CC BY
265
ВИАМ/2014-Тр-03-03
УДК 621.775.8
ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ а-АЦОз В ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВОЛОКНАХ С СОДЕРЖАНИЕМ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ 99% В ПРИСУТСТВИИ ДОБАВОК Ре2Оз, MgO, 8Ю2
Ю.А. Балинова кандидат технических наук
Т.М. Щеглова
Г.Ю. Люлюкина
А.С. Тимошин
Ноябрь 2013
Всероссийский институт авиационных материалов (ФГУП «ВИАМ» ГНЦ) - крупнейшее российское государственное материаловедческое предприятие, на протяжении 80 лет разрабатывающее и производящее материалы, определяющие облик современной авиационно-космической техники. 1700 сотрудников ВИАМ трудятся в более чем тридцати научноисследовательских лабораториях, отделах, производственных цехах и испытательном центре, а также в четырех филиалах института. ВИАМ выполняет заказы на разработку и поставку металлических и неметаллических материалов, покрытий, технологических процессов и оборудования, методов защиты от коррозии, а также средств контроля исходных продуктов, полуфабрикатов и изделий на их основе. Работы ведутся как по государственным программам РФ, так и по заказам ведущих предприятий авиационно-космического комплекса России и мира.
В 1994 г. ВИАМ присвоен статус Государственного научного центра РФ, многократно затем им подтвержденный.
За разработку и создание материалов для авиационно-космической и других видов специальной техники 233 сотрудникам ВИАМ присуждены звания лауреатов различных государственных премий. Изобретения ВИАМ отмечены наградами на выставках и международных салонах в Женеве и Брюсселе. ВИАМ награжден 4 золотыми, 9 серебряными и 3 бронзовыми медалями, получено 15 дипломов.
Возглавляет институт лауреат государственных премий СССР и РФ, академик РАН, профессор Е.Н. Каблов.
Статья подготовлена для опубликования в журнале «Труды ВИАМ», №3, 2014 г.
УДК 621.775.8
Ю.А. Балинова, Т.М. Щеглова, Г.Ю. Люлюкина, А.С. Тимошин
ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ a-AhO3 В ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВОЛОКНАХ С СОДЕРЖАНИЕМ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ 99%
В ПРИСУТСТВИИ ДОБАВОК Fe2O3, MgO, SiO2
Рассмотрено влияние добавок Fe2O3, MgO, SiO2 на формирование a-Al2O3 в волокнах оксида алюминия, получаемых по золь-гель технологии. Показано влияние указанных оксидов на размер кристаллитов a-Al2O3, распределение их по размерам, на скорость роста зерен при увеличении температуры термообработки.
Ключевые слова: волокна, a-оксид алюминия, размер, зерно, кристаллит, температура, гистограмма.
Yu.A. Balinova, T.M. Scheglova, G.Yu. Lyulyukina, A.S. Timoshin
FEATURES OF FORMATION a-AhO3 IN POLYCRYSTALLINE FIBERS CONTAINING 99% ALUMINA DOPED WITH Fe2O3, MgO, SiO2
In present article is shown the influence of additives of Fe203, MgO, Si02 on alumina formation in fibers, obtained from spinning solution by sol-gel process. Influence of doping oxides on the grain size a-Al2O3, size distribution, grain growth rate at increase of sintering temperature is considered.
Key words: fibers, a-alumina, size, grain, crystallite, temperature, histogram.
В настоящее время одним из наиболее перспективных наполнителей композиционных материалов для авиационной и космической техники являются поликристалличе-ские волокна a-Al2O3 (корунда), которые, обладая рядом ценных свойств, составляют достойную конкуренцию монокристаллическим корундовым волокнам и волокнам SiC [1-9]. Получение волокон оксида алюминия по золь-гель технологии предполагает «сухое» формование вязкого формовочного раствора в гель-волокна с последующей их термической обработкой для формирования оксидного волокна [5, 10-17].
