CC BY
365
УДК 621.74.042:669.187.56 Е. Н. ЕРЕМИН
Ю. О. ФИЛИППОВ А. Е. МАТАЛАСОВА
Омский государственный технический университет
ИССЛЕДОВАНИЕ КАРБИДНЫХ ФАЗ В СПЛАВЕ ЖС6У
Изучены структура и состав карбидных фаз в сплаве ЖС6У. Показано, что карбиды в объеме металла располагаются в виде пластин, обусловливающих низкие показатели механических свойств сплава. Дано объяснение причин образования такой морфологии карбидных фаз. Предложен путь улучшения структуры карбидных фаз.
Ключевые слова: жаропрочный никелевый сплав, карбидные фазы, структура, свойства.
Сплав ЖС6У достаточно широко применяется для изготовления лопаток газовых турбин авиационных двигателей большой мощности. Основные сведения о структуре и свойствах сплава известны. Однако полученные свойства как образцов, так и турбинных лопаток, изготовленных из разных плавок, часто значительно различаются. В связи с этим все еще актуальны исследования литого металла разных плавок для углубленного изучения закономерностей, определяющих связь структуры и свойств получаемых отливок.
Современные жаропрочные сплавы на никелевой основе содержат небольшие количества углерода. Карбидные фазы, формирующиеся в сплавах, составляют, как правило, 1—2 вес. %. В то же время, выделяясь преимущественно по границам зерен, карбиды оказывают существенное влияние на пластические свойства сплавов. Кроме того, они связывают легирующие элементы сплава и тем самым снижают прочность твердого раствора [1]. При этом, в высокожаропрочных сложнолегированных сплавах типа ЖС в рабочих условиях по границам зерен зарождаются трещины, которые, как правило, огибают включения карбидов и первичной у'-фазы. Отмечено, что выделения карбоборидной эвтектики не препятствуют распространению трещины, и она в ряде случаев проходит через них. Отличие карбидов и боридов по периоду и типу решетки от у- и у'-фазы при наличии крупных выделений способствует ослаблению межфазных границ [2].
В то же время, несмотря на достаточно большое количество публикаций, посвященных исследованию литых жаропрочных сплавов, топография и морфология карбидных фаз изучены недостаточно.
Целью настоящей работы является изучение состава и структуры карбидных фаз в литом сплаве
ЖС6У. Слитки выплавляли в вакуумной индукционной установке У-117.
Химический состав исходных плавок сплава ЖС6У (табл. 1) удовлетворял требованиям стандартов.
Исследования проводили методами оптической, электронной микроскопии, рентгеноспектрального микроанализа (МРСА) и рентгеноструктурного анализа.
Методами металлографического анализа определяли форму, размеры и распределение карбидов. Микроструктуру сплава исследовали на нетравленых шлифах и после травления в подкисленном растворе хлорного железа и реактиве «Марбле». Для металлографического анализа использовались оптическй микроскоп Carl Zeiss AxioObserver Alm и анализатор фрагментов микроструктуры SIAMS 700 на базе микроскопа OLYMPUS GX41.
Микротвердость сплавов измеряли на микро-твердометре Wolpert Group 402MVD при нагрузке на индентор Р= 1Н.
Химический анализ выполняли на оптико-эмиссионных анализаторах ARG-MET-930SP фирмы Metorex и ДФС-500 (ОКБ «Спектр»).
Для анализа фрактограмм применялся растровый электронный микроскоп Carl Zeiss EVO50 с рентгеновским микроанализатором EDS X-Act (Oxford Instruments). Изображения микроструктуры в сканирующем микроскопе получали во вторичных и отраженных электронах. При исследовании в отраженных электронах формируется контраст, обусловленный главным образом различиями в химическом составе структурных составляющих, а во вторичных электронах — в основном контраст рельефа поверхности шлифа, образующегося при препарировании.
