CC BY
176
18/
м
агтт^ г: гшшгг ггггг
1 (64), 2012-
It is shown that the developed methods of carrying out of inter-laboratory verifying tests enable to estimate accuracy of applied test methods and results of measurements.
Т. И. АКАТЬЕВА, Т. П. КУРЕНКОВА, ОАО «БМЗ»
разработка методики проведения межлабораторных сличительных испытаний
УДК 669.21
В настоящее время для оценки достоверности проводимых испытаний измерительной лаборатории ЦЗЛ ОАО «БМЗ» применяются межлабораторные сличительные испытания (МЛС) . Межлабораторные сличительные испытания в первую очередь рассматриваются не как инструмент надзора, а как возможность осознания достоверности результатов одной лаборатории в сравнении с другими . Испытания заключаются в проведении несколькими лабораториями серии измерений с применением одного или большего количества эквивалентных методов для одного постоянного материала
Лаборатория-организатор МЛС рассылает каждой лаборатории-участнице однородный образец и указания по проведению межлабораторных испытаний . Указания содержат измеряемые характеристики, количество и частоту испытаний, количество операторов, дату предоставления результатов
В 2011 г. лаборатория физико-механических испытаний СтПЦ-1 ОАО «БМЗ» впервые выступила в роли лаборатории-организатора проведения МЛС . Для этого был разработан алгоритм проведения межлабораторных сличительных испытаний в соответствии с требованиями стандарта СТБ ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» В проведении МЛС приняли участие четыре лаборатории, среди которых были представлены лаборатории как предприятия-изготовителя, так и предприятий-потребителей металлокорда
Для описания точности метода измерений используются два термина: «правильность» и «прецизионность». «Правильность» результатов измерений касается близости между средним арифметическим значением большого числа результатов испытаний и истинным или принятым эталонным значением «Прецизионность» результатов измерений касается близости между результатами ис-
пытаний . Необходимость принятия во внимание «прецизионности» возникает из-за того, что испытания, выполняемые на предположительно идентичных материалах в предположительно идентичных обстоятельствах, как правило, обычно не дают идентичных результатов . Это объясняется неизбежными случайными ошибками, присущими каждой методике измерений: факторы, влияющие на исход измерений, не могут целиком и полностью контролироваться При практическом толковании результатов измерений эта изменчивость должна обязательно приниматься в расчет
Ошибки измерений принято разделять на ошибки, приписываемые случайным причинам (прецизионность), и ошибки, приписываемые систематическим причинам (правильность)
В случае определения физико-механических свойств материалов при проверке точности методов измерений не существует истинного значения, так как для этих целей нет эталонного материала Таким образом, для проведения совместного оценочного эксперимента определена прецизионность метода измерений в виде стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости и смещение каждой лаборатории
Цель проведения совместного оценочного эксперимента - сравнение результатов испытаний лабораторий друг с другом в целях повышения качества их работы
Повторяемость - это прецизионность в условиях, при которых независимые результаты испытаний получены одним методом на идентичных образцах испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования и за короткий интервал времени
Воспроизводимость - это прецизионность в условиях, при которых результаты испытаний получены одним методом на идентичных образцах
Г^Г: г КПГШттг, 110
-1 (64), 2012 / I®
Рис . 1. Алгоритм действий и вычислений
испытаний в различных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования .
Порядок работы лаборатории-организатора показан на рис . 1.
При отборе проб материала для экспериментальных исследований необходимо учитывать, чтобы проба была представительной . Представи-
тельная проба - это совокупность проб, отобранных от одной партии . В качестве представительной пробы в данном случае был выбран образец метал-локорда конструкции 3x0,20 + 6x0,35, удовлетворяющий требованиям спецификации, от которого отбирались образцы для лабораторий-участниц в проводимом эксперименте (лаборатории зашифрованы под номерами 1, 2, 3, 4) .