В процессе термообработки волокон происходит последовательное развитие переходных фаз Al2O3, которые при температуре >900°С превращаются в a-Al2O3. Температурные интервалы фазовых превращений и фазовый состав зависят от применяемых прекурсоров, вводимых добавок, режимов термообработки и ряда других факторов, например ультразвуковой обработки. Для оксида алюминия при отсутствии модифици-
рующих добавок в первом приближении характерны фазовые превращения: (п, у)-ЛІгОз^б-ЛІгОз^б-АІгОз^а-ЛІгОз [5, 14-22]. Метастабильные фазы оксида алюминия при высоких температурах превращаются в стабильную фазу а-А12О3 (корунд) [14-22]. Формирование а-А12О3 в зависимости от совокупности факторов лежит в интервале температур 900-1350°С, после чего следует быстрый рост пористых зерен а-А12О3 до микронного размера и более за счет процесса рекристаллизации [5, 22]. Чем выше температура и продолжительность спекания, тем больше размер кристаллитов а-А12О3. Кроме того, присутствие некоторых соединений, например У2О3, также способствует укрупнению зерен корунда. Для получения прочных поликристаллических волокон а-А12О3 требуется ограничивать рост зерен, снижать пористость и улучшать спекание. Это достигается введением специальных добавок, правильным выбором и строгим контролем режима термообработки.
Влиянию спекающих добавок в корундовой керамике посвящено множество исследований [5, 15, 16, 19, 23-31]. Рядом авторов установлено, что некоторые из исследованных спекающих добавок тормозят рост зерен корунда (Бі, и Са), а другие ускоряют (Ті, Бе, У) [15, 17, 23]. Одновременно в научной литературе присутствуют сведения о том, что ионы многозарядных металлов способствуют росту размеров кристаллитов [26, 27, 32], однако известно, что серийно выпускаемые волокна а-А12О3 содержат микродобавки таких оксидов, как Бе2О3 и БіО2 [5, 13], которые образуют монослой (пленку) вторичной фазы вдоль границ зерна и препятствуют его росту.
Данные о влиянии добавок на формирование и структуру а-А12О3, полученные из литературных источников, довольно противоречивы. Причиной этого является различие в способах введения добавок, их количества, происходит ли формирование корунда в монолитной керамике или волокнах и ряд других причин. Как правило, речь идет о формировании а-А12О3 в монолитной керамике [24-29]. Поэтому целесообразно проведение исследований по определению влияния добавок на формирование структуры а-А12О3 в волокнах, получаемых по золь-гель технологии из неорганических прекурсоров.
В середине ХХ века ученые установили, что магний положительно влияет на спекание корунда [19]. Оксид магния при температурах >1000°С, накапливаясь на границах зерен, образует фазу шпинели М§А12О4 [17, 24, 27] в виде тонкой пленки. Шпинель снижает подвижность межзеренных границ и тормозит рост зерен [24, 28]. Некоторые авторы считают, что М§О, накапливаясь на межзеренных границах, ограничивает рост зерен и без образования шпинели [28]. Если вводить добавку ионов магния на молеку-
лярном уровне в формовочный раствор при золь-гель процессе, то образовавшийся при термообработке оксид магния повлияет не только на формирование и свойства корунда, но и на метастабильные фазы оксида алюминия [5, 24]. Повышается их температурная устойчивость, плотность, изменяется температура формирования [5, 29, 31]. Добавка оксида магния также повышает коррозионную стойкость изделий из корунда [27].
