CC BY
48
Рентгеновская дифракция после прохождения полосы Людерса-Чернова в стали 09Г2С
Ю.П. Миронов
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия
Методом рентгеновской дифракции проведено прецизионное измерение остаточной деформации кристаллической решетки конструкционной стали 09Г2С в областях до, после и непосредственно во фронте полосы Людерса-Чернова при растяжении образца. Показано, что фронт полосы является зоной скачкообразного уменьшения параметра ОЦК элементарной ячейки в направлении нормали к плоскости образца на величину 0.1 %. В результате решетка принимает размер, характерный для чистого а-Ре, что указывает на кооперативный выход из нее атомов внедрения. В изменениях полуширин дифракционных профилей при прохождении полосы закономерных отличий не обнаружено.
X-ray diffraction measurements on the Lüders band in low-carbon steel
Yu.P. Mironov
In this paper residual strain of the crystalline lattice of structure low-carbon steel is measured by the X-ray diffraction method. High-precision measurements are made in regions ahead, behind and within the front of the Lüders band in a tensile specimen. It is shown that the band front is a zone where the bcc unit cell parameter abruptly decreases by 0.1 % in the direction normal to the specimen plane. This results in the lattice size typical for pure a-Fe that points to cooperative displacement of interstitial atoms from the lattice. No regularities are observed in changes of diffraction reflection half-width at band passing.
1. Введение
Известно, что при определенных условиях в малоуглеродистых сталях, а также в некоторых других материалах, пластическая деформация начинается с формирования и прохождения фронта полосы Людерса-Чернова [1, 2]. При этом на диаграмме нагружения можно наблюдать зуб или площадку текучести, а само явление получило название резкой текучести. Современная общая теория резкой текучести основана на положении, выдвинутом Коттреллом, и дает объяснение, связанное с механизмами мгновенного образования огромного количества свободных дислокаций и их продвижения до непреодолимых барьеров. При этом во фронте полосы Людерса-Чернова обнаружен резкий градиент плотности дислокаций [2, 3]. В то же время, из анализа многочисленных работ следует, что при явном сходстве внешних признаков этого явления в различных материалах, механизмы его реализации могут существенно различаться [1-4]. Быстрота и кооперативность пластической деформации, наблюдение полосы Людерса-Чернова в
бездислокационных кристаллах и другие экспериментальные факты не позволяют считать теорию резкой текучести законченной.
Основной механизм образования полосы Людерса-Чернова в сплавах на основе а^е связывается с резким ростом пути пробега дислокаций до границ зерен в связи с преодолением препятствий, создаваемых атомами внедрения при увеличении внешнего напряжения [2]. Это сопровождается локальным разогревом и освобождением решетки от примесей внедрения, концентрирующихся на границах зерен [4-6]. Среди многочисленных экспериментальных работ по изучению полосы Людерса-Чернова в подобных материалах практически отсутствуют прямые рентгенодифракционные структурные исследования области локализации фронта полосы.
Целью работы является сравнительный анализ интегральных микроструктурных характеристик стали 09Г2С в областях до, после и непосредственно во фронте полосы Людерса-Чернова.
© Миронов Ю.П., 2004
2. Материал и экспериментальная методика
Образец из конструкционной низколегированной стали 09Г2С (отжиг 900 °С 1 ч, старение 450 °С 1 ч в вакууме) в виде двухсторонней лопатки подвергался одноосному растяжению на испытательной машине INSTRON-1185 со скоростью 4 • 10-5 с-1 (0.1 мм/мин) до появления двух фронтов полосы Людерса-Чернова (вблизи захватов) и их продвижения навстречу друг другу, как показано на рис. 1. Затем образец вынимался из испытательной машины, и из него вырезалась рабочая часть, имевшая размеры 46 х 10 х 2 мм, поверхность которой была условно разделена на 5 зон (рис. 1).
Съемка дифрактограмм проводилась на дифрактометре ДРОН УМ-1 (излучение СиКаКр ) путем сканирования по точкам в диапазоне углов 20 от 35 ° до 166° с шагом 0.05°, без вращения образца. Результатом первичной обработки дифрактограмм программой Renex (ИФПМ СО РАН) было определение межплоскостных расстояний d, полуширин и интенсивностей шести дифракционных пиков ОЦК-решетки для Си Ка -излучения и семи пиков для СиКр -излучения. Точные значения параметра а определялись экстраполяцией на угол 0 = 90 °. В результате относительная погрешность определения параметра а составила менее 0.01 %. Поправки на преломление и вертикальную расходимость пучка не вносились. Использовалась фокусировка по Бреггу-Брентано, следовательно, деформация решетки определялась в направлении нормали к плоскости исследуемой поверхности (вдоль оси 2). Размер используемых щелей первичного рентгеновского пучка составлял 0.5 х 6 мм, с использованием щелей Соллера. В связи с этим в пределах зон 1, 3, 5 проведено по 2-3 съемки, зон 2, 4 — по одной. При съемке второй и четвертой зон образец ориентировался в плоскости исследуемой поверхности так, чтобы фронт полосы Людерса-Чернова располагался вертикально (вдоль б ольшего размера пучка), в остальных случаях располагался горизонтально (как на рис. 1).
