CC BY
21
УДК 541.123.546.2183
Ameer Abed Jaddoa, И. Ш. Хабриев, В. А. Каюмова, В. Ф. Хайрутдинов
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ СВЕРХКРИТИЧЕСКИХ ФЛЮИДНЫХ ТЕХНОЛОГИЙ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ ПОЛИСТИРОЛА
Ключевые слова: полистирол, сверхкритический флюид, диоксид углерода, наночастицы.
Целью данной работы является реализация процесса диспергирования полимеров, а именно полистирола, из раствора в среде сверхкритического флюида с использованием диоксида углерода в качестве антирастворителя. Для этого были поставлены задачи в проведении экспериментов с целью получения мелкодисперсных структур полистирола и их анализ с выявлением зависимости размеров полученных частиц от параметров процесса.
Key words: polystyrene, supercritical fluid, carbon dioxide, nanoparticles.
The aim of this work is to implement the dispersion ofpolymers, namely polystyrene from the solution in a supercritical fluid medium using carbon dioxide as ant solvent. To this were set for the experiments in order to obtain fine structures polystyrene and analysis, identifying the size of the resulting particles, depending on the process parameters.
Введение
В последнее время в мировом сообществе растут потребности в получении и использовании новых нанопорошковых материалов и композитов на их основе, что стимулирует интенсивные исследования и разработку принципиально новых процессов измельчения материалов. По данным фирмы Business Communications Co. (BBC) производство нанопорошковых материалов в США возросло в период с 1996г. по 2004г. с 41,3 до 748,6 млн. долл. Нано размерные порошки в основном используются такими областями промышленности как фармакология, парфюмерия и биомедицина [1].
Ввиду данных обстоятельств, стимулирующих уровень разрабатываемости нанопорошков, можно судить об актуальности и практической значимости исследования, направленного на их получение [2,3].
Целью данной работы является реализация процесса диспергирования полимеров, а именно полистирола, из раствора в среде сверхкритического флюида с использованием диоксида углерода в качестве антирастворителя. Для этого были поставлены задачи в проведении экспериментов с целью получения мелкодисперсных структур полистирола и их анализ с выявлением зависимости размеров полученных частиц от параметров процесса.
Из проведенных обзоров по патентному фонду изобретений можно сделать вывод, что данная тема исследована довольно обширно. Однако внимание разработчиков к исследуемой теме неравномерно по годам. Пик изобретательной активности приходится на 2008 и 2013 года.
Для анализа отобраны пять изобретений, имеющие непосредственное отношение к исследуемой теме. В изобретениях разработаны способы для тонкого и сверхтонкого измельчения материалов.
В ходе проделанных исследований по патентным документациям можно сделать вывод, что наиболее близким техническим решением - аналогом к теме данной статьи является патент на изобретение №2226431 , так как и в статьи, и в патенте рассматриваются пути совершенствования диспергирования
материалов до субмикронных частиц, что является признаком применяемости прогрессивных решений в статьи [4].
Экспериментальная часть
Для диспергирования полистирола до нанораз-меров был использован метод сверхкритического флюидного антирастворителя. Для сбора частиц использован сепаратор с жидкостным уловителем.
Установка (рис. 1) состоит из системы создания и регулирования давления включающий в себя баллон с диоксидом углерода (1), фильтр (2), холодильник (3), плунжерный насос высокого давления (4), регулятора Р (МПа) (15).
Рис. 1 - Схема экспериментальной установки: 1 -баллон с диоксидом углерода; 2 - фильтр; 3 - холодильник; 4 -насосы высокого давления; 5 -электронагреватель; 6 - сосуд активного вещества;? - плунжерный насос; 8 - электронагреватель; 9 - сопловое устройство; 10 - ячейка осаждения; 11 - нагреватель ячейки осаждения; 12 -фильтр-сетка; 13 - улавливающее устройство; 14 - вентиль, 15 - регулятор Р МПа
Давление в установке измеряется электронным манометром (9). Регулирование давления в системе выполняется плунжерным насосом, на которым можно выставить постоянный расход газа.
Подаваемый насосом диоксид углерода нагревается до нужных параметров с помощью электронагревателя (5).
Активное вещество (органический растворитель + полимер) подается в систему из сосуда (6), плунжерным насосом (7), через нагреватель (8) в коаксиальное сопло (9).
Температура в ячейке осаждения регулируется с помощью терморубашки (11).
Полученные наночастицы полимера улавливаются установленным на нижний части ячейки сетки-фильтром (12). Оставшиеся в потоке частицы осаждаются в устройстве улавливания (13) [5].
Результаты и обсуждение
В ходе экспериментов был использован полистирол марки 525, в качестве органического растворителя дихлорметан.
По результатам проведенных испытаний были получены наночастицы с узким распределнием по размерам и исследованы влияния на размер частиц термодинамических параметров.
Рис. 2 - Влияние давления на размер полученных частиц при температуре 313К и концентрации 3%
С увеличением давления размер полученных частиц имеет тенденцию уменьшения от 300 нм до 150 нм. (рис.2.)
Изучая график изменения размера частиц можно сделать вывод, что самой оптимальной температурой является 50С (рис.3.)
По результатам экспериментов мы видим, что с увеличением концентрации размер частиц уменьшается до 227 нм (рис.4.)
Рис. 3 - Влияние температуры на размер полученных частиц при давлении 100 бар и концентрации 3%
Рис. 4 - Влияние концентрации на размер полученных частиц при давлении 100 бар и температуре 313К
Литература
1. Хабриев И.Ш., Ахметзянов Т.Р., Хайрутдинов В.Ф., Габитов Ф.Р., Гумеров Ф.М. Экспериментальные исследования по диспергированию парацетамола с применением сверхкритических флюидных технологий для получения лекарственного препарата с улучшенными характеристиками // Вестник Казанского технологического университета. - 2014.- №22.- С.87-90.
2. Ф.М. Гумеров, Сабирзянов А.Н., Гумерова Г.И.. Суб- и сверхкритические флюиды в процессах переработки полимеров /- Казань: ФЭН, 2000. - 328 с.
3. Bohning M., Goering H., Hao N., Mach R., Oleszak F., Schohals. Rev.Adv.Mater. Sci. 2003. 5. P.155.
4. Патент РФ №2226431.
5. Хабриев И.Ш.,. Хайрутдинов В.Ф, Габитов Ф.Р., Гуме-ров Ф. М. Экспериментальная установка для диспергирования полимеров и фармпрепаратов методом сверхкритического флюидного антирастворителя/ Вестник Казанского технологического университета. - 2010.-№6.- С.284-292.
© Албуали Амир Абед Джаддоа - асп. каф. теоретических основ теплотехники КНИТУ, [email protected]; И. Ш. Хабриев - аспирант той же кафедры, КНИТУ [email protected]; В. А. Каюмова - магистр той же кафедры, [email protected]; В. Ф. Хайрутдинов-к.т.н., доцент той же кафедры.
© Ameer Abed Jaddoa - Ph.D. student of Theoretical foundations of Thermal Engineering department, KNRTU; [email protected]; 1 Sh. КЬаЬпеу - Graduate student ofаTheoretical Foundations of Thermal Engineering, KNRTU, [email protected]; V. А. Kayumova - master of the pulpit of theoretical foundations of thermal engeneering KNRTU, [email protected]; V. F. Khаirutdinov - Ph.D., Associate Professor of Theoretical Foundations of Thermal Engineering, KNRTU