Диоксид кремния является наиболее частой добавкой к оксиду алюминия как в монолитной керамике, так и в волокнах [5, 15-17]. Даже микроколичества диоксида кремния влияют на спекание корунда [26]. Диоксид кремния в зависимости от количественного соотношения с оксидом алюминия влияет на плотность, размер зерен и формирование фаз оксида алюминия [5, 13, 15]. Если вводить диоксид кремния на молекулярном уровне при золь-гель процессе, то при достаточно высоком (>5% по массе) содержании SiO2 размер зерна корунда уменьшается за счет взаимной стабилизации фаз корунда и муллита. Некоторыми авторами установлено [25-28], что при введении SiO2 в микроколичествах в корундовую керамику наблюдается аномальный рост зерен корунда. Диоксид кремния распределяется по границам зерен в виде тонкой пленки аморфного SiO2 [25-28], которая остается в аморфном состоянии вплоть до температуры образования муллита. Есть сведения [25], что добавка SiO2 приводит к более узкому распределению частиц корунда по размерам.
При спекании корунда высокой чистоты значительно более высокую плотность можно получить, если ввести в него SiO2 в количествах 500-2000 частей на миллион Al2O3. Плотность корунда возрастает с увеличением содержания SiO2 [32].
Совместное влияние добавок оксида кремния и оксида магния может отличаться от суммы эффектов при их раздельном введении в керамические материалы из оксида алюминия. В работе [27] показано, что наличие или отсутствие аномального роста зерен a-Al2O3 зависит от мольного соотношения Si/Mg. Если этот показатель <1, то аномальный рост зерна отсутствует, при значении показателя >1 происходит аномальный рост зерна. Когда соотношение Si/Mg равняется 1, наблюдалось лишь незначительное присутствие аномально крупных зерен корунда.
В отличие от монолитной керамики, где размер зерен может достигать нескольких микрометров, для получения прочных волокон требуется, чтобы размер зерен составлял 90-150 нм [24, 28]. Целью исследований является установление влияния добавок на размер кристаллитов a-Al2O3 в волокнах, получаемых по золь-гель технологии из формовочных растворов.
В данной статье рассматривается влияние добавок Бе2О3, М§О, БіО2, вводимых в модельные образцы в количестве не более 1% (по массе), на температуру формирования и размер кристаллитов а-А12О3.
Добавки вводились в исходный формовочный раствор на молекулярном уровне - в виде растворов солей. Полученные формовочные растворы высушивали на воздухе и подвергали термообработке при температурах до 1400°С.
Исследование влияния добавок на формирование фаз оксида алюминия проводилось на образцах формовочных растворов методами дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), рентгенофазового анализа (РФА) и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).
Дифференциальную сканирующую калориметрию образцов формовочных растворов проводили при скорости нагрева 5 К/мин. Для сравнения в табл. 1 приведены данные ДСК для формовочного раствора без добавок и с добавками.
Таблица 1
Данные ДСК для образцов формовочных растворов
Добавка Температура окончания термического разложения, °С Температуры кристаллизации фаз 5- и 0-А12О3, °С Температура кристаллизации фазы а-А12О3, °С
Без добавок 565 809 1110
Бе2О3 568 706 и 774 1107
Бе2О3+БіО2 589 765 и 852 1096
МеО 727 814 1111
БіО2 565 798 1108
SiO2+MgO 568 778 и 875 1141
Проведенные исследования показали, что вводимые добавки оказывают заметное влияние на температуру процессов, происходящих до формирования корунда, и практически не влияют на температуру формирования а-А12О3.
Для исследования влияния добавок на размер зерна а-А12О3 образцы высушенных формовочных растворов с добавками подвергали отжигу при температурах 1100-1400°С. Размер зерна оценивали двумя методами: РФА (по интегральной ширине линии (113) а-А12О3) и измерением размера зерна по фотографиям, полученным на ПЭМ.
Из данных, представленных в табл. 2, видно, что введение М§О способствует укрупнению зерна фазы а-А12О3, что выражается в уменьшении интегральной ширины линии (113), а добавка оксида железа не приводит к изменению размера зерна, что не согласуется с литературными данными. Совместное введение оксидов магния и кремния, а также оксидов железа и кремния вызывает некоторое уменьшение размера кристаллитов.
