Научная статья на тему 'Исследование фазовых превращений в сплаве ЖС6У методами термического анализа'

Исследование фазовых превращений в сплаве ЖС6У методами термического анализа Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
762
173
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ЖАРОПРОЧНЫЙ НИКЕЛЕВЫЙ СПЛАВ / МОДИФИЦИРОВАНИЕ / ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ / КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ / ЭВТЕКТИКА / УПРОЧНЯЮЩАЯ ФАЗА / HEAT RESISTING NICKEL ALLOY / MODIFYING / THE THERMAL ANALYSIS / CRYSTALLIZATION / EUTECTICUM / A STRENGTHENING PHASE

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Ерёмин Евгений Николаевич, Филиппов Юрий Олегович, Миннеханов Гизар Нигъматьянович, Лопаев Борис Евгеньевич

Проведены исследования кинетики кристаллизационных процессов и фазовых превращений в сплаве ЖС6У. Показано, что модифицирование приводит к изменению строения расплава, условий кристаллизации и выделения основных и избыточных фаз.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по технологиям материалов , автор научной работы — Ерёмин Евгений Николаевич, Филиппов Юрий Олегович, Миннеханов Гизар Нигъматьянович, Лопаев Борис Евгеньевич

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Research of phase transformations in ZhS

Research of kinetics of crystallization processes and phase transformations in ZhS6U alloy are carried out. It is shown that modifying leads to structure change in alloy, conditions of crystallization and allocation of the main and superfluous phases.

Текст научной работы на тему «Исследование фазовых превращений в сплаве ЖС6У методами термического анализа»

жение давления начала подъема иглы или увеличение её хода.

4. Для повышения давления начала посадки иглы на седло и уменьшения интенсивности закоксовы-вания сопловых отверстий рекомендуется применение распылителей с меньшим диаметром направляющей.

5. Конструкция распылителя и величина запальной порции топлива для дизеля, работающего на газе, должна обеспечивать давление при посадке иглы на седло больше, чем давление газов в цилиндре.

Библиографический список

1. Трусов, В. И. Форсунки автотракторных дизелей /

В. И. Трусов, В. П. Дмитриенко, Г. Д. Масляный. — М. : Машиностроение, 1977. — 167 с.

2. Василевский, В. П. Повышение срока службы форсунок автотракторных дизелей путем уменьшения интенсивности их закоксовывания : автореф. дис. ... канд. техн. наук / В. П. Василевский. — М., 1987. — 17 с.

3. Пермяков, В. В. Физико-химические свойства нагаров /

В. В. Пермяков, А. А. Усольцев, А. М. Степаненко // Актуальные проблемы развития и эксплуатации поршневых двигателей в транспортном комплексе Азиатско-Тихоокеанского

региона : материалы Междунар. науч.-техн. конф. «Двигатели 2008» / Под ред. В. А. Лашко. — Хабаровск : Изд-во Тихоокеан. гос. ун-та, 2008. — С. 272 — 275.

4. Экспериментальное определение оптимального сочетания режимов работы двигателя и выбор методики закоксовывания распылителей : отчет о НИР : 272 ; рук. Комаров В. А., исп.: Климов В. М., Макушев Ю. П., Василевский В. П. — Павлодар : Павлодарский индустриальный институт, 1980. — 50 с.

ВОЛОДИН Александр Иванович, доктор технических наук, профессор, действительный член Академии транспорта РФ, первый проректор, проректор по учебной работе Омского государственного университета путей сообщения (ОмГУПС). МИХАЙЛОВА Лариса Юрьевна, аспирантка кафедры «Локомотивы» ОмГУПС.

МАКУШЕВ Юрий Петрович, кандидат технических наук, доцент кафедры «Теплотехника и тепловые двигатели» Сибирской государственной автомобильно-дорожной академии.

Адрес для переписки: [email protected]

Статья поступила в редакцию 04.05.2012 г.

