CC BY
59
УДК 538.73:669.245
Исследование влияния баротермической обработки на структуру поликристаллического жаропрочного
никелевого сплава
Н. В. Гусева *, Н. Н. Лобанов *, А. Г. Падалко ^
* Лаборатория рентгенографии и кристаллохимии Российский университет дружбы народов Россия, 117198, Москва, ул. Миклухо-Маклая, 6 ^ Институт физико-химических проблем керамических материалов РАН Россия, 119361, Москва, ул. Озерная, 48
Методом рентгендифракционного анализа изучено влияние статического баротерми-ческого воздействия на кристаллическую структуру никелевого сплава. Установлено, что баротермическая обработка при определённых параметрах (давлении, температуре и времени изобарно-изотермической экспозиции) приводит к структурным изменениям основных фазовых составляющих сплава.
Жаропрочные сплавы на никелевой основе занимают ведущее место по масштабам производства и объему применения среди высокотемпературных материалов конструкционного назначения. Это стало возможным благодаря интенсивному развитию научно-исследовательских, конструкторских и технологических работ в областях металлургии и металловедения жаропрочных сплавов. В современном материаловедении жаропрочные никелевые сплавы являются наиболее сложными по легированию и структуре и содержат до 12-15 основных легирующих элементов [1].
Сложнолегированные жаропрочные никелевые суперсплавы представляют собой твёрдые растворы на основе никеля с ГЦК структурой, упрочнённые вторичными выделениями 7 '-фазы [2], являющейся твёрдым раствором на основе ин-терметаллида №зА1 с упорядоченной ГЦК решёткой. Основными структурными составляющими никелевых сплавов являются 7-твёрдый раствор на основе N1 с содержанием от 70 до 25 об. %, 7 '-фаза на основе №3А1 с содержанием от 25 до 70 об. %, эвтектика 7 + 7' (до 2 об. %), карбиды МхВу (до 2 об. %), а также поры различного происхождения. 7'-фаза оказывает основное влияние на повышение термической устойчивости материала и сопротивление деформации ползучести, а её содержание определяется химическим составом сплава [3]. Разность параметров решётки 7-твёрдого раствора и 7 '-фазы приводит к возникновению локальных механических напряжений, повышающих механические свойства никелевых сплавов. Подбор оптимального соотношения фазовых составляющих в этих материалах является непростой задачей, которая решается с помощью различных методов физико-химического анализа, в том числе рентгендифракционными исследованиями.
Статическое баротермическое воздействие на жаропрочные никелевые сплавы позволяет приблизить реальную микроструктуру сплава к оптимальной, а также улучшить некоторые механические характеристики материалов. Установлены изменения и кристаллической структуры монокристаллического сплава [4], поэтому представляет значительный интерес исследование влияния баротермической обработки (БТО) на структуру менее совершенного поликристаллического жаропрочного никелевого сплава, относящегося к гораздо более обширной группе никелевых материалов.
Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (РФФИ грант №05-03-32533).
1. Методика эксперимента
В качестве исходного материала использовался поликристаллический никелевый жаропрочный сплав следующего состава (масс. %): Сг—14,8; Мо —0,5; W — 6,7; А1 —4; Со —8,8; Т1 —3,7; N1 — остальное. Баротермическую обработку проводили по методике, изложенной в [4-7], при следующих параметрах: Р\ = Р2 = Рз= 180 МПа; ¿1 = 1212°С, ¿2 = 1260°С, ¿3= 1310°С. Шлифы для рентгендифракцион-ных исследований исходного и подвергшихся баротермической обработке образцов вырезали электроэрозией, затем проводили механическую шлифовку и полировку алмазными пастами. Завершающие операции заключались в электролитической полировке и травлении шлифов в трёхкислотном реактиве. Измерение рентгендифракционных спектров исходного образца и образцов после баротер-мической обработки при температурах 1212°С (образец 1), 1260°С (образец 2), 1310°С (образец 3) проводили с помощью дифрактометра ДРОН-3 (монохрома-тизированное излучение СиКа1 -излучение, А=1.5405 А) в интервале углов 20 от
Непрерывную съёмку дифрактограмм всех образцов проводили со скоростью 2°/мин в режиме 0-20 сканирования при быстром вращении образца вокруг своей оси, и без вращения. Для изучения распределения зёрен в сплавах сконструировали специальную приставку для дифрактометра, позволяющую снимать профили дифракционных отражений относительно угла ф, вращая образец в своей плоскости при фиксированных углах дифракции 20ьы. Для получения профилей ряда дифракционных отражений (Ьк1) относительно угла ф счётчик выставляли в отражающее положение для различных углов 20ьы и записывали развёртку дифракционного профиля при медленном вращении образца на 360° относительно своей оси со скоростью 40°/мин.
