CC BY
6
Buttiaux R., Somaille J., Pierens Y. — Ann. Inst. Pasteur Lille, 1956, v. 8, p. 138.
Fischer A. — Biochem. Z., 1915, Bd 70, S. 105—118.
Gärtner K.— Z. Hyg., 1940, Bd 122, S. 661—672, Bd 123, S. 5—15.
Graziadei-Celoria M. — G. Batt., Immun., 1958, v. 51, p. 129—137.
Isenberg H., Sundheim L. — J. Bact., 1958, v. 75, p. 682—690.
MacKenzie £., Taylor E., Gilbert W. — J. gen. Microbiol., 1948, v. 2, p. 197—204. Mossel D. — J. appl. Bact., 1962, v. 25, p. 20— 29.
Pantaleon J., Calanis ЛЛ, Guibert M. — Bull. Acad. vet. Fr., 1959, v. 32, p. 467.
Papavassiliou J. — J. appl. Bact., 1958, v. 21, p. 104—108.
Pugsley A., Evison L., James A. — Water Res., 1973, v. 7, p. 1431—1437.
Rappaport F., Stark G., Konforti N. — Appl. Microbiol., 1956, v. 4, p. 157—161.
Schubert R. — Z. Hyg., 1956, Bd 142, S. 476— 486.
Taylor W.— J. Hyg., 1955, v. 53, p. 50—53.
Thomas S.— J. appl. Bact., 1955, v. 18, p. 9—18.
Поступила 20/XI 1978 r.
УДК 614.72-074:647.281.4.06:543.544.25
В. И. Ляшенко, В. Е. Присяжнюк
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛЯНОГО АЛЬДЕГИДА
В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены
им. А. Н. Марзеева
Одним из перспективных методов определения альдегидов в атмосферном воздухе является газохроматографический метод в сочетании с предварительным концентрированием определяемых микропримесей на твесдых сорбентах или сорбентах, покрйпых пленкой высококипящих жидкостей (Дмитриев).
В качестве сорбента для концентрирования масляного альдегида из атмосферного воздуха выбрали хроматон Ы-А'№-НМ05, модифицированный полиэтиленгликольадипинатом (20 вес. %). Выбор последнего был обусловлен его селективностью по отношению к карбонильным соединениям.
Для характеристики выбранного сорбента изучали кинетику сорбции микропримесей масляного альдегида из воздушного потока, линейная скорость которого изменялась от 0,5 до 5,0 л/мин. Опыты проводили при 20 и 0°С.
Для расчета адсорбции использовали данные, полученные методом сорб-ционных весов (Д. П. Тимофеев). Кинетические кривые сорбции масляного альдегида показывают, что при 0°С и условно принятой 100% эффективности сорбента возможно полное улавливание масляного альдегида из пробы атмосферного воздуха объемом 1 м3 с концентрацией масляного альдегида, в 5 раз превышающей ПДК (В. Е. Присяжнюк). Однако эффективность улавливания т}1 существенно зависит от скорости воздушного потока и концентрации микропримесей. Поэтому мы провели серию дополнительных опытов по определению эффективности сорбента в зависимости от скорости воздушного потока при условии 30-минутного отбора пробы атмосферного воздуха. Результаты опытов показали, что 100% эффективность улавливания масляного альдегида испытуемым сорбентом наблюдается при 0°С в интервале скорости воздушного потока 1,0—5,0 л/мин и концентрации вещества, во много раз превышающей ПДК.
Газохроматографический анализ накопленных микропримесей масляного альдегида проводили в сочетании с применением метода термодесорбции.
Изучение термодесорбции масляного альдегида показало, что при адсорбции 1,8 Ю-3—3,2 10-3 г/г'полная десорбция сорбированного вещества
1 Т1=С/С0, где С — адсорбированное 1 г сорбента весовое количество микропри месей (в г/г); С0 — начальная их концентрация (в г/см3).
происходит при 150°С в течение 30 с при скорости проходящего через фор-колонку газа-носителя (азота) 45 мл/мин.
Для концентрирования микропримесей масляного альдегида из модельной газовоздушной смеси (концентрация 0,011 мг/м3) использовали V-образные стеклянные колонки высотой 10 см с внутренним диаметром 6 мм, содержащие около 1,5 г сорбента. Пробы отбирали при скорости воздушного потока 1 л/мин и температуре 0°С, поскольку существующие средства отбора проб (воздуходувки типа «Красногвардеец») не позволяют протягивать атмосферный воздух через эти колонки со скоростью, выше указанной.
Для удаления влаги атмосферного воздуха использовалй около 1 г высушенного поташа или ангидрона. Следует отметить, что вьгсушенный поташ, так же как и ангидрон, не обеспечивает достаточно полного улавливания влаги атмосферного воздуха при его влажности выше 80%. Однако накопленная влага практически не влияет на процесс газохроматографиче-ского анализа накопленных микропримесей масляного альдегида.
Анализ накопленных микропримесей проводили на хроматографе «Цвет-102» с пламенно-ионизационным детектором. Использовали металлическую колонку длиной 1 м. Носитель хроматон Ы-АШ-НМОБ, неподвижная фаза— полиэтиленгликольадипинат (20% вес). Расход газа-носителя (азот) 2,7 л/ч. Температура термостата колонок 110°С.