© А. И. Володин, Л. Ю. Михайлова, Ю. П. Макушев

уДК 543.57:620.181.4 Е. Н. ЕРЁМИН

Ю. О. ФИЛИППОВ Г. Н. МИННЕХАНОВ Б. Е. ЛОПАЕВ

Омский государственный технический университет

ООО «НПФ «ЛиКОМ», г. Омск

ИССЛЕДОВАНИЕ

ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В СПЛАВЕ ЖС6У МЕТОДАМИ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Проведены исследования кинетики кристаллизационных процессов и фазовых превращений в сплаве ЖС6У. Показано, что модифицирование приводит к изменению строения расплава, условий кристаллизации и выделения основных и избыточных фаз. Ключевые слова: жаропрочный никелевый сплав, модифицирование, термический анализ, кристаллизация, эвтектика, упрочняющая фаза.

Для установления закономерностей кристаллических процессов жаропрочного никелевого сплава ЖС6У при комплексном модифицировании и оценке его эффективности, различными методами термического анализа исследовали особенности фазовых превращений и определяли смещение их температурных границ. В качестве модификатора использовали ультрадисперсные порошки карбони-трида титана, обеспечивающего существенные изменения структуры и повышение свойств отливок из жаропрочных сплавов [1, 2].

При образовании и кристаллизации первичного переходного слоя на инокуляторах должно выде-

ляться тепло, которое может быть зафиксировано с помощью методов термографии [3 — 5]. При этом как на кривой нагрева, так и на кривой охлаждения расплава будут наблюдаться изломы, свидетельствующие о выделении энергии и указывающие на протекание фазовых превращений.

Для исследования фазовых превращений в сплаве ЖС6У при высоких температурах использовали метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), который относится к термоаналитическим методам и служит для исследования химических реакций, фазовых и других физико-химических превращений, происходящих под влиянием

ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 1 (117) 2013 МАШИНОСТРОЕНИЕ И МАШИНОВЕДЕНИЕ

МАШИНОСТРОЕНИЕ И МАШИНОВЕДЕНИЕ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 1 (117) 2013

Рис. 1. Схема ДСК теплового потока:

Тн — температура эталона; Т5 — температура образца

тепла в химических соединениях [6, 7]. Это метод, в котором различие между скоростью теплового потока в образце и скоростью теплового потока в эталоне (стандартном образце) регистрируется как функция температуры и/или времени, когда они подвергаются одной и той же температурной программе в одной и той же атмосфере при использовании симметричной (сдвоенной) измерительной системы. Строго говоря, измеряется различие теплового потока в тигле, содержащем образец, и пустым тиглем или тиглем, содержащим стандартный образец. Измеряемые величины — абсолютная температура образца (ТЯ) и разница температур (ДТ = ТЯ — ТК), возникающая между образцом и эталоном, пропорциональная разности теплового потока между ними (рис. 1). Это позволяет оценивать количественно тепловые эффекты.

Исследование методом ДСК проводили на приборе ЯТА 409 РС фирмы «NETZSCH». Эксперименты осуществляли в динамической атмосфере высокочистого аргона. Сплавы исследовали при скоростях нагрева и охлаждения 10 К/мин. Вес образцов составлял 27,64 мг — для немодифицированного образца и 34,66 мг — для модифицированного.

Результаты ДСК исследования представлены на рис. 2: кривые 1 сняты при нагреве образцов, а кривые 2 — при охлаждении.

Анализ ДСК-кривых нагрева показал, что в немо-дифицированном сплаве пик плавления эвтектики у-у' соответствует температуре 1346,4 °С. У модифицированного сплава процесс смещается в сторону более низких температур и начало превращения ниже, чем в немодифицированном сплаве, на 31 °С, а пик соответствует температуре 1334,1 °С.

Температурному интервалу плавления предшествует интервал растворения у'-фазы. Характерным для процесса растворения у'-фазы является увеличение, по мере роста температуры, интенсивности фазового превращения. Однако на фоне этой общей тенденции может наблюдаться наличие двух и более стадий этого процесса [3].