Таблица 2
Влияние добавок на интегральную ширину и интенсивность линии (113) при температуре
кристаллизации a-Al2O3
Добавка Интегральная интенсивность, (импград)/с Интегральная ширина линии (113), град
Без добавок 166 0,31
Mg0 121 0,26
^203 143 0,30
Fe203+Si02 212 0,37
О 230 0,35
Mg0+Si02 234 0,35
Следует отметить, что способ измерения интегральной ширины линии пригоден для оценки размера зерен а-Л120з, но для точного определения размеров зерен использовали метод ПЭМ.
Измерение размеров зерен по фотографиям ПЭМ показало, что введение добавок способствует уменьшению размера зерен а-Л1203, особенно при температурах >1100°С. Добавки позволяют устранить рост зерен, в том числе при введении в формовочный раствор хлорида алюминия (рис. 1), который после обжига формовочного раствора при температуре 1100°С приводит к увеличению размера зерна а-Л1203 на 37-56%. Кроме того, экспоненциальный рост зерен при увеличении температуры термообработки, характерный для образцов без добавок, сменяется линейным в их присутствии. Скорость роста зерен при данных условиях обжига приблизительно одинаковая для всех растворов с добавками и составляет 31-32 нм на 100°С (см. рис. 1).
Рисунок 1. Изменение размера зерна а-Л1203 при увеличении температуры термообработки в формовочном растворе без добавок (□) и с добавкой 1% (Mg0+Si02) (■), то же + хлорид алюминия (о), 1% (Fe203+Si02 )(•)
Добавки оксидов кремния и магния способствуют не только уменьшению размера зерна, но и его стабилизации при различной термообработке, например при термоударе (табл. 3), который является предельным режимом при термообработке волокон в проходных печах.
Таблица 3
Влияние термоудара на размер зерен a-Al2O3 в присутствии добавок MgO и SiO2
при температуре 1350°С
Термообработка Размер зерна С, нм, в формовочном растворе с добавкой
хлорида алюминия то же +1% (Mg0+Si02)
Нагрев и остывание с печью (^) 317 128
Термоудар (<3^) 139 125
Изменение размера зерна Д^=(^0-^1)/^1, % 56 0*
*В пределах погрешности измерения.
Из гистограмм распределения частиц по размерам (рис. 2) видно, что введение добавок БЮг+М^О способствует сужению гистограммы распределения зерен по размерам, что подтверждается значениями коэффициентов вариации.
Большой разброс размеров зерен в поликристаллических волокнах, вероятно, связан с тем, что процесс кристаллизации происходит не одновременно для всех зерен, поэтому зерна, которые образовались раньше, успевают слиться и образовать более крупные кристаллиты.
Размер зерен, нм Размер зерен, нм
в)
'СО
І І I ^ ^ ^ ^ ^
О О О I I I I I I I
С01Л1>0000000 СЛ -—І СО 1Л 1> сл ^
Размер зерен, нм
Рисунок 2. Гистограммы распределения зерен а-Л1203 по размерам при температуре термообработки 1300°С в формовочном растворе без добавок (а) и с добавками Si02+Mg0 (б) и
Fe20з+Si02 (в)
В присутствии добавок М§О+БЮ2 ощутимо (на 18-23%) снижается коэффициент вариации размера зерен, кристаллизация проходит более равномерно, вследствие чего образуется меньше крупных зерен, которые могут приводить к разрушению волокон. При этом сохраняется полидисперсная структура, способствующая получению наиболее плотной упаковки зерен в волокнах.
Из полученных экспериментальных данных следует:
- для получения высокопрочных термостабильных волокон а-А12О3 необходимо введение добавок, уменьшающих размер зерен и ограничивающих их рост при повышении температуры спекания;
- для выполнения данного условия является достаточным введение добавок в количестве, не превышающем 1% (по массе);
- добавки Те2О3, М§О, БЮ2 в указанных концентрациях не оказывают значительного влияния на температуру образования а-А12О3 , но способствуют уменьшению размера кристаллитов корунда;
- влияние добавок на размер зерен и скорость их роста усиливается при увеличении температуры спекания.
