НОВЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛ СУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

ЛИТЕРАТУРА

Б у р ш т е й н А. И. Методы исследования аэрозолей. Киев, 1934, с. 71. — Д у б-р о в с к и й А. 3. Вести, оторинолар., 1954, № 4, с. 69. — Л е в и н С. И. В кн.: Борьба с силикозом. М., 1953, с. 240. — Н а в р о ц к и й В. К. В кн.: Пневмокониоз. Киев, 1954, с. 5. — РусецкийИ. И. Вегетативные нервные нарушения. М., 1958, ч. 2, гл. 3. — ЯсиновскийМ. А. К физиологии, патологии и клинике слизистых оболочек. Харьков — Киев, 1931.

Поступила 12/ХП 1968 г.

УДК 614.72:661.719.21^074:543.432

НОВЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ

С. А. Псалтыра, Г. А. Матвеева, М. И. Буковский

Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промышленности

В промышленно-санитарной химии приняты колориметрические методы анализа диметилсульфата, основанные на омылении его с последующим определением метилового спирта или серной кислоты (М. С. Быховская с соавторами; СгаЬо\укг). Но это требует длительного времени. К тому же в процессе гидролиза диметилсульфата неизбежны потери паров метилового спирта. Следовательно, результаты определения диметилсульфата по метиловому спирту получаются заниженными.

Нами изучена возможность исследования диметилсульфата в воздухе по реакции с хинолином.

В результате взаимодействия диметилсульфата с хинолином образуется четвертичная хинолиновая соль диметилсульфата.

Применяли хинолин очищенный, бесцветный. Для очистки его к 20 мл вещества добавляли 5—10 г К2С03, затем хинолин дважды перегоняли в колбе Вюрца с воздушным холодильником. В склянке из темного стекла с притертой пробкой хинолин сохраняется в течение месяца (Е. А. Перегуд и Е. В. Гернет).

Для проведения опытных серий был использован раствор, содержащий 0,02 мг диметилсульфата в 1 мл хинолина. В ряд колориметрических пробирок вводили различное количество диметилсульфата (от 0,002 до 0,03 мг). Объем раствора доводили хинолином до 2 мл. Для ускорения реакции взаимодействия диметилсульфата с хинолином пробирки шкалы нагревали на спиртовой горелке и с момента закипания хинолина кипятили 3 мин. После охлаждения растворы шкалы приобретают окраску с постепенным переходом от слабо-розовой до желтой.

Опыты показали, что при построении стандартной шкалы с содержанием 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,01, 0,02 и 0,03 мг диметилсульфата интенсивность окраски растворов пропорциональна концентрации последнего.

Рассматриваемый метод оказался достаточно точным и может быть использован для исследования диметилсульфата в концентрациях от 0,002 и до 0,03 мг в 2 мл раствора.

Изучение влияния веществ, зачастую сопутствующих диметилсульфа-ту в воздухе производственных помещений, показало, что диметиловый эфир и метиловый спирт не мешают определению. Мешают этому галогены, окислы азота, диброметан, йодистый этил, хлористый метил и хлористый бензил (Е. А. Перегуд и Е. В. Гернет).

При установлении оптимальных условий поглощения диметилсульфата из воздуха последний протягивали с различными скоростями через 3 сое-

диненных друг с другом поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 3 мл хинолина. Определяли содержание диметилсульфата в каждом поглотительном приборе отдельно. Результаты опытов приведены в таблице.

Из таблицы видно, что пары диметилсульфата практически полностью поглощаются из воздуха в 3 последовательно соединенных поглотителях при скоростях аспирации, не превышающих 0,3 л/мин.

Для количественной оценки поглощения диметилсульфата из воздуха мы готовили его раствор в бензоле и отмеривали определенное количество в гусек. Исследуемый воздух протягивали через гусек и подсоединенные к нему 2 поглотителя Полежаева, содержащие по 3 мл хинолина. Содержание диметилсульфата определяли в смывах из гуська и в поглотительных приборах. Опыты показали, что диметилсульфат удовлетворительно поглощается из воздуха в рекомендуемых условиях.

Метод проверен в производственных условиях при отборе для анализа 1—2 л исследуемого воздуха.

ЛИТЕРАТУРА

Б ы х о в с к а я М. С., Гинзбург С. Л., ХализоваО. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе и других средах. М., 1961, ч. 2, с. 217. — Перегуд Е. А., Г е р н е т Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. М. — Л., 1965, с. 58, 73. — G г а b о w i с z W., Med. Ргасу, 1960, т.А11, с. 205.

Поступила 9/IX 1968 г.

УДК 613.5:[М1. 17 +»78.Б

О СПЕЦИФИЧНОСТИ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ГИГИЕНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПЛАСТМАСС

Э. В. Вольский, А. А. Харитонова

До настоящего времени вопрос о специфичности методов, используемых при исследовании вредных выделений из полимерных материалов и анализе воздушной среды помещений, в которых применены эти материалы и изделия из них, в ряде случаев недооценивается исследователями. Тем самым ставятся под сомнение результаты проведенных химико-гигиенических исследований. Так, при санитарно-химических характеристиках поли-винилхлоридных покрытий полов (Ф. Л. Кальманович) для определения хлористого винила, наличие которого в материале предполагается в свободном виде, автор прибегает к методу Е. Ш. Гронсберга, основанному на реакции присоединения брома по месту двойной связи. Однако этот метод приемлем, по нашему мнению, лишь для анализа воздуха рабочих помещений в производстве хлористого винила или поливинилхлорида, где содержание других непредельных соединений и окислителей крайне незначительно по отношению ко всей массе хлористого винила.

Дибутилфталат определяется методом омыления сложных эфиров спир-тово-водным раствором щелочи, т. е. групповым методом, тогда как известны специфические реакции изучения дибутилфталата по реакции с п-ди-

Степень поглощения паров диметилсульфата воздуха

Скорость протягивания воздуха (в Л ¡мин) Объем протянутого воздуха (в Л) Найдено диметилсульфата (в иг)

в 1-м поглотителе во 2-м поглотителе в 3-м поглотителе

0,4 10 0,030 0,003 Следы

0,4 10 0,030 0,003 Следы

0,3 5 0,015 0 0

0,3 4 0,012 0 0

0,3 10 0,030 0,003 0

0,3 2 0,006 0 0

0,3 3 0,009 0 0