На ДСК-кривой нагрева немодифицированно-го сплава наблюдается стадийность процесса растворения у'-фазы с ярко выраженным эндогенным пиком при температуре 1196,5 °С и энтальпией

31,87 Дж/г. В то время как в модифицированном сплаве растворение у'-фазы происходит с небольшим эндогенным эффектом при минимальной энтальпии. По-видимому, это объясняется значительной дисперсностью и однородностью упрочняющей у'-фазы в модифицированном сплаве по сравнению с немодифицированным.

Температура солидус на термической кривой охлаждения определяется как конец отклонения кривой отклика от базовой линии. Анализ ДСК-кривых охлаждения показывает, что солидус в модифицированном сплаве соответствует температуре 1265 °С, а в немодифицированном 1246 °С. Таким образом, модифицирование сужает интервал кристаллизации сплава почти на 20 °С. Кроме того, темп кристаллизации в начальный период в модифицированном сплаве значительно выше.

Для исследования фазовых превращений в сплаве ЖС6У в диапазоне рабочих температур (900 — 1200 °С) проводился термический анализ (ТА) — метод исследования физико-химических и химических превращений, происходящих в веществе в условиях программированного изменения температуры.

Происходящие процессы, имеющие тепловую природу, регистрируются по отклонениям скорости нагревания (охлаждения) вещества от заданной температурной программы. Методом ТА обнаруживается сам факт протекания процесса, температурный интервал, в котором он происходит, и его эндо- или экзотермический характер [8]. Исследования проводили на синхронном термическом анализаторе STA 449C Jupiter (NETZSCH).

Динамическая термогравиметрия, в качестве температурной функции фиксирует либо изменение массы образца (термогравиметрический анализ — ТГА), либо скорость этого изменения (дифференциальная термогравиметрия — ДТГ).

Исследуемый сплав, предварительно измельченный механическим способом, был помещен в корундовый тигель, контактирующий с коромыслом весов. Затем тигель нагревался в электрической печи со скоростью 10 К/мин. Температуру печи и образца измеряли с помощью прецизионных термопар. Измерения проводились непрерывно в ходе эксперимента с помощью термовесов. Результаты измере-

ДСК /(нВт/мг) Т зкзо

31.83 Дж/г

Температура /°С

ДСК /(мВт/мг)

Температура Г С

Рис. 2. ДСК-кривые немодифицированного (а) и модифицированного (б) сплава ЖС6У: 1 — кривая нагрева; 2 — кривая охлаждения

ний дают термогравиметрическую кривую (рис. 3), т.е. зависимость изменения веса от температуры или времени нагревания. Дифференцирование кривой ТГ дает кривую ДТГ (рис. 4) позволяющую судить о скорости процесса.

Дифференциальный термический анализ (ДТА) регистрирует разность температур между образцом и термоустойчивым эталоном (обычно это корунд а—Л1203). ДТА позволяет определить знак теплового эффекта и полуколичественно оценить его величину.

В методе ДТА тепловые эффекты (разница температур) измеряются с помощью термопар, включенных по так называемой «дифференциальной схеме». Одна термопара измеряет температуру печи, две других, включенных навстречу друг другу, измеряют разность температур между печью и испытуемым веществом при помощи градуированного милливольтметра, гальванометра и электронной системы усиления.

Испытуемое вещество помещается в одно из трех отверстий блока держателя пробы, в него укладывается паяльная точка первой термопары. Паяльные точки второй и третьей термопар, измеряющих температуру печи, окружают инертным веществом, не показывающим никакого изменения свойств под

влиянием тепла, но создающим с точки зрения теплопередачи условия почти тождественные исследуемому веществу.

ДТА-кривые сплава ЖС6У, полученные на синхронном термическом анализаторе STA 449C Jupiter (NETZSCH), приведены на рис. 5.

Информативность результатов термического анализа может быть значительно повышена, если одновременно применять несколько методов, совмещая термический анализатор другим физическим прибором, позволяющим надежно идентифицировать продукты разложения или иной реакции, проходящей при данном линейном изменении температуры. Ранее подобные исследования были выполнены на высокотемпературном термоанализаторе ВДТА-8М3 [9].