ЛИТЕРАТУРА
1. Каблов Е.Н. Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года //Авиационные материалы и технологии. 2012. №Б. С. 7-17.
2. Каблов Е.Н., Щетанов Б.В., Ивахненко Ю.А., Балинова Ю.А. Перспективные армирующие высокотемпературные волокна для металлических и керамических композиционных материалов //Труды ВИАМ. 2013. №2. Ст. 05 (viam-works.ru).
3. Каблов Е.Н., Щетанов Б.В., Гращенков Д.В., Шавнев А.А., Няфкин А.Н. Металломатричные композиционные материалы на основе А1-БЮ //Авиационные материалы и технологии. 2012. №Б. С. 373-380.
4. Щетанов Б.В., Купцов Р.С., Свистунов В.И. Методы получения монокристаллических волокон оксида алюминия для создания композиционных материалов и высокотемпературной волоконной оптики //Труды ВИАМ. 2013. №4. Ст. 01 (viam-works.ru).
5. Балинова Ю.А. Непрерывные поликристаллические волокна оксида алюминия для композиционных материалов: Автореф. дис. к.т.н. М.: ВИАМ. 2012. 20 с.
6. Милейко С.Т. Композиты и наноструктуры //Композиты и наноструктуры. 2009. №1. С. 6-33.
7. Милейко С.Т. Композиты и наноструктуры. 7-я Международная конференция «Высокотемпературные композиты с керамической матрицей (НТ-СМС7)» //Композиты и наноструктуры. 2010. №3. С. 5-19.
8. Krenkel W., Lamon J. Hight-Temperature Ceramic Materials and Composites /In: 7-th Internatiolal Conference on Ceramic Matrix Composites (HT-CMC 7). 2010. 938 p.
9. Novak P., Sotka D., Novak M., Michalcova A., Serak J., Vojtech D. Preparation of NiAl-Ceramics Composite by reactive Sintering /In: METAL-2010. Roznov pod Radhostem. 2010. P. 231-236.
10. Щетанов Б.В., Балинова Ю.А., Люлюкина Г.Ю., Соловьева Е.П. Структура и свойства непрерывных поликристаллических волокон a-Al2O3 //Авиационные материалы и технологии. 2012. №1. С. 13-17.
11. Щетанов Б.В., Щеглова Т.М., Балинова Ю.А. Изготовление, структура и свойства поликристаллических волокон оксида алюминия /В сб. материалов 29-ой Международной конф. «Композиционные материалы в технологии». Ялта. 2009. С. 148-150.
12. Балинова Ю.А., Кириенко Т.А. Непрерывные высокотемпературные оксидные волокна для теплозащитных, теплоизоляционных и композиционных материалов //Все материалы. Энциклопедический справочник. 2012. №4. С. 24-29.
13. Ивахненко Ю.А., Бабашов В.Г., Зимичев А.М., Тинякова Е.В. Высокотемпературные теплоизоляционные и теплозащитные материалы на основе волокон тугоплавких соединений //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 380-385.
14. Шкрабина Р.А., Мороз Э.М., Левицкий Э.А. Полиморфные превращения окисей и гидроокисей алюминия //Кинетика и катализ. 1981. Т. XXII. №5. С. 1293-1299.
15. Щетанов Б.В. Механизм формирования структуры и разработка процессов получения поликристаллических волокон оксида алюминия для теплозащитных и теплоизоляционных материалов: Автореф. дис. д.т.н. М.: ВИАМ. 2000. 70 с.
16. Birchall J.D. The preparation and properties of polycrystalline aluminium oxide fibers //Trans. J. Br. Ceram. Soc. 1983. V. 82. Р. 143-145.
17. Fei Zuo, Claud Carry, Sebastien Sounier, Sylvain Marinel, Dominique Goeuriot. Comparison of the Microwave and Conventional Sintering of Alumina: Effect of MgO Doping and Particle Size// Journal of the American Ceramic Society. 2013. V. 6. P. 17321737.