3. Результаты
Рентгенофазовый анализ исходного состояния образца после проведенной термообработки показал наличие только ферритной фазы с параметром ОЦК-решетки а = (2.8688 ± 0.0002) • 10-10 м. Тот же фазовый состав обнаружен во всех областях деформированного образца.
Однако в угловых положениях и полуширинах дифракционных пиков обнаружены различия. На рис. 2 приведены экстраполяционные графики для определения параметра решетки в области, где фронт полосы Людерса-Чернова прошел (зона 1) и не прошел (зона 3). Те же значения а получены и при использовании экстраполяционной функции Нельсона и Райли. Из приведенных графиков следует, что параметр а в области, где прошел фронт полосы, оказывается меньше соответствующего параметра, измеренного в области, до которой полоса Людерса-Чернова не дошла.
Обозначенные на рис. 2 интервалы Да получены по формуле: Да = Д0 аС£0 (для кубической решетки из дифференцированной формулы Вульфа-Брэгга: Дd н^ = = Д0dн^С£0), где Да, Дdн^ — мера микродеформаций; 0 — угол дифракции, а Д0 — полуширина соответствующего дифракционного пика (по 0 в радианах). Эти интервалы служат для предварительного сравнения величин микродеформации в различных зонах образца. Так, из рис. 2 следует, что в среднем полуширины пиков в зоне 1 оказались не больше, чем в зоне 3, где полоса Людерса-Чернова не проходила.
Так как прохождение полосы Людерса-Чернова обычно связывают с резким изменением плотности дис-
0.4 0.6
сов20
2.87 -
2.86
0.4 0.6
сов20
Рис. 1. Рабочая часть образца стали 09Г2С: 2 и 4 — зоны фронта полосы Людерса-Чернова; 1 и 5 — полоса Людерса-Чернова прошла; 3 — полоса Людерса-Чернова не прошла
Рис. 2. Экстраполяционные графики зависимостей параметра элементарной ячейки стали 09Г2С в зоне, где полоса Людерса-Чернова прошла (а), и в зоне, где полоса Людерса-Чернова не прошла (б), построенные для излучений СиКа и СиКр (пунктир)
Рис. 3. Зависимость параметра элементарной ячейки стали 09Г2С (измеренного вдоль оси 02) от координаты X вдоль длины образца, а о — значение параметра в образце до его деформирования
локаций, следовательно, в первую очередь, с полуширинами рентгеновских дифракционных пиков, в работе проведен более подробный анализ последних. Он показал:
1) практически отсутствует корреляция в изменениях полуширин пиков соответствующих различным семействам плоскостей при переходе из одной зоны образца в другую;
2) для одних и тех же семейств плоскостей, полуширины, измеренные для пиков излучений СиКа и СиКр практически не коррелируют между собой при переходе из одной зоны измерения в другую (хотя физическое отличие здесь лишь в другом случайном наборе отражающих кристаллитов и в несколько различной глубине проникновения излучений);
3) полуширины пиков исходного образца случайным образом соотносятся с полуширинами соответствующих пиков для всех пяти измеренных зон деформированного образца и нередко превосходят последние.
Отсюда следует, что какие-либо закономерности, связанные с изменением полуширин дифракционных пиков, как при сравнении отдельных зон образца между собой, так и при сравнении их с исходным состоянием образца, не выходят за рамки экспериментальной погрешности. Другими словами, в данном случае рентгеновская дифракция не обнаруживает изменений плотности дислокаций, напряжений 2-го рода, размера ОКР и других микроструктурных характеристик при прохождении фронта полосы Людерса-Чернова.
Значения экстраполированного параметра ОЦК элементарной ячейки, измеренного в различных областях деформированного образца, представлены на рис. 3 в виде его зависимости от координаты X. Видно, что значения параметра а совпадают между собой для зон 1 и 5, а также для зон 2 и 4. Параметр а, определенный из
съемки в зоне 3, оказался наибольшим и практически совпал с определенным для образца до деформирования (пунктир), а в зонах 1 и 5 наименьшим (здесь Да а эт ~ -0.1 %), зоны 2 и 4 находятся в промежуточном состоянии. Внутри зон 1, 3 и 5 параметр а неизменен. При этом в зонах 1 и 5 его значение практически совпадает с табличным значением для чистого Fe: 2.8664 • 1010 м (стандарт 6-696 ASTM).