Сопоставляя полученные результаты, можно выделить следующие особенности кристаллизации модифицированного сплава:

— темп выделения твердой фазы в модифицированном металле в начальный период кристаллизации выше, чем в немодифицированном;

— интервал кристаллизации фаз в модифицированном сплаве на 20 °С меньше, чем в немодифици-рованном;

ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 1 (117) 2013 МАШИНОСТРОЕНИЕ И МАШИНОВЕДЕНИЕ

МАШИНОСТРОЕНИЕ И МАШИНОВЕДЕНИЕ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 1 (117) 2013

600

Temperature Г С

Рис. 3. ТГ-кривые сплава ЖС6У:

1 — модифицированного; 2 — немодифицированного

Рис. 4. ДТГ-кривые сплава ЖС6У:

1 — модифицированного; 2 — немодифицированного

600

Temperature /°С Рис. 5. ДТА-кривые сплава ЖС6У:

1 — модифицированного; 2 — немодифицированного

— карбиды МеС в модифицированном сплаве начинают выделяться в начале интервала кристаллизации, в то время как в немодифицированном это происходит на заключительных стадиях;

— эвтектика у-у' — МеС в модифицированном сплаве начинает выделяться в самом конце кристаллизации, практически после окончания выделения у-твердого раствора.

Изменение строения расплава при введении комплексной добавки, вероятнее всего связано с явлением упорядочения в жидком состоянии, уменьшением степени микрогетерогенности сплавов, подтвержденных результатами определения физико-механических и служебных свойств расплавов [10, 11]. Активные твердые частицы, находящиеся в модифицированном расплаве, образуют гетерогенные комплексы и тем самым увеличивают дальность порядка в сплаве [11]. При введении в расплав комплексного модификатора сначала должны образоваться комплексы преимущественно из ^-Ш3Т^ устойчивость которых определяется поверхностной энергией на границе раздела фаз, температурой процесса и размерами тугоплавкого ядра. Поскольку соединение неустойчиво в данных условиях и растворяется, происходит образование поверхностного слоя из ТС за счет взаимодействия титана с углеродом расплава. Поверхностный слой из ТС не отвечает требованиям к эффективным подложкам по отношению к у-фазе, поэтому в сплаве с комплексной добавкой кристаллизация этой фазы происходит с переохлаждением по отношению к сплаву без добавок.

В то же время тугоплавкая частица TiCN с поверхностным слоем из ТС является хорошей подложкой для фазы ТС и в модифицированном сплаве карбиды МеС начинают выделяться при содержании 4 — 6 % твердой фазы, тогда как в немодифицированном это происходит при 50 — 60 % твердой фазы. Такое явление может быть вызвано увеличением скорости движения твердо-жидкой поверхности раздела в зоне затвердевания, обусловленным хорошо известной зависимостью между температурным переохлаждением расплава и скоростью роста фаз [11]. Это свидетельствует о значительном уменьшении работы зародышеобразования фазы МеС и изменении механизма ее образования за счет введенных подложек. Поскольку содержание твердой фазы при этом невелико, карбиды приобретают округлую форму и располагаются в междендритных промежутках. Если в немодифицированном металле карбиды МеС образуются преимущественно через тройную эвтектику у-у'-МеС, то в модифицированном сплаве они образуются при распаде моновари-антной эвтектики у-МеС.

Таким образом, можно полагать, что увеличение степени дисперсности и снижение внутрикристал-лической химической неоднородности структуры никелевых сплавов после модифицирования расплава является следствием их переохлаждения при последующей кристаллизации [12—14].

Выделение карбидов МеС на ранних стадиях кристаллизации сплава определяет изменение плотности расплава и инверсию структуры при завершении кристаллизации жидкой фазы и образовании у-фазы. В сплаве с добавкой УДП это проявляется в образовании эвтектики у-у'. Количество эвтектики у-у' составляет 10 % от количества у'-фазы в сплаве, а количество у'-фазы в сплаве с добавкой УДП на 12 % больше, чем в сплаве без добавок.