18. Lavaste V., Berger M.H., Bunsell A.R., Besson J. Microstructure and mechanical characteristics of alpha-alumina-based fibers //J. of Materials Science. 1995. V. 30. №17. Р. 4215-4225.
19. Xue L.A., Chen I. Influence of additives on the y-to-a transformation of alumina //J. of Materials Science Letters. 1992. V. 11. №8. C. 443-445.
20. Zhou R.-S., Snyder R.L. Structures and Transformation Mechanisms of the n-, Y- and e-Transition Aluminas //J. Acta Cryst. 1991. V. 47. №5. P. 617-630.
21. Nakagawa Z., Aosaki T., Enomoto N. Crystallization Process of Amorphous Aluminas to a-Alumina //Materials Science and Engineering Serving Society. Amsterdam: Elsevier Science B. 1998. P. 52-55.
22. Naslain R., Wallenberger F.T. Ceramic oxide fibers from sol-gels and slurries /In: Advanced Inorganic Fibers. Processing, Structures, Properties, Application. Boston. 2000. V. 6. P. 205-232.
23. Sumita S., Bowen H.K. Effects of foreign oxides on grain growth and densification of sintered Al2O3 //Ceramic Transactions. 1988. V. 21. P. 840-847.
24. Monceau D., Petot C., Petot-Ervas G., Fraser J.W., Fraser M.J., Graham M.J., Sproule G.L. Surface segregation and morphology of Mg-doped a-alumina //Journal of European Ceramic Society. 1997. V. 80. P. 2361-2366.
25. Kim M.J., Kim S.M., Yoon D.Y Singular Grain Boundaries in Alumina Doped with Silica //J. Am. Ceram. Soc. 2004. V. 87. P. 507- 509.
26. MacLaren R.M., Cannon M.A., Gulgun R., Voytovych N., Popescu-Porion C., Scheu U., Taffner M. Ruhle Abnormal grain growth in alumina: Synergetic effects of Yttria and Silica //Journal of American Ceramic Society. 2007. V. 86(4). P. 650-659.
27. Gavrilov K.L., Bennison S.J., Mikeska K.R., Levi-Setti R. Role of magnesia and silica in alumina microstructure evolution //Journal of Materials Science. 2003. V. 38. P. 39653972.
28. Bagley R.D., Johnson D.L. Effect of magnesia on grain growth in alumina //Advanced Ceramic materials. 1984. №10. P. 666-678.
29. Radonjic L., Srdic V. Effiect of magnesia on the densification behavior and grain growth of nucleated gel alumina //Materials Chemistry and Physics. 1997. V. 47. P. 78-84.
30. Ikegami T., Iyi N., Sakaguchi I. Influence of magnesia on sintering stress of alumina //Ceramics International. 2010. V. 36. P. 1143-1146.
31. Dillon S.J., Harmer M.P., Rohrer G.S. Influence of interface energies on solute partitioning mechanisms in doped aluminas //Acta Mat. 2010. V. 58. P. 5097-5108.
32. Louet N., Reveron H., Fantozzi G. Sintering behaviour and microstructural evolution of ultrapure a-alumina containing low amounts of SiO2 //Journal of European Ceramic Society. 2008. V. 28. P. 205-215.
REFERENCES LIST
1. Kablov E.N. Strategicheskie napravlenija razvitija materialov i tehnologij ih pererabotki na period do 2030 goda [Strategic directions of development of materials and technologies to process them for the period up to 2030] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. S. 7-17.
2. Kablov E.N., Shhetanov B.V., Ivahnenko Ju.A., Balinova Ju.A. Perspektivnye armiru-jushhie vysokotemperaturnye volokna dlja metallicheskih i keramicheskih kompozi-cionnyh materialov [Prospective reinforcing fiber for high temperature ceramic composites and metal materials] //Trudy VIAM. 2013. №2. St. 05 (viam-works.ru).
