений в связи с ухудшением экологической ситуации.
В основе обеспечения продовольственной безопасности лежит дальнейшее повышение урожайности сельскохозяйственных культур, применение современных инновационных технологий, создание эффективных стимуляторов, ускоряющих рост и повышающих производительность культур, а также синтез новых фунгицидов, применяемых против вредителей.
Большое значение при синтезе таких препаратов имеет использование в качестве исходных веществ простых, доступных и хорошо известных по свойствам веществ, проявляющих в то же время антимикробный и стимулирующий характер. В число таких веществ входят обычные монопроизводные бензойной кислоты - все изомеры нитро-, амино- и гидроксибензойных кислот (основной
лиганд), а в качестве вспомогательного лиганда целесообразно использование моно-, ди и триэтаноламинов, имеющих схожую биоактивность.
В данной работе проведен синтез и исследование координационного соединения хлорида кадмия (II) с моноэтаноламином и п-гидроксибензойной кислотой.
Количество металла в синтезированном соединении определен на атомно-абсорбционном спектрометре Novaa 300 производства Analytik Jena (Германия), углерод, водород и азот определяли на аппарате «ЕА 1108» фирмы Carlo-Erba (Италия) (табл.1). Рентгеноструктурный анализ проводили при 293 К в автоматическом дифрактометре Xcalibur ROxford Diffraction (Cu Karadiation, k = 1.54184 À, режим xscan, графитовый монохроматор).
Методика синтеза координационного соединения. Приготовили 0,01 молярный раствор CdCl2 в 25 мл воды в присутствии серной кислоты. 0,02 молярный растров п-гидроксибензойной кислоты готовили растворением кислоты в 25 мл этанола. В двухгорлой колбе объемом 100 мл смешали приготовленные растворы и в качестве связующего вещества добавили 0,02-0,05 мг моноэтаноламина (МЭА), в колбу установили термометр и обратный холодильник и при нагревании смешивали на магнитной мешалке в течении 1 -1,5 часов. Температура в сосуде поддерживалась в диапазоне 45-. После оставляли раствор и на 5-день появились монокристаллы. Монокристаллы промывали этиловым спиртом. Схема получения смешанно-лигандного координационного соединения:
O
H2C 2 \ / H2N OH
CH2
2C7H6Оз+C2H5ОH+Cda2+H2О+2МЭА=[Cd(ПГБК)2(МЭА)2] +2HCl Выход продукта 60 %, W = 191-193°C.
Таблица 1.
Элементный анализ координационного соединения хлорида кадмия (II) с моноэтаноламином
и п-гидроксибензойной кислотой
2
Соединение Сd % C, % H, % N, %
найдено вычислено найдено вычислено найдено вычислено найдено вычислено
М(ПГБК)2(МЭА)2 22,12 22,09 42,55 42,49 4,80 4,75 5,54 5,51
Для установления центров координации лигандов с центральным ионом проведен ИК-
спектроскопическии соединения (рис.1).
анализ синтезированного
МКас!е10 (Иа/ЕпБе) ст-1
Рисунок 1. ИК-спектры
Наличие в ИК-спектрах синтезированного соединения частот поглощения в области 427-480 см-1 указывает на наличие связи Ме-О. Частоты поглощения при 546-600 см-1 принадлежат связи Me-N. Таким образом можно предположить, что моноэта-ноламин координируется с центральным атомом через атомы кислорода гидроксильнои группы и азота аминогруппы.
Также в ИК-спектрах можно увидить две интенсивные полосы при 1377 см-1 и 1549 см-1, которые принадлежат к ассиметрическим и симметричным колебаниям карбоксильнои группы п-гидроксибен-зойной кислоты. Разность этих колебаний составляет
шрованного соединения
172 см-1 и соответствует бидентатной координации карбоксильной группы.
Исходя из результатов ИК-спектроскопических исследований можно утверждать, что два атома моноэтаноламина образуют 4 связи с центральным атомо посредством атомов кислорода и азота, также две молекулы п-гидроксибензойной кислоты образуют 4 координационных связей с центральным атомом за счет двух атомов кислорода карбоксильной группы.
Для установления термической устойчивости синтезированного координационного соединения проведен термический анализ (рис.2).
Рисунок 2. Дериватограмма синтезированного соединения
Как видно из дериватограммы имеются два эндоэффекта при 115.5оС, 199.7оС и два экзоэффекта при 168.9оС, 222.3оС. Первый эндоэффект связан с началом расщепления и расплавления молекулы моноэтаноламина, последующий эндоэффект при 199.7оС может соответствовать началу разложения оставшейся молекулы с отщеплением молекулы
п-гидроксибензойной кислоты. Два экзоэффекта соответствуют горению расщепленной молекулы моноэтаноламина и п-гидроксобензойной кислоты [4].
Для уточнения структуры получен монокристалл синтезированного координацинного соединения и изучен методом рентгеноструктурного анализа (рис.З).
Рисунок 3. Структура смешанолигандного координационного соединения Cd2+ с этаноламином
и п-гидроксибензойной кислотой
Как видно из приведенной структуры, выводы, сделанные при анализе ИК- спектров полностью подтверждаются. Две молекулы этаноламина координируются с центральным атомом через атомы кислорода и азота, карбоксильная группы п-гидрок-сибензойной кислоты координируется бидентатно [5]. Координационное число центрального атома равна 8.
Таким образом, синтезировано новое координационное соединение кадмия (II) с моноэтаноламином и
Список литературы:
п-гидроксибензойной кислотой. Состав синтезированного соединения установлено методом элементного анализа. Строение координационного соединения изучено методами ИК-спектроскопии и рентге-ноструктурным анализом. Методом дифференциальной сканирующей калориметрии изучена термическая устойчивость полученного комплекса. Установлено, что соединение начинает разлагаться при 115.5оС.
1. Парпиев Н.А., Маткаримова Н.О., Хасанов Ш.Б. Синтез и исследование координационных соединений двухвалентных кобальта, никеля и меди с 2-меркаптобензтиазолом // Universum: технические науки. 2019. №11-3 (68).
2. Парпиев Н.А., Маткаримова Н.О., Хасанов Ш.Б. ИК-спектроскопическое исследование координационного соединения 2-меркаптотиазолина с солями двухвалентных кобальта, никеля и меди // Universum: химия и биология. 2019. №10 (64).
3. N.A. Matkarimova, N.A. Parpiev, Sh.A. Kodirova, Sh.B. Hasanov, Complexes with the participationof salts Cu (II), Co (II), Ni (II) with 2 mercaptothiazoline,2-mercaptobenzothiazoleand thiamine hydrochloride, European Journal of Molecular & Clinical Medicine, 2020, V.7, №2, р.1039-1043
4. Kudiyarova, A.D., Ashurov, J.M., Ibragimov, A.B., Sabirov, V.K., Ibragimov, B.T. Synthesis, ^ystal structure and Hirshfeld surface analysis of ciprofloxacinium tetrachlorocadmium dihydrate//Chemical Data Collections, 2021, 31, 100633.
5. Ashurov J.M., Izotova L.Y., Tashkhodzhaev B., Olimova M.I., Ibragimov B.T. Crystal and Molecular Structure of ß-(N-Benzothiazoline-2-One) Propionic Acid and Its Ethylenediammonium Salt //Journal of Structural Chemistry, 2018, 59(3), p. 684-688.