CC BY
12
Научни трудове на Съюза на учените в България-Пловдив, серия Г.Медицина, фармация и дентална медицина т. XVIII. ISSN 1311-9427. Научна сесия „Медицина и дентална медицина", 5 - 6 ноември 2015. Scientific works of the Union of Scientists in Bulgaria-Plovdiv, series G. Medicine, Pharmacy and Dental medicine, Vol. XVIII, ISSN 1311-9427 Medicine and Dental medicine Session, 5-6 November 2015.
НАНОИНДЕНТАЦИЯ НА КОРОНКОВ И КОРЕНОВ ДЕНТИН -ПРЕДВАРИТЕЛНИ РЕЗУЛТАТИ 1 Екатерина Къртева, 2 Нешка Манчорова, 3 Евгени Иванов,
4 Румяна Коцилкова
1 2 Медицински университет - Пловдив, Факултет по дентална
медицина, Катедра по "Оперативно зъболечение и ендодонтия" 3' 4 Институт по механика - Българска академия на науките
NANOINDENTATION OF CORONARY AND ROOT DENTIN - PRELIMINARY RESULTS 1Ekaterina Karteva, 2Neshka Manchorova, 3Evgeni Ivanov,
4Rumiana Kotsilkova 1,2 Medical University - Plovdiv, Faculty of Dental Medicine, Department of Operative Dentistry and Endodontics 3,4 Mechanics Institute, Bulgarian Academy of Sciences
Abstract
Introduction: Dentin is the structure responsible for the mechanical properties and the resistance of teeth to the mechanical forces in the oral cavity. Nanoindentation is a suitable method for the measurement of these properties at small scales. Aim: The aim of this study is to investigate the hardness and Young's modulus of coronary and root dentin by means of nanoindentation, combined with atomic force microscopy (AFM). Materials and methods: A nanomechanical tester (Bricker, USA) was used. A total of 48 nanoindentations were performed on each sample, 80 ^m from one another, with a force of 100 mN. Results: Hardness and Young's modulus, respectively: 0.797 Gpa and 22.2 Gpa for coronary dentin, 0.636 Gpa and 14.9 Gpa for root dentin. Conclusion: Nanoindentation is a useful technique for determining the mechanical properties of dentin and can be used as a method of choice for future investigations in this field.
Keywords: nanoindentation, AFM, root dentin, coronary dentin, Young's modulus, hardness
Въведение
Наноиндентацията е широко използван метод за определяне на механичните качества на малки по обем образци [8-9]. Предоставя информация за: нанотвърдост на материалите, модул на Юнг (модул на еластичност), наноизносване, нанотриене [1213]. Намира все по-широко приложение в медицината, където се използва за определяне на механичните качества на клетките при ракови заболявания [2]. В класическата експериментална постановка се използва наноиндентор с точно определена форма, който се притиска в образеца на изследването. Силата на натиск постепенно нараства до достигане на предварително зададените от оператора стойности. Максимално приложената сила на натиск може да действа за определено време върху мястото на индентацията. В резултат върху повърхността на изследвания обект се получава отпечатък от наноиндентора. Нанотвърдостта и модулът на Юнг се изчисляват на базата на следните параметри: дълбочината на проникване и вида на наноиндентора,
площта на получения отпечатък, силата на максимално натоварване [1]. Поради малките размери на получените отпечатъци, този метод се комбинира с атомно-силова или сканираща електронна микроскопия с цел по-лесната им визуализация.
Обект на нашето проучване е дентинът, тъй като той в най-голяма степен определя механичните качества и издръжливостта на зъбите на действието на дъвкателните сили. В литературата се съобщава за наличие на различия в механизма на настъпване на фрактури при коронков и коренов дентин [14]. Това може да се обясни с разлики в стойностите на твърдостта и модула на еластичност на тези две структури.
Цел
Целта на нашето проучване е да се сравнят твърдостта и модулът на еластичност на образци от коронков и коренов дентин чрез извършването на наноиндентация в комбинация с атомно-силова микроскопия.
Материал и методи
Наноиндентациите са направени с Nanomechanical Tester (Briker, USA) с наноиндентор тип Беркович, в комбинация с атомно-силов и оптичен микроскоп (Ambios Technology). Използвани са образци от коронков и коренов дентин, предварително включени в епоксидна смола и полирани. Извършени са 48 наноиндентации на всеки образец, на разстояние 80 цт една от друга. Използваната сила е 100 mN. Чрез метода на Оливър Фар са изпислени параметрите твърдост и модул на Юнг. Експериментът се състои от следните последователни стъпки: доближаване на индентора до повърхността на образеца, достигане до максималната сила на натоварване (100 mN) за 15 секунди, задържане за 10 секунди, намаляване на силата на натоварване до 10% от стойността й за 15 секунди, задържане за 15 секунди, пълно разтоварване на образеца.
Резултати и обсъждане
По време на изследването са записани кривите натоварване/ дълбочина на проникване за всяка от 48-те проведени наноиндентации (Фиг. 1, 2). Получените стой-ности на твърдост за коронковия и кореновия дентин са съответно 0.797 Gpa и 0.636 Gpa, а тези за модул на еластичност - 22.2 Gpa и 14.9 Gpa. Кореновият дентин показва по-нисък модул на Юнг и по-малка твърдост. Подобни резултати показва и проучването на Inoue et al. [4]: 0.81±0.05 GPa за коронарен интертубуларен дентин и 0.55±0.02 Gpa за радикуларен дентин. По литературни данни стойностите на твърдост и модул на еластичност на кореновия дентин са съответно между 24 - 25 Gpa и 0.5 - 0.8 Gpa, а за коронковия -между 0.4 - 0.9 Gpa и 18-24 Gpa, в зависимост от вида на изследвания зъб [3, 5, 7, 14]. Тези данни показват, че за настъпването на еластични деформации в кореновия дентин е необходимо прилагането на по-малки по големина сили.