3. Kablov E.N., Shhetanov B.V., Grashhenkov D.V., Shavnev A.A., Njafkin A.N. Metal-lomatrichnye kompozicionnye materialy na osnove Al-SiS [Metal matrix composites based on Al-SiC] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. S. 373-380.
4. Shhetanov B.V., Kupcov R.S., Svistunov V.I. Metody poluchenija monokristallicheskih volokon oksida aljuminija dlja sozdanija kompozicionnyh materialov i vysokotempera-turnoj volokonnoj optiki [Methods of producing single crystal alumina fibers to create a high-temperature composite materials and fiber optics] //Trudy VIAM. 2013. №4. St. 01 (viam-works.ru).
5. Balinova Ju.A. Nepreryvnye polikristallicheskie volokna oksida aljuminija dlja kompozicionnyh materialov [Continuous polycrystalline alumina fibers for composite materials]: Avtoref. dis. k.t.n. M.: VIAM. 2012. 20 s.
6. Milejko S.T. Kompozity i nanostruktury [Composites and Nanostructures] //Kompozity i nanostruktury. 2009. №1. S. 6-33.
7. Milejko S.T. Kompozity i nanostruktury. 7-ja Mezhdunarodnaja konferencija «Vysokotemperaturnye kompozity s keramicheskoj matricej (NT-SMS7)» [Composites and nanostructures. 7th International Conference "High-ceramic matrix composites (HT-SMS7)"] //Kompozity i nanostruktury. 2010. №3. S. 5-19.
8. Krenkel W., Lamon J. Hight-Temperature Ceramic Materials and Composites /In: 7-th Internatiolal Conference on Ceramic Matrix Composites (HT-CMC 7). 2010. 938 p.
9. Novak P., Sotka D., Novak M., Michalcova A., Serak J., Vojtech D. Preparation of NiAl-Ceramics Composite by reactive Sintering /In: METAL-2010. Roznov pod Radhostem. 2010. P. 231-236.
10. Shhetanov B.V., Balinova Ju.A., Ljuljukina G.Ju., Solov'eva E.P. Struktura i svojstva nepreryvnyh polikristallicheskih volokon a-Al2O3 [Structure and properties of continu-
ous polycrystalline a-Al2O3 fibers] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №1. S. 13-17.
11. Shhetanov B.V., Shheglova T.M., Balinova Ju.A. Izgotovlenie, struktura i svojstva polikristallicheskih volokon oksida aljuminija [Manufacturing, Structure and properties of poly crystalline alumina fibers] /V sb. materialov 29-oj Mezhdunarodnoj konf. «Kompozicionnye materialy v tehnologii». Jalta. 2009. S. 148-150.
12. Balinova Ju.A., Kirienko T.A. Nepreryvnye vysokotemperaturnye oksidnye volokna dlja teplozashhitnyh, teploizoljacionnyh i kompozicionnyh materialov [Continuous high temperature oxide fibers for thermal barrier, thermal insulation and composite materials] //Vse materialy. Jenciklopedicheskij spravochnik. 2012. №4. S. 24-29.
13. Ivahnenko Ju.A., Babashov V.G., Zimichev A.M., Tinjakova E.V. Vysokotemperaturnye teploizoljacionnye i teplozashhitnye materialy na osnove volokon tugoplavkih soedinenij [High-temperature and heat-insulating materials based on fibers of refractory compounds] //Aviacionnye materialy i tehnologii. 2012. №S. S. 380-385.
14. Shkrabina R.A., Moroz Je.M., Levickij Je.A. Polimorfnye prevrashhenija okisej i gidrookisej aljuminija [Polymorphic transformations of aluminum oxides and hydroxides] //Kinetika i kataliz. 1981. T. XXII. №5. S. 1293-1299.
