CC BY
165
УДК 006.9:53.089.68:669
О СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦАХ ПРЕДПРИЯТИЯ МАТЕРИАЛОВ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА
В статье рассмотрены вопросы проведения метрологической экспертизы и аттестации стандартных образцов предприятия (СОП), в том числе основные требования к разра-Котляревская Э. Н. ботке, содержанию и оформлению документов на СОП в соответствии с современными
метрологическими требованиями.
Руководитель Метрологической службы ЗАО «ИСО», канд. техн. наук 620057, г. Екатеринбург, ул. Ульяновская, 13а Тел.: (343) 228-18-97 E-mail: [email protected]
Черемных А. В.
Научный сотрудник Метрологической службы ЗАо «ИСо»
Чиканцева Е. И.
Considered in the article are the issues of conducting metrological examination and certification of in-plant certified reference materials, including the main requirements for the development, content and drafting of documents for in-plant certified reference materials in compliance with modern metrological requirements
Ключевые слова: стандартные образцы утвержденных типов, стандартные образцы предприятия, дифференциальная аттестация, метрологическая экспертиза.
Key words: certified reference materials of approved types, in-plant certified reference materials, differential certification, metrological examination.
Старший научный сотрудник Метрологической службы ЗАо «ИСо»
Закон РФ «Об обеспечении единства измерений» [1] определил стандартные образцы (СО) как образцы вещества (материала) с установленными по результатам испытаний значениями одной и более величин, характеризующих состав или свойство этого вещества (материала).
Особая роль принадлежит СО в метрологическом обеспечении количественного химического анализа, поскольку только их применение позволяет обеспечить сопоставимость и достоверность результатов измерений в этой специфической области измерений.
ГОСТ 8.315-97 [2] установил категории СО, определяющие уровень их признания (международные, государственные, отраслевые и стандартные образцы предприятия) и отнес к самостоятельной категории стандартные образцы предприятия, разрабатываемые и утверждаемые на предприятии (в организации).
Сфера применения СОП охватывает предприятия (организации), на которые распространяются административные полномочия служб предприятия (организации), утвердившего СОП. Применение СОП за пределами деятельности предприятия, его утвердившего, может быть допущено по решению заинтересованного предприятия.
Преимуществом СОП является оперативность их создания непосредственно на предприятии, располагающем необходимыми условиями. При этом появляется возможность учесть особенности и задачи конкретной лаборатории. Немаловажным фактором выступает экономическая целесообразность.
Значительную роль СОП играют в метрологическом обеспечении спектральных методов измерений, где особенно важна близость применяемых стандартных образцов к анализируемым пробам, что не всегда могут обеспечить Государственные стандартные образцы (ГСО). СОП, разработанные с учетом особенностей контролируемых объектов, конкретных типов средств измерений, могут применяться для градуировки средств измерений, контроля стабильности их градуировочных характеристик, контроля точности результатов измерений.
В отраслевом реестре, который ведет метрологическая служба института, порядка 15,5 тыс. СОП. Свыше 70 % из них составляют СОП для спектральных методов анализа; 25 % - стандартные образцы для химических методов анализа; остальные - стандартные образцы для контроля физико-химических, механических свойств таких материалов, как огнеупоры, пропанты и др. В таблице приведена характеристика СОП по видам материалов.
Certified Reference Materials № 4, 2012
Характеристика СОП по видам материалов
Такими крупными металлургическими комбинатами, как ОАО «Северсталь», ОАО «ЕВРАЗ ЗСМК», ЗАО «ВМЗ «Красный Октябрь» разработаны и успешно применяются по несколько сотен типов СОП.
Порядок испытаний и метрологической экспертизы стандартных образцов предприятия регламентирован рядом нормативных документов [3-5], в том числе разработанной институтом методикой М 25-2012 [6], и включает следующие стадии:
- составление технического задания на разработку;
- научно-исследовательские и экспериментальные работы по разработке и изготовлению СОП, включающие приготовление материала, исследование его однородности и стабильности;
- испытания СОП, то есть установление его метрологических характеристик;
- составление отчета о разработке и испытании СОП;
- метрологическая экспертиза документации по разработке, изготовлению и испытанию СОП, то есть анализ и оценка правильности установления метрологических требований к СОП;
- утверждение и регистрация СОП в отраслевом реестре.
Основным способом испытания СОП является дифференциальная аттестация, когда передача размера величин, характеризующих содержание или свойство компонента, осуществляется от соответствующих стандартных образцов утвержденных типов.
Это дает возможность обеспечить метрологическую согласованность СОП за счет их привязки к аттестованным характеристикам СО утвержденных типов, снизить необходимый объем измерительной информации для
испытания СОП, а также обеспечить прослеживаемость к СО утвержденного типа [7]. Кроме того, прослеживаемость обеспечивается использованием для испытаний стандартизованных и аттестованных методик измерений, поверенных средств измерений, а также наличием установленных норм точности [8].
Следует отметить, что в ряде практических ситуаций не удается найти СО утвержденного типа с требуемыми характеристиками для передачи измерительной информации к разрабатываемому СОП. Для таких случаев Рекомендацией М 25-2012 [6] предусмотрена схема испытания путем выполнения нескольких серий измерений аттестуемых характеристик СОП стандартизованными и аттестованными методиками химического анализа. При этом должен быть обеспечен контроль точности, например с помощью аттестованной смеси.
Рассмотренные выше схемы предусматривают использование химических методов, в том числе и для СОП, предназначенных для физических методов измерений.
Учитывая трудоемкость и длительность химических методов анализа, а также высокую потребность современных аналитических служб в СОП для физических методов измерений Рекомендацией М 25-2012 [6] предусмотрена схема испытаний СОП физическими методами. Эта схема, позволяющая существенно сократить сроки и затраты на испытания СОП, получила широкое распространение на предприятиях металлургического и машиностроительного комплексов. Она также применяется и в зарубежной практике.
Распространенная в настоящее время практика приобретения предприятиями импортных измерительных комплексов для спектрального и рентгеноспектрального анализа совместно с СО зарубежного выпуска привела к необходимости их узаконения на территории РФ. Порядок допуска к применению таких образцов установлен ГОСТ 8.315-97 [2], в соответствии с которым по заявке предприятий Институт проводит метрологическую экспертизу документации на зарубежный СО с целью проверки соответствия его метрологических характеристик требованиям, предъявляемым к национальным СОП, применяемым в Российской Федерации. При положительных результатах утверждает его в качестве СОП зарубежного выпуска и оформляет заключение и паспорт.
В отраслевом реестре уже более 500 СОП зарубежного выпуска, допущенных к применению, в частности, на ОАО «Уральская сталь», ОАО «Северсталь», ОАО «Выксунский металлургический завод».
Материал Количество СОП, %
Стали 50
Чугуны 6
Ферросплавы 7
Сплавы прецизионные, никелевые 12
Руды 8
Огнеупоры, флюсы, шлаки 10
Прочие 7
Стандартные образцы № 4, 2012
Э ЛИТЕРАТУРА
1. Федеральный закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений».
2. ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. М.: ИПК Издательство стандартов, 2004.
3. МИ 2838-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Общие требования к программам и методикам аттестации.
4. МИ 3112-2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Содержание и оформление отчета о разработке.
5. МИ 2608-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Содержание и оформление технической документации на отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятий. Общие требования.
6. М 25-2012 Разработка стандартных образцов предприятия материалов металлургического производства.
7. МИ 3174-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Установление прослеживаемости аттестованных значений стандартных образцов.
8. М 20-2010 Нормы точности количественного химического анализа материалов черной металлургии.