Т а б л и ц а 1. Результаты измерений по уровням
Уровень _/'
Лаборатория 1 2 3 4
диаметр, мм разрывное усилие, Н линейная плотность, г/100 м прочность связи с резиной, Н
1,15 1,16 1760 1750 521 522 865 907
1,16 1,16 1750 1763 521 522 903 913
1 1,16 1,16 1760 1769 522 522 930 897
1,16 1,16 1765 1760 522 522 910 913
1,16 1,16 1760 1759 522 522 945 893
1,17 1,17 1766 1751 522 522 895 931
1,16 1,16 1752 1766 522 522 896 974
2 1,16 1,17 1757 1763 522 522 971 961
1,17 1,16 1752 1752 522 522 896 918
1,16 1,17 1761 1763 522 522 959 954
1,10 1,10 1725 1738 521 522 608 633
1,10 1,11 1731 1723 521 522 671 638
3 1,11 1,11 1720 1740 521 522 549 618
1,10 1,10 1725 1740 522 522 659 670
1,10 1,10 1732 1734 522 522 643 702
1,16 1,16 1739 1743 521 521 942 886
1,16 1,16 1740 1748 521 521 950 884
4 1,16 1,16 1746 1747 521 521 908 882
1,16 1,16 1743 1743 521 522 902 896
1,16 1,16 1740 1745 521 522 912 866
И/пгтг^г: глгт(т/7/7гггггггт
/ 1 (64), 2012-
Для обработки исходных данных была создана форма со сбалансированными по уровням результатами испытаний . В табл . 1 приведены результаты испытаний металлокорда по параметрам «диаметр», «разрывное усилие», «линейная плотность», «прочность связи с резиной», полученные в разных лабораториях
По полученным данным лабораторных испытаний проводится оценка точности результатов лаборатории (табл . 2) .
Т а б л и ц а 2 . Результаты оценки точности
Обычно принимается й = 0,05:
па2Ь + а2г = па2Я - (п -1)аг2.
Для оценки внутренней прецизионности в таблицы по уровням вносятся данные по средним значениям и размахам (табл . 3, 4) .
Т а б л и ц а 3 . Средние арифметические значения ячеек
Параметр Межлабораторная дисперсия £Ь 2 Общее среднее т. Предел повторяемости Яг Предел воспроизводимости
Диаметр 0,0009 1,160 0,0041 0,0297
Разрывное усилие 179 1748 5,85 14,61
Линейная плотность 521,6 521 0,38 0,49
Прочность связи с резиной 18780 915 29 140
Лаборатория 1 Уровень _/'
2 3 4
диаметр разрывное усилие линейная плотность прочность связи с резиной
1 1,159 1759 521,8 908
2 1,165 1758 522,0 936
3 1,103 1731 521,7 642
4 1,160 1744 521,2 903
Т а б л и ц а 4 . Размахи значений ячеек
После определения предела повторяемости, воспроизводимости и межлабораторной дисперсии была оценена внутренняя прецизионность и оценка смещения при помощи приемочного критерия, рассчитанного по формулам стандарта СТБ ИСО 5725-6-2002:
№ + 2 (_х2(1 - й)>
п а ь2 + аг2
V
(1)
Уровень]
Лабора- 2 3 4
диаметр разрывное усилие линейная плотность прочность связи с резиной
1 0,01 19 1 80
2 0,01 15 0 79
3 0,01 15 1 123
4 0 9 1 84
где £"¿2 - межлабораторная дисперсия; аь2 - известная межлабораторная дисперсия; £г2 - дисперсия повторяемости; а г2 - предварительно установленное значение отклонения повторяемости; Х2(1 - й) ^ ^ является (1-й)-квантилем распределения; %2п¥ = р-1 - степени свободы .
Оценивается внутренняя (внутрилабораторная) прецизионность, а именно, размахи из табл 4 сравниваются со стандартным отклонением повторяемости, определенной по формуле:
е
2а
■<Х2(1 - й)(V} / V
(2)
Т а б л и ц а 5 . Расчет внутрилабораторной прецизионности
Параметр Лаборатория £г £г*£г*2 Размах Размах* размах Экспериментальное значение Квантиль 0,05 для V = 1
1 0,01 0,0001 2,974
Диаметр 2 3 4 0,0041 0,00003362 0,01 0,01 0 0,0001 0,0001 0 2,974 2,974 0,000 3,841
1 19 361 5,274
Разрывное усилие 2 3 4 5,85 68,445 14 20 9 196 400 81 2,864 5,844 1,183 3,841
1 1 1 3,463
Линейная плотность 2 3 4 0,38 0,2888 0 1 1 0 1 1 0,000 3,463 3,463 3,841
1 72 5184 3,082
Прочность связи с резиной 2 3 4 29 1682 73 94 80 5329 8836 6400 3,168 5,253 3,805 3,841
аггг^ г: гсшгг /7ггггггггт /91
-1 (64), 2012 I Ш I
3,00 -_-
0 с
1 2,50 " I...................................................................................................'..............'...............................................................................
(К
з" —
га
5 2.00 ............................................................................................................................................-------------------------------------
ф
0 I
с 1,50 ............................................................П.............................................................................................................................
¡3
1 1,00 ........................................................................................................................................................................................
а.
ш с
I 0,50 - - ......................................................................................................................................................................................