При этом происходит перераспределение компонентов в расплаве таким образом, что окружение подложек кристаллизации твердого раствора (у-фазы) становится более легкоплавким, в результате чего снижается ликвидус расплава. В свою очередь, снижение ликвидуса способствует повышению темпа роста твердой фазы в начальный период кристаллизации.

Таким образом, изучение и анализ кинетики кристаллизации расплавов показали, что модифицирование сплавов комплексными добавками приводит к изменению строения расплава, условий кристаллизаций и выделения основных и избыточных фаз. Эти изменения заключаются в уменьшении интервала кристаллизации сплава за счет снижения температуры ликвидус, увеличения темпа роста твердой фазы в начальный период кристаллизации, замене механизма кристаллизации карбидов, повышении температуры начала выделения эвтектической и упрочняющих фаз.

Библиографический список

1. Сабуров, В. П. Упрочняющее модифицирование стали и сплавов / В. П. Сабуров // Литейное производство. — 1998. — № 9. - С. 7-8.

2. Влияние инокулирующего модифицирования на морфологию и топографию упрочняющих фаз в жаропрочном сплаве / Е. Н. Ерёмин [и др.] // Литейщик России. — 2008. — № 8. — С. 39 — 43.

3. Вертоградский, В. А. Исследование фазовых превращений в сплавах типа ЖС методами ДТА / В. А. Вертоградский, Т. П. Рыкова // Жаропрочные и жаростойкие стали и сплавы на никелевой основе. — М. : Наука, 1984. — С. 223 — 227.

4. Вертоградский, В. А. Высокотемпературный термический анализ жаропрочных сплавов / В. А. Вертоградский, А. И. Ковалёв, Ю. В. Лощинин // Конструкционные и жаропрочные материалы для новой техники. — М. : Наука, 1978. —

С. 23 — 31.

5. D'Souza, N. Quantitative characterization of last stage solidification in nickel base superalloy using enthalpy based method / N. D'Souza, M. Lekstrom, H.J. Dai, B.A. Shollock, H.B. Dong // Mater. Sci. Technol. — 2007. — Vol. 23. — № 9. — P. 1085— 1092.

6. Borttinger, W. J. DTA and heat-flux DSC measurement of alloy metting and freezing / W. J. Borttinger, U. R. Kattner, K.-W. Moon, J. P. Perepezko. — NIST, Special publication. — 960-15. Nov. — 2006.

7. Dong, H. B. A numerical model for a heat-flux DSC determining heat transfer coefficient within a DSC / H. B. Dong, J. D. Hunt // Mater. Sci. Eng. A. — 2005. — Vol. 413 — 414. — P. 470 — 473.

8. Журавлёв, Л. Г. Физические методы исследования металлов и сплавов : учеб. пособие для студ. металлургических специальностей / Л. Г. Журавлёв, В. И. Филатов. — Челябинск : Изд-во ЮУрГУ, 2004. — 157 с.

9. Сабуров, В. П. Модифицирование сталей и сплавов дисперсными инокуляторами / В. П. Сабуров, Е. Н. Ерёмин, А. Н. Черепанов, Г. Н. Миннеханов. — Омск : Изд-во ОмГТУ, 2002. — 212 с.

10. Башнин, Ю. А. Влияние переплавных процессов на структуру и свойства стали / Ю. А. Башнин, В. Н. Исакина, Е. А. Масленкова. — М. : Металлургия, 1991. — 240 с.

11. Борисов, В. Т. Теория двухфазной зоны металлического слитка / В. Т. Борисов. — М. : Металлургия, 1987. — 224 с.

12. Кулешова, Е. А. Особенности образования структуры в сплаве ЖС6У после термовременной обработки расплава / Е. А. Кулешова, Э. В. Колотухин, Е. Е. Барышев // Металловедение и термическая обработка металлов. — 1990. — № 11. —

С. 61 — 64.

ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 1 (117) 2013 МАШИНОСТРОЕНИЕ И МАШИНОВЕДЕНИЕ

МАШИНОСТРОЕНИЕ И МАШИНОВЕДЕНИЕ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 1 (117) 2013

13. Кочегура, Н. М. К вопросу о природе температурновременного воздействия на многокомпонентные расплавы на основе никеля / Н. М. Кочегура // Изв. АН СССР. Расплавы. — 1991. - № 2. - С. 39-44.

14. Петрушин, Н. В. Зависимость температур фазовых превращений и структуры жаропрочных никелевых сплавов от температуры нагрева расплавов / Н. В. Петрушин, Е. Р. Черкасова // Металловедение и термическая обработка металлов. -1993. - № 1. - С. 31-33.

ЕРЁМИН Евгений Николаевич, доктор технических наук, профессор (Россия), декан машиностроительного института, заведующий кафедрой «Оборудование и технология сварочного производства» Омского государственного технического университета (ОмГТУ).

ФИЛИППОВ Юрий Олегович, доцент кафедры «Оборудование и технология сварочного производства» ОмГТУ.

МИННЕХАНОВ Гизар Нигъматьянович, заместитель директора общества с ограниченной ответственностью «Научно-производственная фирма «ЛиКОМ».

ЛОПАЕВ Борис Евгеньевич, кандидат технических наук, доцент (Россия), доцент кафедры «Оборудование и технология сварочного производства» ОмГТУ.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Адрес для переписки: [email protected]

Статья поступила в редакцию 03.12.2012 г.

© Е. Н. Ерёмин, Ю. О. Филиппов, Г. Н. Миннеханов,

Б. Е. Лопаев

УДК 621813 С. А. КОРНИЛОВИЧ

В. Л. СОЛОВЬЁВ

Омский государственный аграрный университет им. П. А. Столыпина

ПУТИ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ПЛОТНОСТИ СТЫКА РЕЗЬБОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ, ТЕХНИЧЕСКОМ ОБСЛУЖИВАНИИ И РЕМОНТЕ МАШИН СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОГО НАЗНАЧЕНИЯ

В статье изложены основные неисправности, возникающие в процессе эксплуатации сельхозтехники по причине неточной и неравномерной затяжки резьбовых соединений при сборке узлов. Обосновано несовершенство контроля усилия затяжки резьбовых соединений по вращающему моменту, приведена теоретическая зависимость момента на ключе от усилия затяжки. Предложен способ повышения точности контроля усилия затяжки по вращающему моменту.

Ключевые слова: резьбовое соединение, момент затяжки, усилие затяжки, коэффициент трения, диномометрический ключ.

Недостаточная надежность существующей сельскохозяйственной техники приводит к снижению ее производительности, значительному недобору и потерям продукции, увеличению непроизводительного времени и средств на обеспечение её работоспособности [1].

В конструкциях машин резьбовые соединения составляют 15-25 % от общего количества соединений и более 60 % деталей имеют резьбу [2]. Чаще применяются малые размеры резьбы М6-М16, реже — большие размеры до М30. Ведущую роль в процессе сборки резьбовых соединений занимают операции по их затяжке.

Надёжность резьбового соединения определяется точностью реализации расчетного усилия затяжки, стабильностью усилия в период эксплуатации, равномерностью распределения усилий затяжки в групповом резьбовом соединении. Для надежного и герметичного соединения узла главным условием при сборке резьбовых соединений является обе-

спечение точности и равномерности распределения расчетного усилия предварительной затяжки. Предварительная затяжка (далее — усилие затяжки) создает определенное контактное напряжение на стыке соединяемых деталей, которое должно обеспечить необходимую плотность и герметичность стыка при действии внешней (рабочей) нагрузки на соединение, возникающей в процессе работы узла. Величина расчетного усилия затяжки определяется в процессе проектирования узла конструктором, а точность реализации данного усилия и равномерность распределения усилий затяжки обеспечивается в процессе сборки различными методами.

По результатам исследований МТП в хозяйствах Омской области, 70 % повреждений деталей резьбовых соединений происходит по причине неточной затяжки [2].

По данным испытаний сельхозтехники, выпускаемой отечественными производителями, неточная сборка составляет 10-20 % всех отказов. Средняя

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.