На заключительном этапе проводили цифровое сканирование рентгендифрак-ционных спектров всех образцов в интервале углов 20 от 20° до 145° с шагом сканирования Л20 = 0,05° и временем экспозиции в точке 5 с. при быстром вращении образца относительно азимутального угла ф. Это позволило выявить общую дифракционную картину с учётом различной ориентации зёрен. Угловые зависимости интенсивности дифрагированного рентгеновского излучения I = f (20) от образцов, преобразованные в цифровой сигнал, накапливали в персональном компьютере. Обработку рентгендифракционных спектров и дальнейшие расчёты проводили с помощью программного обеспечения [8-10].
На рис. 1 представлены рентгендифракционные спектры для всех образцов — псевдо трёхмерное изображение. Ближний спектр соответствует исходному образцу, последующие спектры — образцам 1, 2 и 3 , соответственно. Результаты обработки рентгендифракционных спектров образцов (межплоскостное расстояние ёэ, экспериментальный брэгговский угол 20э, относительная интенсивность 1отн), индицирования и полученных средних параметров элементарных ячеек сплавов в представлены в таблице 1. Средние отклонения между экспериментальными и вычисленными значениями 20 составляют 0,01-0,02°, максимальное отклонение — 0,05-0,07° и находятся в пределах ошибки измерений. Как видно, наблюдается последовательное увеличение средних параметров элементарных ячеек сплавов в результате их баротермической обработки.
Для более детального исследования преимущественной ориентации зёрен в образцах были изучены формы профилей ряда дифракционных отражений относительно угла ф. Профиль пика дифракционного отражения Ьк1 при статистической разупорядоченности кристаллитов (блоков) должен иметь практически постоянную интенсивность дифракционного отражения относительно ф . При неоднородном распределении кристаллитов (блоков), наличии их большего (или меньшего) количества в каком-либо направлении поверхности образца, происходит изменение интенсивности дифракционного отражения. На рис. 2 представлены развёртки профилей дифракционных отражений 2 0 0 относительно ф, полученные для
20° до 145°.
2. Обсуждение результатов
Рис. 1. Рентгендифракционные спектры для исходного образца и образцов, подвергнутых БТО при = 1212°С (образец 1), = 1260°С (образец 2), = 1310°С (образец 3), полученные при быстром вращении образца относительно азимутального угла.
исходного образца и образцов 1 и 2 (после баротермической обработки при температурах 1212°С и 1260°С). Как видно из этого рисунка, вид профилей отражений 2 0 0 в исходном образце и образце 1 (рис. 2а и 2б) имеет сложный характер: имеется несколько направлений ф с более высокой отражающей способностью. С увеличением температуры баротермической обработки наблюдается исчезновение ряда пиков с сохранением лишь одной преимущественной ориентации (рис. 2в). Интервал между соседними пиками равен 180°. Значения интенсивностей пиков исходного образца гораздо выше значений интенсивностей пиков, принадлежащих образцам, подвергшимся БТО. На дифракционном профиле более дальнего отражения 3 11 образца 1 характер распределения и период между пиками был аналогичен профилю отражения 2 0 0 этого образца (рис. 2б): происходит лишь некоторое перераспределение между интенсивностями, связанное с долей кристаллитов, находящихся в отражающем направлении. Дифракционный профиль отражения 2 2 0 образца 3 (Ь БТо = 1310°С) имел аналогичную форму, характерную для дифракционного профиля 2 0 0 образца 2 (рис. 2в),—два пика с периодом 180°, т.е. наблюдалось также только одно направление преимущественной ориентации.
Таким образом, анализируя форму профилей дифракционных отражений образцов относительно угла ф, а также сами рентгендифракционные спектры образцов, можно сказать о том, что исходный образец имеет, по-видимому, более крупные разориентированные блоки, приводящие к нескольким анизотропным направлениям в поверхности образца. По мере увеличения температуры БТО происходит, вероятно, уменьшение размеров 7 '-микрочастиц в 7-матрице, которые все больше становятся статически разориентированы, и сохраняется лишь одно преимущественное направление, возможно, связанное с ориентацией оси дендрита. Кроме того, в результате баротермической обработки образцов наблюдается последовательное увеличение средних параметров элементарных ячеек данного сплава. Однако следует заметить, что интерпретация полученных результатов осложняется и из-за возможных особенностей индивидуальной структуры образцов данного поликристаллического сплава.
Рис. 2. Профили дифракционного отражения 2 0 0 относительно угла ф, полученные для исходного образца (а), образца 1 (б) и образца 2 (в).
Таблица 1
Результаты обработки и индицирования рентгендифракционных спектров, полученных с быстрым вращением образцов в своей плоскости.