Микроструктура поверхности и подповерхностных областей исследовались на двухлучевом элек-
Таблица 1
Состав сплава ЖС6У по основным легирующим элементам
Сплав Содержание элементов, %
С Cr Со Al Ti Мо W Nb
ЖС6У-ВИ по ОСТ 90126-85 0,19 0,13-0,20 9,0 8,0-9,5 10,1 9,0-10,5 5,7 5,1-6,0 2,6 2,0-2,9 1,7 1,2-2,4 10,1 9,5-11,0 1,1 0,8-1,2
а б
Рис.1.Морфология карбиднойфазысплаваЖС6У:а — общая картина(х200); б — электронноеизображение(х17000)
а б
Рис. 2.Ориентация карбидав объемесплаваЖС6У:а — поверхностьобразца; б — вырезанныйколодецпопереккарбида
тронном сканирующем микроскопе FEI Versa 3D с выполнением резки сильноточным сфокусированным ионнымпучком.
Для изучения тонкой структуры использовались методики просвечивающей электронной микроскопии на ПЭМ JEOL JEM — 2100 и ЭМВ-100Л.
На рис. 1 приведена типичная форма эвтектических карбидов, образующихся в сплаве в процессе кристаллизации отливки.
В структуре сплава на всей площади шлифа наблюдаются карбиды иглообразной формы, выстроенные в цепочки в виде шрифтовой морфологии, называемые «китайскими иероглифами». Этомож-но объяснить тем, что начало выделения карбидной фазы происходит на поздних стадиях кристаллизации сплава, когда уже имеется 60 — 70 % твердой матричной основы [3]. По границам таких карбидов обнаружена оторочка выделений (рис. 1б), состав которой Е. Н. Кабловым определен как у'-фаза [4]. Такая морфология карбидов оказывает отрицательное влияние на свойства никелевых сплавов.
3D изображение подповерхностной структуры шлифа, полученного с помощью вырезания ионным пучком «колодца» в плоскости, перпендикулярной поверхности, поперек карбида (рис. 2) на электронном сканирующем микроскопе FEI Versa показывает, что сложные карбиды в объеме имеют вид хаотично распологающихся пластин.
Таблица 2
Микротвердость структурных составляющих немодифицированного сплава
Номер укола 1 2 3 4 5
Твердость, HV 1239 1863 1323 535 567
Дюрометрические исследования сплава ЖС6У показали существенные различия в микротвердости структурныхсоставупощих сплава(рис. 3, табл. 2).
Номерауколов втароцесаответствуют: 1 — 3 — карбиды; 4, 5 — матрица.
Исследования химического состава карбидных фаз, проведенные с помощью метода микрорентге-носпектрального анализа непосредственно на шлифах сплава ЖС6У без изолирования фаз, позволили получить дополнительную информацию о роли отдельных элементов при их совместном воздействии на процесс карбидообразования.
Разо^деление элементов в матрице и карбидах литого сплава ЖС6У (рис. 4) показывает, что в сплаве существуют включения на совместной основе титана, вольфрама и ниобия.
Результаты сканирования электронного луча по поверхности шлифа сплава на участке, содержащем такие включения, и исследование распределения углерода и других элементов показали, что в сплаве е^ецествуют карбиды титана, вольфрама и ниобия. По характеру их распределения есть основание предполагать, что они сосуществуют в виде скоплений в отдельных довольно больших областях, располагаясь чаще всего в непосредственной близости друг от друга.
При исследовании во вторичных электронах и в рентгеновских лучах участка шлифа, содержащего выделение карбидов, установлено, что фрагменты структуры обогащены одновременно титаном, вольфрамом и ниобием.
На рис. 5 приведены кривые распределения основных легирующих элементов, записанные с этого участка по прямой линии. Четко и однозначно зарегистрированы включения карбида титана, легированного небольшим количеством вольфрама и ниобия.
1 Ti W Nb
Рис. 4. Состав карбидной фазы сплава ЖС6У (качественный) в ^ электронах основных элементов, 1 — структураисследуемого участкасплава
Для определения химического состава карбидов проведено облучение областей карбидов и получены спектры поглощения (рис. 6).
Результаты по определению химического состава карбидов в сплаве представлены в табл. 3.
Видно, что в составе карбидов шрифтовой морфологии очень высока концентрация углерода, вольфрама, титана и ниобия. Количественный анализ показывает, что включения содержат около 3 % никеля и 1 % хрома, что следует отнести за счет вклада матрицы. Таким образом, эти карбиды относятся к типу МС.
Наличие такой морфологии карбидной фазы обусловливает низкие пластические свойства сплава [4].