15. Shhetanov B.V. Mehanizm formirovanija struktury i razrabotka processov poluchenija polikristallicheskih volokon oksida aljuminija dlja teplozashhitnyh i teploizoljacionnyh materialov [The mechanism of formation of the structure and development of processes for the production of polycrystalline alumina fibers for thermal barrier and heat loizoly-atsionnyh materials]: Avtoref. dis. d.t.n. M.: VIAM. 2000. 70 s.
16. Birchall J.D. The preparation and properties of polycrystalline aluminium oxide fibers //Trans. J. Br. Ceram. Soc. 1983. V. 82. P. 143-145.
17. Fei Zuo, Claud Carry, Sebastien Sounier, Sylvain Marinel, Dominique Goeuriot. Comparison of the Microwave and Conventional Sintering of Alumina: Effect of MgO Doping and Particle Size// Journal of the American Ceramic Society. 2013. V. 6. P. 1732-1737.
18. Lavaste V., Berger M.H., Bunsell A.R., Besson J. Microstructure and mechanical characteristics of alpha-alumina-based fibers //J. of Materials Science. 1995. V. 30. №17. P. 4215-4225.
19. Xue L.A., Chen I. Influence of additives on the y-to-a transformation of alumina //J. of Materials Science Letters. 1992. V. 11. №8. S. 443-445.
20. Zhou R.-S., Snyder R.L. Structures and Transformation Mechanisms of the n-, Y- and e-Transition Aluminas //J. Acta Cryst. 1991. V. 47. №5. P. 617-630.
21. Nakagawa Z., Aosaki T., Enomoto N. Crystallization Process of Amorphous Aluminas to a-Alumina //Materials Science and Engineering Serving Society. Amsterdam: Elsevier Science B. 1998. P. 52-55.
22. Naslain R., Wallenberger F.T. Ceramic oxide fibers from sol-gels and slurries /In: Advanced Inorganic Fibers. Processing, Structures, Properties, Application. Boston. 2000. V. 6. P. 205-232.
23. Sumita S., Bowen H.K. Effects of foreign oxides on grain growth and densification of sintered Al2O3 //Ceramic Transactions. 1988. V. 21. P. 840-847.
24. Monceau D., Petot C., Petot-Ervas G., Fraser J.W., Fraser M.J., Graham M.J., Sproule G.L. Surface segregation and morphology of Mg-doped a-alumina //Journal of European Ceramic Society. 1997. V. 80. P. 2361-2366.
25. Kim M.J., Kim S.M., Yoon D.Y. Singular Grain Boundaries in Alumina Doped with Silica //J. Am. Ceram. Soc. 2004. V. 87. P. 507-509.
26. MacLaren R.M., Cannon M.A., Gulgun R., Voytovych N., Popescu-Porion C., Scheu U., Taffner M. Ruhle Abnormal grain growth in alumina: Synergetic effects of Yttria and Silica //Journal of American Ceramic Society. 2007. V. 86(4). P. 650-659.
27. Gavrilov K.L., Bennison S.J., Mikeska K.R., Levi-Setti R. Role of magnesia and silica in alumina microstructure evolution //Journal of Materials Science. 2003. V. 38. P. 3965-3972.
28. Bagley R.D., Johnson D.L. Effect of magnesia on grain growth in alumina //Advanced Ceramic materials. 1984. №10. P. 666-678.
29. Radonjic L., Srdic V. Effiect of magnesia on the densification behavior and grain growth of nucleated gel alumina //Materials Chemistry and Physics. 1997. V. 47. P. 78-84.
30. Ikegami T., Iyi N., Sakaguchi I. Influence of magnesia on sintering stress of alumina //Ceramics International. 2010. V. 36. P. 1143-1146.
31. Dillon S.J., Harmer M.P., Rohrer G.S. Influence of interface energies on solute partitioning mechanisms in doped aluminas //Acta Mat. 2010. V. 58. P. 5097-5108.
32. Louet N., Reveron H., Fantozzi G. Sintering behaviour and microstructural evolution of ultrapure a-alumina containing low amounts of SiO2 //Journal of European Ceramic Society. 2008. V. 28. P. 205-215.