№ КМ Исходный образец Образец № 1
<1э, А I, % 2вэ, ° 20в, ° Л 2(9, ° <1э, А 1,% 2вэ, ° 20в, ° Л 2(9, °
1 100 — — — — — — — — — —
2 110 — — — — — — — — — —
3 111 2,072 100 43,65 43,65 0,00 2,074 4 43,61 43,68 -0,07
4 200 1,795 32 50,83 50,85 -0,02 1,795 34 50,82 50,88 -0,06
5 210 1,604 12 57,39 57,37 0,02
6 220 — — — — — 1,269 8 74,77 74,81 -0,04
7 311 — — — — — 1,081 100 90,86 90,85 0,01
8 331 — — — — — 0,823 25 138,86 138,83 0,03
в, А 3,588±0,002 3,586±0,001
№ КМ Образец № 2 Образец № 3
<1э, А I, % 2вэ, ° 20в, ° Л 26», ° ёэ, А 1,% 20э, ° 20в, ° Л 2(9, °
1 100 3,581 1 24,84 24,79 0,05
2 110 — — — — — 2,538 1 35,33 35,31 0,01
3 111 2,076 1 43,60 43,65 -0,05 2,074 2 43,61 43,62 -0,01
4 200 1,793 100 50,87 50,84 0,03
5 210 — — — — — — — — — -
6 220 — — — — — 1,269 100 74,72 74,70 0,02
7 311 1,083 1 90,72 90,77 -0,05 1,083 4 90,67 90,69 -0,02
8 331 0,823 2 138,66 138,64 0,02
в, А 3,588±0,002 3,586±0,001
e е—
е —е
Литература
1. Монокристаллы никелевых жаропрочных сплавов / Р. Е. Шалин, И. Л. Светлов, Е. Б. Качанов и др. — Машиностроение, 1997. — 336 с.
2. Термостабильность структуры на основе №зА1 и его применение в рабочих лопатках малоразмерных ГТД / К. Б. Поварова, Н. К. Казанская, В. П. Бун-тушкин и др // Металлы. — № 3. — 2003.
3. Bhadeshia H. K. D. H. Nickel Based Superalloys // ISIJ International. — Vol. 38. — 1998. — Pp. 495-502.
4. Рентгендифракционное исследование влияния баротермической обработки на кристаллическую структуру никелевого сплава / Н. Н. Лобанов, О. С. Лабын-цева, А. Г. Падалко и др // ЖНХ. — Т. 52, № 1. — 2007. — С. 116-119.
5. Морфологические изменения карбидных фаз в никелевом сплаве при баротер-мическом воздействии / А. Г. Падалко, А. Н. Веселов, С. П. Авдюхин и др // Металлы. — № 4. — 2004. — С. 117-122.
6. Поведение эвтектики 7 + 7' в сплаве на основе никеля при баротермическом воздействии / А. Г. Падалко, С. П. Авдюхин, А. Н. Веселов и др // Физика и химия обраб. материалов. — № 5. — 2004. — С. 88-93.
7. Выделение 7'-фазы в никелевом сплаве в условиях статического баротерми-ческого воздействия / А. Г. Падалко, А. Н. Веселов, С. П. Авдюхин и др // Металлы. — № 1. — 2006. — С. 80-88.
8. Lobanov N. N. Software packages for X-ray powder diffraction analysis: data evaluation, determination microstructural data & residual stress analysis // 6th European powder diffraction conference. — Budapest: 1998. — P. 360.
9. Иванов Ю. А., Лобанов Н. Н. Программное обеспечение рентгендифракцион-ных поликристаллических исследований: 1. Обработка данных // Тез. докл. XXXIII научн. конфер. факультета физ.-мат. и естеств. наук. Химическая секция. — М.: РУДН, 1997. — С. 34.
10. Лобанов Н. Н., Шарова П. Ю. Определение и уточнение параметров элементарной ячейки в операционной системе Windows // XLI Всероссийская научная конференция по проблемам математики, информатики, физики и химии. 18-22 апреля 2005 г. Тезисы докладов. — М.: РУДН, 2005. — С. 19-21.
UDC 538.73:669.245
Research of Influence of Barothermal Treatment on the Structure of the Polycrystalline Heat Resisting Nickel Alloy
N. V. Guseva *, N. N. Lobanov *, A. G. Padalko t
* Laboratory of X-ray Analysis and Crystal Chemistry Peoples' Friendship University of Russia 6, Miklukho-Maklaya str., Moscow, 117198, Russia t Institute of Physicalchemical Problems in Ceramics Russian Academy of Sciences 48, Ozernaya str., Moscow, 119361, Russia
The effect of a barothermal batch treatment on the crystal structure of a nickel alloy is studied by X-ray diffraction. It is established, that the barothermal treatment at certain parameters (pressure, temperature and duration of isobaric-isothermal exposure) leads to structural changes of the basic phase components of the alloy.
e— e
—e e
