Новый способ автоматической градуировки при непрерывном экологическом мониторинге водных объектов Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

УДК 543.23:543.399

7 7 7 2

Л.А. Смирнова , А.В. Мозжухин , Ю.С. Худяков , А.Л. Москвин

НОВЫЙ СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОЙ ГРАДУИРОВКИ ПРИ НЕПРЕРЫВНОМ ЭКОЛОГИЧЕСКОМ МОНИТОРИНГЕ ВОДНЫХ ОБЪЕКТОВ8

1 ЗАО НПО «Гранит-НЭМП», Санкт-Петербург, [email protected] 2 Санкт-Петербургский государственный университет, Химический факультет

Введение.

При разработке методики экспрессного определения Н2О2 в воде в связи с отсутствием растворов свободных от Н2О2 и постоянным изменением его концентрации в течение дня [1], мы столкнулись с необходимостью частой проверки градуировочного графика и переградуировки. Сочетание метода проточно-инжекционного анализа (ПИА) и циклического инжекционного анализа (ЦИА) [2] позволило разработать методику с автоматическими градуировкой и проверкой градуировочного графика.

Материалы и методы.

Анализатор проточно-инжекционный с хемилюминесцентным детектором ПИАКОН-12 (ЗАО НПО «Гранит-НЭМП») с 6-ходовым краном для ЦИА. Реагенты: H2SO4, х.ч., HCl, х.ч., NaOH, х.ч., CoSO47H2O, х.ч., NH4OH, о.с.ч., люминол, ч.д.а., Н2О2 30 %, экстра, стандарт-титр KMnO4 по ТУ 2642-00133813273-97. Все растворы готовили на деионизованной воде.

Результаты.

На рисунке 1 представлена схема ПИА с 6-ходовым краном для ЦИА. Автоматическая градуировка анализатора возможна благодаря применению 6-ходового крана (1). Кран имеет шесть входов («а-е») и выход в центре, соединенный с перистальтическим насосом (2). Входы «а» и «б» задействованы в ре-

8 L.A. Smirnova1, A.V. Mozzhykhin1, U.S. Khydiakov1, A.L. Moskvin2. A New Method Of Automatic Calibration In Continuous Environmental Monitoring Of Water Areas. 1ZAO NPO "Granite NEMP" 191014 St. Petersburg, ul. Hospital, 3. 2St. Petersburg State University, Department of Chemistry, St. Petersburg 198504, University Av., 26.

жиме измерения концентрации Н2О2, через которые попеременно подаются в гидравлическую систему растворы, участвуя в образовании фонового и аналитического сигналов, разница между которыми является функцией концентрации Н2О2 в пробе.

Рис.1. 1 - 6-ходовой кран 2 - перистальтический насос; 3 - термостат 4 - хеми-люминесцентный детектор; а - 1М HCl; б - раствор Со; в, г, д, е - раствор Со + добавка Н2О2 Д1, Д2, Д3, Д4; ж - проба, и - люминол; к - слив.

Входы «в-е» предназначены для подачи растворов Со с добавками Н2О2 Д1, Д2, Д3 и Д4 соответственно. При выборе режима «Градуировка» в гидравлическую схему попеременно подаются растворы через входы «а» и «б-д». Анализатор поочередно накапливает по пять результатов для каждой концентрации Н2О2, рассчитывает средние значения, по которым строит градуировочный график и вычисляет значение неизвестной концентрации Н2О2 в пробе - Х. Вход «е» крана предназначен для проведения автоматического контроля градуиро-вочного графика. При запуске приложения программы «Контроль», через кран (1) попеременно подаются растворы 1М HCl и Со+Д4. Отклонение показаний прибора от контрольной точки более чем на 30 % является основанием для построения нового градуировочного графика.

Выводы.

Новый способ градуировки проточно-инжекционного анализатора с использованием 6-ходового крана для метода ЦИА позволяет использовать отдельные каналы для подачи градуировочных растворов и держать их непосредственно подключенными к анализатору во все время его работы. Это дает возможность при необходимости проверки градуировочного графика прервать режим экспрессного анализа и максимально быстро провести полностью в автоматических режимах проверку градуировочного графика или построить его заново в течение 5 или 20 мин соответственно.

Литература

1. W.J. Cooper, D.R.S. Lean. / Environ. Sci. Technol. 1989. Vol. 23 № 11. P. 1425 - 1428.

2. Мозжухин А.В., Москвин А.Л., Москвин Л.Н. / Ж. аналит. химии. 2007. Т. 62, № 5. с. 527 - 531.

Худяков Ю.С.1, Смирнова Л. А.1, Мозжухин А. В.1,

1 1 Москвин А.Л. , Кудряшова В. А .

ЭКСПРЕССНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Н2О2 В ПРИРОДНОЙ ВОДЕ ПРИ НЕПРЕРЫВНОМ ЭКОЛОГИЧЕСКОМ МОНИТОРИНГЕ9

1 ЗАО НПО «Гранит-НЭМП», Санкт-Петербург, [email protected] 2 Санкт-Петербургский государственный университет, Химический факультет

Введение.

Н2О2 повсеместно присутствует в гидросфере. Его обычное содержание в морских водах 0,0004-0,008 мг/л, в пресных до 0,07 мг/л. Н2О2 играет важную роль во многих морских химических процессах. Присутствие Н2О2 в воде до 0,1 мг/л является признаком биологической полноценности природной воды, а отсутствие - ухудшения биологического качества воды.

В настоящей работе представлена методика экспрессного хемилюминесцентно-го проточно-инжекционного определения Н2О2 в природной воде, основанная на каталитическом влиянии Со2+ на реакцию окисления люминола пероксидом водорода [1]. Материалы и методы.

Анализатор проточно-инжекционный с хемилюминесцентным детектором ПИАКОН-12 (ЗАО НПО «Гранит-НЭМП»). Реагенты: H2SO4, х.ч., HCl, х.ч., NaOH, х.ч., NH4OH, о.с.ч., CoSO47H2O, х.ч., люминол, ч.д.а., Н2О2 30 %, экстра, стандарт-титр KMnO4 по ТУ 2642-001-33813273-97. Все растворы готовили на деионизованной воде.

9 Hudyakov Y.S. 1, Smirnova L.A.1, Mozzhukhin A.V.1, Moskvin A.L.2, Kudryashov V.A1 . Rapid Determination Of H2o2 In Natural Water Under Continuous Environmental Monitoring. 1ZAO NPO "Granite NEMP" 191014 St. Petersburg, ul. Hospital. 2St. Petersburg State University, Department of Chemistry, St. Petersburg 198504, University Av., 26.