4. Обсуждение
Из характера полученной на рис. 3 зависимости следует, что существуют два устойчивых значения параметра: наибольший, в зоне 3 (исходное состояние) и наименьший, в зонах 1 и 5 (совпадающий с аоцк чистого а-Ре). Тогда фронт полосы Людерса-Чернова — это зона сжатия кристаллической решетки в поперечном направлении образца, узкая область промежуточного состояния или переключения кристаллической решетки из исходного состояния в новое. Такое поведение кристаллической решетки может быть связано либо с кооперативным перемещением атомов на малые расстояния (подобно появлению структуры деформационного мартенсита), либо запуском механизма кооперативной диффузии атомов примесей в равновесные положения для условий одноосного растяжения. В соответствии с литературными данными, в данном материале кооперативные перемещения совершают атомы примеси внедрения (в первую очередь углерода), перераспределяясь под действием приложенной нагрузки из случайных положений так, что создаваемые ими упругие искажения кристаллической решетки в направлении нормали к приложенной растягивающей нагрузке практически исчезают. Процесс перераспределения атомов активируется пластическим течением и локальным повышением температуры [4-6]. Совместное действие температуры и деформации способствует легкому скольжению дислокаций и связанному с ним кооперативному перемещению атомов внедрения, что не приводит к упрочнению, росту плотности дислокаций и уширению дифракционных профилей.
Если принять, что наблюдаемое сжатие кристаллической решетки связано с напряжением 1-го рода, то напряжение поперечного сжатия в зонах 1 и 5 составляет а = Ее ^ 200000 МПа х 0.001 = 200 МПа. Для разгруженного образца это слишком большая величина, требующая больших компенсирующих напряжений, следовательно, механизм остаточных напряжений 1-го рода маловероятен.
Полученные данные о перестройке кристаллической решетки во фронте полосы Людерса-Чернова, дополняя результаты многочисленных существующих работ по исследованию начальной стадии пластического течения малоуглеродистой стали, позволяют прогнозировать многие свойства полосы Людерса-Чернова без
уточнения вопроса о характере и роли дефектов кристаллического строения. Приведем лишь некоторые из этих свойств:
1) если макроскопическое утонение образца, происходящее во фронте полосы Людерса-Чернова, не превышает величину поперечного межатомного сжатия решетки (0.1 %), то нельзя считать полосу Людерса-Чер-нова концентратором напряжения, т.к. приложенная нагрузка в утоненной части образца распределяется между прежним количеством межатомных связей;
2) в случае движения двух фронтов полосы Людерса-Чернова навстречу друг другу, они должны V-образно поглощать друг друга при встрече, а не проходить друг сквозь друга;
3) фронт полосы Людерса-Чернова — зона локализации макродеформации; во фронте полосы максимальные деформации: е =Да/а, е= Да/а (считаем, что ширина и толщина образца равноправны), е хх =кДа/а, где к — геометрический коэффициент, вероятно, близкий к 2, в то время как вне полосы елок ~ 0; остаточная макроскопическая деформация, обусловленная только прохождением полосы Людерса-Чернова по всей длине образца, может быть определена формулой е = кДа/а;
4) после проведения повторной термообработки деформированного образца остаточная деформация, обусловленная прохождением полосы Людерса-Чернова, должна исчезнуть, т.е. возможна регистрация «эффекта памяти формы»;
5) условие зарождения полосы Людерса-Чернова возможно определить через достижение величины критической упругой деформации решетки в каком-либо месте образца, после чего происходит эстафетная деформация решетки, что приводит к формированию «зуба текучести» на графике напряжение - деформация.
5. Выводы
1. Фронт полосы Людерса-Чернова в стали 09Г2С при растяжении образца является зоной скачкообразного уменьшения параметра ОЦК элементарной ячейки на величину 0.1 % в направлении нормали к его плоскости до величины, равной наблюдающемуся в чистом a-Fe. Скорее всего, это обусловлено кооперативным выходом примесных атомов из решетки железа.
2. В изменениях полуширин дифракционных профилей при прохождении фронта полосы Людерса-Чернова закономерных отличий не обнаружено, что может быть обусловлено отсутствием резкого роста плотности дислокаций и измельчения областей когерентного рассеяния.
3. Некоторые свойства полосы Людерса-Чернова и образца стали 09Г2С прогнозируются исходя из рассмотрения полосы Людерса-Чернова как фронта кооперативной перестройки кристаллической решетки.
Литература
1. Фридель Ж. Дислокации. - М.: Мир, 1967. - 643 с.
2. Дударев Е.Ф. Микропластическая деформация и предел текучести поликристаллов. - Томск: Изд-во ТГУ, 1988. - 255 с.
3. Davies R.G., Ku R.C. Solid-solution strengthening in iron base alloys // Trans. Metall. Soc. AIME. - 1966. - V. 236. - No. 12. - P. 16911696.
4. Бровков B.A., Дударев Е.Ф., Никитина Н.В. Распределение углерода в поликристаллах сплавов на основе a-железа // Изв. вузов. Физика. - 1983. - № 4. - С. 116-118.
5. Смирнов A.A. О перераспределении внедренных атомов по октаэдрическим междоузлиям упорядочивающегося сплава с ОЦК-ре-шеткой // Украинский физический журнал. - 1975. - Т. 20. -№ 12.- С. 1937-1941.
6. Криштал М.М. Эволюция температурного поля и макролокализа-
ция деформации при прерывистой текучести // МиТОМ. - 2003. -№ 4. - С. 27-32.
