CC BY
75
УДК 006.91:006.354
ОСОБЕННОСТИ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЙ В ИНСТИТУТЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
Рассмотрены исторические аспекты проведения аттестации и метрологической экспертизы методик измерений показателей состава и свойств объектов металлургического производства, производственного экологического и санитарно-гигиенического контроля, в том числе основные вопросы разработки, содержания и оформления документов на методики измерений в соответствии с современными метрологическими требованиями.
The article considers the issues of conducting certification and metrological examination of procedures for measuring composition and properties of metallurgical production objects, industrial, ecological, sanitary and hygienic control, including the main aspects of the development, maintenance and drafting of documents for measurement procedures in compliance with modern metrological requirements.
Ключевые слова: методика измерений, аттестация, метрологическая экспертиза. Key words: measurement procedure, certification, metrological examination.
Объективными причинами для разработки методик измерений (МИ) в лабораториях, осуществляющих количественный химический анализ (КХА) материалов металлургического производства, явилось отсутствие стандартизованных методов аналитического контроля целого ряда объектов и показателей, а также необходимость сокращения продолжительности контроля в соответствии с требованиями производства.
Естественно, что для обеспечения достоверности результатов, получаемых по разработанным предприятием МИ, необходимо было регламентировать процедуру исследования и подтверждения соответствия методики установленным метрологическим требованиям.
С 1974 г. вводится в действие ГОСТ 8.010-72, регламентирующий общие требования к аттестации методик измерений как процедуре, устанавливающей требования к методам, средствам и алгоритмам измерений, применение которых обеспечит заданные значения показателей точности.
В развитие положений этого документа в 1977 г. институтом разработаны и введены в действие методические указания по аттестации нестандартизованных методик КхА материалов металлургического производства МУ МО 14-1-3-77 «Методические указания по аттестации методик выполнения измерений химического состава материалов черной металлургии», в которых предложена достаточно специфическая схема оценки
Агранович Т. В.
Заместитель руководителя Метрологической службы ЗАО «ИСО», канд. хим. наук 620057, г. Екатеринбург, ул. Ульяновская, 13а Тел.: (343) 228-18-97 E-mail: [email protected]
Туремская И. В.
Старший научный сотрудник Метрологической службы ЗАо «ИСо»
Чиканцева Е. И.
Старший научный сотрудник Метрологической службы ЗАО «ИСО»
качества результатов измерений, основанная на получении результатов в конкретных условиях в одной производственной лаборатории. При этом разработка методической схемы анализа, составление алгоритма методики, учет влияющих факторов и другие вопросы, требующие компетентности в области аналитической химии, должны быть решены до начала аттестации методик.
При таком подходе аттестация методик оказалась чисто метрологической процедурой, когда рассматриваются лишь точностные характеристики результатов и подтверждается (или отвергается) возможность практического использования методики.
Оригинальность предложенной схемы аттестации состоит в том, что заключение о пригодности методики принимается по результатам определенной совокупности данных анализа СО или производственных проб, полученных в одной лаборатории, и предусматривает лишь проверку соответствия метрологических характеристик результатов измерений установленным нормам, что сводит к минимуму объем экспериментальных работ.
Нормы точности КХА материалов черной металлургии регламентировались методическими указаниями МУ МО 14-1-61-87, впоследствии - МУ МО 14-1-61-90
Стандартные образцы № 4, 2012
«Нормы точности количественного химического анализа материалов черной металлургии».
Методические указания МУ МО 14-1-3-77 периодически пересматривались (в 1979, 1982, 1988, 1990 гг.), при этом корректировался их текст, уточнялись алгоритмы оперативного контроля точности результатов измерений, значения допускаемых показателей при экспериментальном исследовании точности МИ, но предложенная первоначально схема аттестации и алгоритм экспериментальных исследований оставались неизменными.
До 1997 г. институт осуществлял деятельность по аттестации методик в рамках полномочий головной организации метрологической службы РФ по металлургии, при этом отраслевой реестр включал около 1800 аттестованных методик химического и 400 - спектрального анализа, срок действия аттестатов на методики был ограничен пятью годами, свидетельство об аттестации методики не оформлялось.
Новый импульс деятельности в области аттестации методик измерений придали: принятый в 1993 г. Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений», отмена на территории РФ действия ГОСТ 8.010 и введение в действие с июля 1997 г. ГОСТ Р 8.563-96 «Методики выполнения измерений», в результате чего пересмотру подлежали практически все аттестованные ранее методики. Что касается сути вопроса, изменения касались лишь требований к оформлению документа на методику и свидетельства об ее аттестации.
В 1997 г. метрологическая служба института аккредитована на право проведения аттестации и метрологической экспертизы МИ химического состава продукции и материалов черной и цветной металлургии и объектов экологического контроля, применяемых на предприятиях металлургического и машиностроительного комплексов. С 1997 по 2002 г. в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 аттестовано 610 методик химического и 95 спектрального анализа.