Влияние литой структуры на характер излома такого сплава подтверждает справедливость выявленных закономерностей и в изменениях механических свойств литого металла. Установлено, что ударная вязкость сплава составляет менее 100 кДж/м2 [5].
Следы локальной пластической деформации, предшествующей началу образования и сопровождающей распространение трещин при разрушении, образуют на поверхности излома специфический рельеф. Поэтому строение изломов отражает не только условия разрушения, но и механизмы
Таблица 3
Химический состав карбидов
Элемент весовой % атомный %
С 28,22 72,94
Т1 20,48 13,28
Сг 0,92 0,55
N1 2,74 1,45
ИЬ 17,55 5,84
ш 29,05 4,95
пластической деформации в отдельных микрообъемах материала [6].
Исследование поверхности изломов ударных образцов показало (рис. 7), что макроизломы литого металла крупнозернистые, блестящие, камневид-ные, с отсутствием боковых зон и зон долома, т.е. имеют очень хрупкий характер.
Типичные фрактограммы разрушения образцов сплава показаны на рис. 8.
Видно, что такой излом представляет собой транскристаллический скол, многочисленные трещины которого образуют «ручеистый» узор, возникающий вследствие распространения хрупкой трещины по нескольким параллельным плоскостям спайности. Поверхность излома состоит из полей, разделенных линиями сбросов и крутых обрывов, что происходит в результате расслоения по плоскостям скольжения, а также за счет пластической деформации при образовании бороздок. В некоторых случаях наблюдается анизотропия строения излома, выражающаяся в распространении трещин в определенном кристаллографическом направлении.
На участке транскристаллического скола наблюдаются неметаллические включения угловатой формы, имеющие грани ребра, часто раскалывающиеся в процессе разрушения. Результаты химического микроанализа немодифицированных образцов из сплава ЖС6У приведены на рис. 9 и в табл. 4.
Установлено, что в области разрушения концентрация углерода велика. Из этого следует, что разрушение происходит по карбидам шрифтовой морфологии. Это и обуславливает хрупкость такого сплава.
Для жаропрочных сплавов на никелевой основе оптимальной считается структура межзеренн-ных прослоек, в которой частицы карбидной фазы разделены или окружены соразмеренными с ними частицами упрочняющей такие сплавы у'-фазы [7].
В сплаве при температурах, близких к средней температуре растворимости у'-фазы, в межзе-
о
го
<
а б
Рис. 5. Участок сканирования (а) и кривые распределения основных легирующих элементов (б)
к - ИИ
• '•: ''С. ;-.;-- ".'.:; . : V
' : • ••...•.:•.•.•.•• •."..•.; • У.-; '.'.' V., V/ „^Й'й ^Жй
,. . -у-■ ъ • ■' • -■ ;■■-■ ■-.'- ''•■■'■у* ■••-5 I'-- ■ V ..
'-•г?? ' , Чгл
шр
I М
3|дпа1А - ЗЕ1 Мад- 4 6ЭКХ
Рис.б.Структура карИндрв(а.У4К00) и сиооввтствующие спектры поглощения областей их облучения (б)
ренныхпрослойках интенсивно идет карбидообра-зование, и этот процесс заметно превалирует над выделением в межзеренных прослойках у'-фазы. Наличие некоторого количества межзеренных частиц у'-фазы в сплаве не способствует увеличению пластичности и ударной вязкости. Очевидно, в этом случае сказывается то обстоятельство, что не обеспечиваются выделения карбидных фаз оптимальных форм и размеров [1]. В сплаве отмечается значительное количество межзеренных карбидов титана и ниобия и незначительное количество межзеренных частиц у'-фазы. Это объясняется существенным увеличением интенсивности процесса карбидообразования и уменьшением вероятности и длительности прохождения диапазона температур гетерогенного выделения у'-фазы [8]. Увеличение доли межзеренных частиц у'-фазы за счет уменьшения количества карбидных частиц будет приводить к повышению пластичности (как длительной, так и кратковременной) и ударной вязкости [9]. Для повышения эффективности этого процесса было быжелательнополучить мелкодисперсные высокопрочные карбиды взамен крупных выделений карбидов вольфрама шрифтовой морфологии.