С целью изучения эффективности разделения веществ на указанной колонке и влияния других примесей на процесс разделения исследовали смесь, включающую как высококипящие вещества (циклогексанон, этил-бензол), так и вещества с более низкой температурой кипения (винилаце-тат, н-гексан). Число теоретических тарелок применяемой колонки, рассчитанное по циклогексанону, равно 784. Критерий разделения 0,9, что соответствует 90% полного разделения смеси.
При проведении анализа подачу анализируемого газа на колонку хроматографа осуществляли через кран-дозатор. В процессе анализа- фор-колонку с накопленными микропримесями масляного альдегида нагревали в течение 1 мин при 150°С, а затем пропускали через нее 22,5 мл газа-носителя. »
За пороговую чувствительность метода принимали концентрацию масляного альдегида, равную 1,6-Ю-4 мг в 1 пробе и вызывающую сигнал детектора, превышающий величину фона в 2 раза.
Количественный расчет хроматограмм проводили методом абсолютной калибровки по данным анализа парогазовой смеси, приготовленной газодинамическим методом. С учетом найденного калибровочного коэффициента определение содержания масляного альдегида в 1 м3 воздуха рассчитывали по формуле:
где 5 — найденная площадь хроматографического пика; К — калибровочный коэффициент, равный тангенсу угла наклона прямой к оси концентраций при построении зависимости площадь хроматографического пика — концентрация; V — объем отобранной пробы воздуха.
Среднеквадратичная ошибка определения масляного альдегида равна 0,2- Ю-4 мг в 1 пробе. Чувствительность метода при объеме пробы воздуха 15 л составляет 0,011 мг/м3.
Выводы
1. Изучена кинетика сорбции масляного альдегида из воздушного при 20 и 0°С хроматоном Ы-АШ-НМОЭ, модифицированным полиэтиленгликоль-адипинатом.
2. Определена эффективность сорбции масляного альдегида изучаемым сорбентом при 0°С в зависимости от скорости воздушного потока и концентрации вещества в газовой фазе.
3. Исследована десорбция накопленных микропримесей масляного альдегида испытуемым сорбентом при 150°С.
4. Установлены оптимальные условия газохроматографического разделения смеси веществ, включающей масляный альдегид.
ЛИТЕРАТУРА
Тимофеев Д. Т1. Кинетика адсорбции. М., 1962.
Присяжнюк В. Е. — В кн.: Научно-технический прогресс и оздоровление окружающей среды. Киев, 1976, с. 4—5.
Поступила 19/Ш 1979 г.
УДК 615.9-0М:001.8
Канд. мед. наук М. Ф. Савченков
МЕТОДИЧЕСКИЕ ВОПРОСЫ ИССЛЕДОВАНИЙ ПО ВОЗРАСТНОЙ ТОКСИКОЛОГИИ
Возрастная токсикология сравнительно недавно привлекла внимание токсикологов и гигиенистов, поэтому в этой области еще не разработаны единые методические подходы.
На основании анализа литературы и собственного опыта считаем, что при составлении общей методической схемы исследований целесообразно принимать за основу методические указания к постановке исследований для обоснования ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны с учетом некоторых особенностей. К таким особенностям относятся выбор для исследования наиболее ответственных периодов онтогенеза, способа установления возраста животных по косвенным признакам, выбор уровня воздействия вредного фактора и критериев для сравнения ответных реакций животных разного возраста, выбор вида и пола животных, продолжительности затравок и пути введения веществ в организм.
Прежде всего нуждается в регламентации возраст экспериментальных животных. Исследователи подходят к этому вопросу по-разному. В работах очень редко упоминается хронологический возраст, а определения «молодые», «взрослые», «старые» не подтверждаются объективными критериями. Поэтому, как правило, под этими понятиями подразумевается разный хронологический возраст; в некоторых случаях указывается только масса тела животных без ссылки на существующие зависимости возраста и массы тела. Иногда приводятся конкретные характеристики животных: прорезывание зубов, обрастание шерстью, переход на самостоятельное питание, период полового созревания, способность к размножению, предел производительности и др., но не даются ссылки на хронологический возраст, что также затрудняет восприятие материала и его сопоставление с данными других авторов. Вопросы подбора животных по возрастным группам интересуют, видимо, всех исследователей, занимающихся изучением возрастных особенностей растущего организма и его взаимодействия с окружающей средой. Естественно, возникает вопрос, животных каких возрастных групп следует брать в эксперимент. Если речь идет о белых крысах или мышах, то чаще всего используются молодые (2—3-месячные) животные: мыши массой 10—16 г, крысы массой 80—140 г и половозрелые животные в разные хронологические периоды. Применяется также предложенная В. Д. Розановой (1968) классификация возрастных периодов в онтогенезе, согласно которой развитие белых крыс от момента рождения до половозрелого состояния делится на 5 возрастных периодов (9-й и 21-й дни, 1, 2 и 3 мес), различающихся по функции дыхательной, сердечно-со-