С 1 ноября 2002 г. вводится в действие ГОСТ Р ИСО 5725-2002 [1], представляющий полный аутентичный перевод международного стандарта ИСО 5725. В нем четко сформулированы факторы, влияющие на изменчивость результатов измерений, регламентированы принятые в международной практике основные положения, термины и определения понятий в области оценки точности методов и результатов измерений. Прецизионность трактуется как общий термин для выражения изменчивости результатов повторяющихся измерений, повторяемость и воспроизводимость - как крайние случаи прецизионности, характеризующие
максимальную (при изменении всех факторов) и минимальную (при постоянстве факторов) изменчивость результатов, промежуточная прецизионность - как выражающая изменчивость результатов в условиях изменения одного или нескольких влияющих факторов и внутрилабораторная прецизионность - как выражающая изменчивость всех факторов в одной лаборатории.
Введение ГОСТ Р ИСО 5725-2002 повлекло необходимость внесения изменений в ГОСТ Р 8.563-96 и переиздания его в 2002 г. Изменения касались терминологии, а также требований к способам оценки характеристик погрешности результатов измерений состава и свойств веществ и материалов в соответствии с основными положениями ГОСТ Р ИСО 5725-2002.
Исходя из вышесказанного метрологической службе института предстояло определить концепцию перехода от регламентированных стандартами на методы анализа и МУ МО 14-1-61-90 показателей к показателям воспроизводимости, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и предложить способы их расчета на основании имеющихся в нормативных документах (НД) нормированных показателей, а кроме того, пересмотреть некоторые аспекты установления приписанных характеристик показателей точности по экспериментальным данным предприятия. В течение 2002-2003 гг. институтом проводилась работа с производственными лабораториями по разъяснению положений ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и их практическому применению при аттестации методик.
За период с 2002 по 2009 г. было аттестовано в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и внесенных в ГОСТ 8.563-96 изменений 1050 методик химического анализа, 230 - спектрального анализа и прочих методов измерений, при этом несколько изменилась номенклатура показателей и объектов контроля. Так, в 2007-2009 гг. аттестованы 42 МИ, регламентирующие КХА объектов санитарно-эпидемиологического контроля, мониторинга состояния окружающей природной среды, а также 11 МИ показателей механических свойств различных материалов (метрологическая служба института аккредитована на право аттестации и проведения метрологической экспертизы таких методик).
В декабре 2008 г. вводится в действие новый Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений» [2], который впоследствии изменялся и дополнялся. Статья 5 последней редакции от 18.07.2011 г. регламентирует порядок аттестации МИ в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений.
СеШАес! |^егепсе М^епак № 4, 2012
В целях изложения рекомендаций по реализации установленных статьей 5 закона «Об обеспечении единства измерений» требований разработан и с 15 апреля 2010 г. введен в действие ГОСТ Р 8.563-2009 [3], в котором регламентирован порядок разработки методик измерений, их оформления, проведения экспериментальных исследований по установлению и оценке характеристик погрешности в соответствии с [1], внесения в действующие МИ изменений, а также новые по сравнению с предыдущей редакцией стандарта требования к содержанию и оформлению свидетельства об аттестации методики. Рекомендации по построению, изложению, оформлению и содержанию документов на методики измерений подробно рассмотрены в МИ 3269-2010 [4].
Кроме того, в декабре 2010 г. вводится в действие разработанная в институте рекомендация М 20-2010
[5], являющаяся расширенной и дополненной версией МУ МО 14-1-61-90.
Таким образом, все МИ, поступающие от предприятий после 2010 г. с целью аттестации, продления на новый срок и внесения изменений, должны были соответствовать требованиям указанных выше НД. За 2011 - начало 2012 г. было оформлено и аттестовано в соответствии с требованиями [1-5] 320 методик химического и 80 - спектрального и других видов анализа.
Все положения, регламентированные введенными в действие за последние годы НД по аттестации методик измерений, были обобщены и оформлены институтом в виде рекомендации М 24-2012 [6], что явилось на данный момент заключительным этапом пути по совершенствованию системы метрологического обеспечения КхА в части аттестации МИ.
> ЛИТЕРАТУРА
1. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. М.: ИПК «Издательство стандартов», 2002.
2. Федеральный закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений».
3. ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений. М.: Стан-дартинформ, 2010.
4. МИ 3269-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Построение, изложение, оформление и содержание документов на методики (методы) измерений. М.: ФГУП «ВНИИМС», 2010.
5. М 20-2010 Нормы точности количественного химического анализа материалов черной металлургии.
6. М 24-2012 Аттестация методик измерений показателей состава и свойств объектов металлургического производства, производственного экологического и санитарно-эпидемиологического контроля.