Поскольку уменьшить концентрацию титана и вольфрама без соответствующей компенсации нельзя (оба эти элемента играют важную роль в упрочнении у'-фазы и у-твердого раствора), целесообразно рассмотреть другие возможности воздействия на морфологию и топографию карбидных фаз в сплаве. Одним из таких методов является объемное модифицирование инокулятора-ми [10].
Из полученных данных вытекает вывод о необходимости детального изучения вопроса об оптимальном соотношении модифицирующих добавок с целью дальнейшего повышения свойств никелевых сплавов. В последнее время в этом направлении работает целыйряд научных коллективовстраны.
Рис. 7. Макроизлом образца из сплава
Таблица 4
Химический состав исследуемой области сплава
Элемент Весовой % Атомный%
С 19,91 55,00
Л! 5,11 6,28
Т1 1,97 1,37
Сг 7,05 4,50
Со 7,77 4,38
№ 46,74 26,42
Ш 11,45 2,05
Итигк У00,00 100,У0
Рис.8. Микрорельефповерхностиизломовнемодифицированногосплава
Рис. 9. Область проведения микроанализа (а) и полученный спектр (б)
Библиографический список
1. Пигрова, Г. Д. Карбидные фазы в жаропрочных сплавах на никелевой основе / Г. Д. Пигрова, Е. Е. Левин // Физика металлов и металловедение. — 1972. — Т. 33. — Вып. 6. — С. 1297-1309.
2. Исследование состава карбидов в сплаве ЖС6У методом микрорентгеноспектрального анализа / Ю. Г. Гольдер [и др.] // Конструкционные и жаропрочные материалы для новой техники. — М. : Наука, 1978. — С. 146-151.
3. Еремин, Е. Н. Исследование фазовых превращений в сплаве ЖС6У методами термического анализа / Е. Н. Еремин, Ю. О. Филиппов, Г. Н. Миннеханов [и др.] // Омский научный вестник. — 2013. — № 1 (117). — С. 63-68.
4. Каблов, Е. Н. Литые лопатки газотурбинных двигателей (сплавы, технология, покрытия) / Е. Н. Каблов. — М. : МИСИС, 2001. — 632 с.
5. Сабуров, В. П. Модифицирование сталей и сплавов дисперсными инокуляторами / В. П. Сабуров, Е. Н. Еремин, А. Н. Черепанов, Г. Н. Миннеханов. — Омск : ОмГТУ, 2002. — 212 с.
6. Адаскин, А. М. Характер разрушения жаропрочного сплава Х65НВФТ на основе хрома / А. М. Адаскин, В. Н. Бу-трим, В. В. Каширцев, И. Ю. Сапронов // Металловедение и термическая обработка металлов. — 2013. — № 8 (698). — С. 12-17.
7. Научные основы легирования жаропрочных никелевых сплавов / С. Т. Кишкин [и др.] // Авиационные материалы : сб. тр. — М. : ВИАМ, 1987. — С. 6-18.
8. Пигрова, Г. Д. Состав у'-фазы при длительном старении некоторых жаропрочных сплавов на никелевой основе / Г. Д. Пигрова, Е. Е. Левин // Физика металлов и металловедение. — 1971. — Т. 31. — Вып. 2. — С. 373-378.
9. Петрушин, Н. В. Структурная стабильность никелевых жаропрочных сплавов при высоких температурах / Н. В. Пе-трушин, А. В. Логунов, В. А. Горин // Металловедение и термическая обработка металлов. — 1984. — № 5. — С. 36-39.
10. Еремин, Е. Н. Топография и морфология упрочняющих фаз в модифицированном жаропрочном никелевом сплаве / Е. Н. Еремин, Ю. О. Филиппов, Г. Н. Миннеханов // Вестник Сибирского отделения Академии военных наук. — 2011. — № 10. — С. 168-173.
ЕРЕМИН Евгений Николаевич, доктор технических наук, профессор (Россия), директор машиностроительного института, заведующий кафедрой «Машиностроение и материаловедение». ФИЛИППОВ Юрий Олегович, доцент кафедры «Машиностроение и материаловедение». МАТАЛАСОВА Арина Евгеньевна, студентка группы С-213 машиностроительного института. Адрес для переписки: [email protected]
Статья поступила в редакцию 10.07.2014 г. © Е. Н. Еремин, Ю. О. Филиппов, А. Е. Маталасова