Рис . 3 . Экспериментальные данные по межлабораторной совместимости: 1 - диаметр; 2 - разрывное усилие; 3 - линейная плотность; 4 - прочность связи с резиной
няется, то выбросовые результаты находятся путем вычислений значений статистики, положенной в основу критерия Граббса. Затем результаты такой лаборатории исключаются и снова определяется дисперсия для оставшихся лабораторий. Если исправленная дисперсия удовлетворяет критерию, то работа лабораторий признается удовлетворительной. Лаборатория, которая показала себя как выбросовая (или по отношению к внутрилабораторной прецизионности или по отношению к смещению), должна информироваться о результатах эксперимента и с целью улучшения работы лаборатории следует проверить ее методологию
При q = 0,05 и V = 3 квантиль распределения равен 2,6
Полученные экспериментальные значения по смещению приведены в табл 6 и на рис 3
Далее проводится расчет критериев Граббса для определения выбросовых лабораторий (табл . 7) .
Т а б л и ц а 6 . Расчет межлабораторной совместимости
Параметр п ог 5 5Ь2 оЬ (установлен) Экспериментальное значение Квантиль Пирсона (табличное значение) для (р-1 лабораторий)
Диаметр 10 0,004 0,007 0,03 0,009 0,0003 26,0116 2,6
Разрывное усилие 10 5 10 13,24 1753 775 2,2619 2,6
Линейная плотность 10 1,17 1,18 0,5074 2,57 2 1,6052 2,6
Прочность связи с резиной 10 10 15 137 187690 1350 139 2,6
Т а б л и ц а 7 . Расчет критериев Граббса для определения выбросовых лабораторий
Диаметр
Номер лаборатории Среднее Среднее общее П - пср Стандартное отклонение 5 Значения Граббса Критическое значение критерия Граббса для трех лабораторий
значение 1% 5%
1 1,159 0,012 0,41 1,496 1,481
2 1,165 1,147 0,018 0,0293 0,61 1,496 1,481
3 1,103 -0,044 -1,50 1,496 1,481
4 1,16 0,013 0,44 1,496 1,481
Прочность связи с резиной
1 908 61 0,445 1,496 1,481
2 936 847 89 137 0,650 1,496 1,481
3 642 -205 -1,496 1,496 1,481
4 903 56 0,409 1,496 1,481
Рис 2 Экспериментальные значения внутрилабораторной прецизионности
при й = 0,05 и V = 1
X2 • 0,95(V)/ф) = 3,841.
Данные приведены в табл 5
Для вычисленных экспериментальных значений по внутрилабораторной прецизионности каждой лаборатории строится диаграмма (рис 2), из анализа которой следует, что по внутренней прецизионности лаборатории № 1 и 3 по параметру «разрывное усилие» вышли за границы приемочного критерия (3,841) . Для лаборатории № 3 наблюдается выход за границы критерия по параметру «прочность связи с резиной» .
Для выполнения оценки смещения межлабораторная дисперсия сравнивается с известной межлабораторной дисперсией аь . Если приемочный критерий выполняется, то межлабораторная дисперсия является приемлемой, исходя из чего, делается вывод о том, что все лаборатории получили достаточно точные результаты по конкретному уровню Если критерий не выпол-
22/
г^г: г: гшшгггта
1 (64), 2012-
Рис . 4 . Определение выбросовой лаборатории по параметру «диаметр»
Из таблицы видно, что межлабораторная дисперсия по параметрам «диаметр» и «прочность связи с резиной» неудовлетворительная . Таким образом, для выявления лаборатории с неудовлетворительной межлабораторной презиционностью рассчитываются критерии Граббса по параметрам «диаметр» и «прочность связи с резиной» . Строится диаграмма выбросовых лабораторий по критериям Граббса по параметру «диаметр» (рис . 4) и «прочность связи с резиной» (рис . 5) .
Из рисунков и расчетов видно, что значение Граббса для результатов лаборатории № 3 превышает критическое, поэтому ее результаты по параметрам «диаметр» и «прочность связи с резиной» считаются выбросовыми
Повторно проводятся расчеты по межлабораторной дисперсии по параметрам «диаметр» и «прочность связи с резиной» без результатов лаборатории № 3 . Данные расчетов приведены в табл . 8 и на рис . 6 .
