CC BY
6
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
УДК 614.72:547.412.4]-074
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВА ДИХЛОРЭТАНА В ВОЗДУХЕ
И. М. Стартов, Г. Я• Иванова (Казань)
Дихлорэтан (ДХЭ) или хлористый этилен представляет собой хороший растворитель для смол, жиров и т. п., благодаря чему он получил широкое распространение в различных отраслях промышленности. ДХЭ — легколетучая жидкость, кипящая при 83,7°, пары его очень токсичны. Предельно допустимая концентрация паров ДХЭ в воздухе, согласно СН 254-63, составляет 0,01 мг!л.
Известно много способов определения ДХЭ в воздухе: нефелометр ичес-кие, чувствительность 0,005 мг[л (М. В. Алексеева); по реакции с хинолином, чувствительность метода 0,01 мг[л (Е. А. Перегуд и Е. В. Гернет); метод
Рис. 1. Схема прибора для определения микроколичества ДХЭ в воздухе с ионизационно-пламенным детектором. / — анализируемый поток; II — газ-носитель водород; / — автоматический дозатор; 2 — колонка; 3 — термостат; 4 — ионизационно-пла-менный детектор; 5 — высокоомный преобразователь; 6 — самописец; 7 — ЛАТР
или контактный термометр.
окрашивания пламени, чувствительностью 0,5 мг!л (Е. А. Перегуд с соавторами). Но все эти методы несовершенны по аппаратурному оформлению, отличаются длительностью анализа и не могут быть использованы в потоке. Быстротой и точностью отличаются хроматографические методы анализа. В литературе приводятся данные исследований хроматографического разделения хлорпроизводных углеводородов (М. Шингляр).
Нами предлагается прямой хроматографический способ определения малого количества ДХЭ в воздухе в виде разовых и поточных анализов. Для анализа используется хроматограф марки ДИП-1, состоящий из хрома-тографической термостатируемой колонки, ионизанионно-пламенного детектора и самописца. Схема прибора показана на рис. 1.
При изучении метода определения малого количества ДХЭ в воздухе найдены следующие оптимальные условия анализа. Колонка стеклянная, длиной 50 см, внутренним диаметром 2 мм, заполненная целитом-545 с нанесенным на немтрикрезилфосфатом в количестве 20% по весу; газ-носитель—
водород, скорость его на выходе из колонки 15 см3/мин\ температура колонки 60°.
Сорбент для колонки готовился следующим образом. Необходимое количество трикрезилфосфата растворялось в ацетоне в круглодонной колбе, куда затем насыпался взвешенный целит, ацетон выпаривался на водяной бане при постоянном осторожном перемешивании. Водород, нужный для сжигания пробы в детекторе, используется одновременно в качестве газа-носителя. Водород поступает в прибор из баллона через редуктор (Р=1,5
кг/см2). Перед входом в ко-мг/л лонку он очищается от при-
месей и влаги войлочным фильтром, молекулярными ситами и гидридом кальция. Для обеспечения стабильного горения водорода в горелку детектора подается воздух,
Л
—Алл.
/г
го го зо 40 so во 70 го so /оомм
Рис. 2. Зависимость площадей пика ДХЭ от содержания его в воздухе.
Рис. 3. Хроматограммы определения ДХЭ в воздухе.
а — концентрация ДХЭ 0,019 мг/л\ б — концентрация ДХЭ 0,005 мг/л.
очищенный и осушенный войлочным фильтром и алюмосиликатным катализатором. Скорость воздуха 15 л/час. Нагрев колонки осуществлялся в термостате, регулируемый ЛАТРом или контактным термометром.
При данных условиях анализа минимальное определяемое количество ДХЭ в воздухе составляет 0,005 мг/л, продолжительность анализа — 4 мин.
Калибровка прибора проводилась следующим образом. В 20-литровую бутыль, снабженную герметичной пробкой с устройством для отбора проб, на предметном стекле помещалась навеска ДХЭ. Бутыль подогревалась, проба испарялась и тщательно перемешивалась интенсивным встряхиванием. Отбор проб производился шприцем.
На рис. 2 приведен график зависимости площадей полученных пиков от концентрации паров ДХЭ в воздухе, а на рис. 3, а, б— хроматограммы определения ДХЭ в различных концентрациях (скорость движения бумажной ленты 400 мм/час).
При разовых анализах проба вводится шприцем в объеме 0,6 см3. При анализах в потоке для отбора проб применяется автоматический дозатор с хроматографа ХТ2М с заменой прорезиненного материала на инертную по отношению к ДХЭ пленку.
ЛИТЕРАТУРА
Алексеева М. В. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. М., 1954. — Перегуд Е. А., Быховская М. С., Гернет Е. В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1962. — Перегу дЕ. А., Гернет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. М. —Л., 1965. — Шингляр М. Газовая хроматография в практике. М., 1964.
Поступила 15/X 1968 г.