ОТ. PbraiAn^CtanMi Г WJ-f diKl и:
зшх i.m ш IJK н»
(a) (b)
Фиг. 1 а) Криви на натоварване/дълбочина на проникване за коронарен дентин б) стойности на модул на еластичност (А) и твърдост (о) за коронарен дентин
220
п ЮТгпМ Г «Шпг
{ рн
D «I 1.1 21 !Л М
(a)
□д»
□ Л1
аят аяе
S Ml
I ™
l (ЛЗ. U1
'ft
ft'
jaw iue
Ь
a 0
m ¡mj
likj 1Я
ш
1 *] J
isjo ;
HJ HI £
•u
1 ч ■■]
(b)
Фиг. 2 а) Криви на натоварване/дълбочина на проникване за коренов дентин б) стойности на модул на еластичност (А) и твърдост (о) за коренов дентин
Разликите в стойностите на твърдостта могат да бъдат обяснени с различията в структурата на дентина в отделните части на зъба. Според публикуваните в литературата данни, дентинът на коронката се различава от този на корена по брой дентинови каналчета на единица площ [11]. Друг значим фактор е минералното съдържание, определено чрез съотношението Са/Р [6, 10]. В проучванието на 1поие et а1. [4] това съотношение е в полза на коронковия дентин.
Изображенията, получени с атомно-силовия микроскоп се използват за оценка на пластичността и крехкостта на материалите (Фиг. 3).
Г X
a) b)
Фиг. 3 Атомно-силова микроскопия на а) коронков дентин б) коренов дентин
Образците с по-голяма твърдост показват характерен "потъващ" (sink-in) отпечатък, докато пластичните такива имат надигнати граници (pile-up effect). При анализа на получените с АСМ изображения се вижда отпечатък с характерно "потъване", показващо ниски стойности на пластичност на изследваните образци.
Изводи
Наноиндентацията, в комбинация с атомно-силов и оптичен микроскоп са методи, подходящи за изследване на механичните качества на твърдите зъбни тъкани. Предварителните резултати от нашето проучване показват различия в модула на еластичност и нанотвърдостта на коронковия и кореновия дентин. Кореновият дентин показва по-нисък модул на Юнг и по-малка твърдост. Методиката е апробирана успешно за изследване на биологични образци от дентин и ще послужи за бъдещо по-детайлно проучване на качествата на дентина.
Библиография
1. Cinar E, Sahin F, Yablon D. Development of a novel nanoindentation technique by utilizing a dual-probe AFM system. J Nanotechnol 2015; 6, 2015 - 2027.
2. Cross Se, Jin YS, Rao J, Gimzewski JK. Nanomechanical analysis of cells from cancer patients. Nat Nanotechnol 2007; 2, 780-783.
3. Hosoya Y, Marshall GW. The nano-hardness and elastic modulus of sound deciduous canine dentin and young premolar dentin — preliminary study. J Mater Sci Mater Med 2005; 16: 1-8.
4. Inoue T, Saito M, Yamamoto K et al. Comparison of nanohardness between coronal and radicular intertubular dentin. Dent Mat J 2009; 28(3): 295-300.
5. Kinney JH, Habelitz S, Marshall SJ, Marshall GW. The importance of intrafibrillar mineralization of collagen on the mechanical properties of dentin. J Dent Res 2003; 82: 957-961.
6. Kodaka T, Debari K, Yamada M. Physico-chemical and morphological studies of horse dentin. J Electron Microsc (Tokyo) 1991; 40: 385-391.
7. Marshall GW, Habelitz S, Gallagher R, Balooch M, Balooch G, Marshall SJ. Nanomechanical properties of hydrated carious human dentin. J Dent Res 2001; 80: 1768-1771.
8. Oliver WC, Pharr P. Improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J Mater. Res 1992; 7, 1564.
9. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J Mater Res 2004; 19, 3.
10. Sakoolnamarka R, Burrow MF, Swain M, Tyas MJ. Microhardness and Ca: P ratio of carious and Carisolv treated caries-affected dentine using an ultra-micro-indentation system and energy dispersive analysis of x-rays - a pilot study. Aust Dent J 2005; 50: 246-250.
11. Schilke R, Lisson JA, Bauss O, Geurtsen W. Comparison of the number and diameter of dentinal tubules in human and bovine dentine by scanning electron microscopic investigation. Arch Oral Biol 2000; 45: 355-361.
12. Schuh C. Nanoindentation studies of materials. Materials Today 2006;9(5): 32-40.
13. Wang W, Lu K. Nanoindentation measurement of hardness and modulus anisotropy in Ni3Al single crystals. J Mater Res 2002;9(17)
14. Wang R. Anisotropic fracture in bovine root and coronal dentin. Dent Mater 2005; 21: 429-436.
За контакта:
Екатерина Къртева
Катедра "Оперативно зъболечение и ендодонтия"
Факултет по дентална медицина
Медицински университет - Пловдив