В результате проведенных расчетов межлабораторная дисперсия по обоим показателям имеет удовлетворительные значения
Далее определяются интервальные оценки - границы регулирования и предупреждающие границы . В математической статистике совокупность множества одинаковых объектов, которые оценивают относительно некоторого признака, называют генераль-
Рис . 5 . Определение выбросовой лаборатории по параметру «прочность связи с резиной»
ной совокупностью . Как правило, теоретический закон распределения для генеральной совокупности неизвестен . Поэтому основным источником информации о нем является выборка объема п с элементами хь Х2, ..., хп, по которому рассчитывается эмпирическое распределение Fn(x) случайной величины х. Истинное значение параметра распределения генеральной совокупности нам не известно Поэтому определяются доверительные интервальные оценки, позволяющие по выборке определить интервал, в котором с заданной воспроизводимостью находится наше искомое истинное значение (табл . 9) .
Строятся графики доверительных границ для параметров «диаметр», «прочность связи с резиной», «разрывное усилие», «линейная плотность» (рис . 7-10) .
—
а Прочш сть ;вязи с езиной
Рис . 6 . Межлабораторная совместимость (смещение) без лаборатории № 3
Т а б л и ц а 8 . Расчет межлабораторной совместимости без результатов лаборатории № 3
Параметр п 5, 5 5Ь2 5^2 (установлен) Экспериментально е значение Квантиль Пирсона (табличное значение) для (р-1 лабораторий)
Диаметр 10 0,004 0,007 0,004 0,000 0,0003 0,46 2,6
Адгезия 10 10 15 17,79 3165 1350 2,34 2,6
Т а б л и ц а 9 . Расчет границ регулирования и предупреждающих границ
Параметр хсреднее 5* 5*2 SR•3 Нижняя граница регулирования Верхняя граница регулирования Предупреждающая граница нижняя Предупреждающая граница верхняя
Диаметр 1,162 0,0037 0,0074 0,0111 1,173 1,151 1,169 1,155
Разрывное усилие 1748 14,69 29,38 44,07 1792 1704 1777 1719
Линейная плотность 521,67 0,53 1,06 1,59 523,26 520,08 522,73 520,61
Прочность связи с резиной 915,4 26,42 52,84 79,26 994,66 836,14 968,24 862,56
/тггггеттат /оо
-1 (64), 2012 / fcU
t.2 1.1»
1.095 1.09
Рис . 7. Доверительные границы по параметру «диаметр»: - ли- Рис . 8 . Доверительные границы по параметру «разрывное нейный (граница регулирования); — линейный (предупре- усилие» . Обозначения те же, что на рис . 7
ждающая граница); — линейный (граница регулирования)
523
J 522
О
Л 5215 О
g 520.5
5195
Рис . 9. Доверительные границы по параметру «линейная плотность»: - линейный (граница регулирования); —линейный (предупреждающая граница);-линейный (граница
регулирования)
Выводы
1. Результаты испытаний, полученные в лаборатории № 1, показали неудовлетворительную внутрилабораторную прецизионность по параметру «разрывное усилие», результаты лаборатории № 3 - по параметрам «разрывное усилие» и «прочность связи с резиной» .
2 . По межлабораторной сходимости лаборатории № 1, 2, 4 показали достаточно точные результаты по всем параметрам . Смещения относительно математического ожидания не обнаружено . Лаборатория № 3 по параметрам «диаметр» и «прочность связи с резиной» показала достаточно большое смещение .
Результаты совместного оценочного эксперимента были доведены до всех лабораторий-участниц для определения возможных причин установленных неудовлетворительных показателей вну-трилабораторной прецизионности
Лаборатория № 3 проинформировала, что для измерения диаметра металлокорда применялся цифровой электронный микрометр . Все остальные лаборатории проводили замеры диаметра при помощи толщиномера согласно оговоренным лабораторией-организатором условиям проведения испытаний По параметру «прочность связи с резиной» лаборатория
Рис . 10 . Доверительные границы по параметру «прочность связи с резиной» Обозначения те же, что на рис 9
№ 3 провела испытания по Н-методу (ГОСТ 14311-85), остальные лаборатории - по методу ASTM D 2229-10, также оговоренным лабораторией-организатором Поэтому причины высокого смещения результатов лаборатории № 3 по этим показателям связаны с применением методов испытаний, не разрешенных лабораторией-организатором
Также лаборатории № 1 и 3 должны произвести анализ выполнения измерений по показателю «разрывное усилие», установить и устранить причины неудовлетворительной внутрила-бораторной прецизионности для обеспечения необходимого качества проведения лабораторных испытаний
Таким образом, разработанная методика позволяет оценить точность применяемых методов испытаний и результатов измерений
Участие в межлабораторных сличительных испытаниях дает возможность оценить уровень качества работы испытательной лаборатории и ее место среди других ИЛ; подтвердить метрологический уровень работы лабораторий (оценить измерительные возможности); существенно облегчить прохождение процедуры аккредитации и инспекционного контроля
