CC BY
38
© В.А. Титов, 2006
РАДИОФИЗИКА
УДК 681.586.773 + 621.372.412
ЭМПИРИЧЕСКИЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ ПЬЕЗОКЕРАМИЧЕСКИХ РЕЗОНАТОРОВ С ЗАХВАТОМ ЭНЕРГИИ
В.А. Титов
Рассматриваются эмпирические распределения для заключительных частотозадающих этапов производства пьезорезонаторов с захватом энергии из керамики ЦТС. Обсуждаются мультимодальное распределение по статической емкости и унимодальное несимметричное положительное распределение по частоте резонанса. Показано, что две частотозадающие финальные операции выступают независимыми случайными величинами и потому распределение готовых изделий по частоте резонанса должно быть логарифм-нормальным.
Многофакторность сложного процесса изготовления пьезорезонатора с захватом энергии из керамики на заданную частоту или узкий диапазон частот делает событие появления на выходе пригодного изделия величиной случайной.
В ряду распространенных распределений: равномерного, унимодального туповершинного, унимодального нормального, унимодального асимметричного, мультимодального [1, 2] - три последние встречаются при массовом производстве сдвиговых пьезокерамических резонаторов (ПР) на заданную частоту, в частности, пьезорезонаторов с захватом энергии.
Работа основана на эмпирических статистических исследованиях на разных стадиях технологического процесса в течение продолжительного периода массового производства таких изделий.
Цель работы - рассмотрение распределений и их анализ в тесной связи с технологическими операциями при изготовлении ПР и, в особенности, финишными операциями, задающими частоту резонанса (f) Нахождение аналитической формы эмпирической зависимости распределения по частоте для готового изделия.
Частотозадающими являются: распиловка бруска-заготовки на пластины, определяющая толщину (d) пьезопластины и напыление электродов возбуждения, имеющих ту или иную массу. В силу высокой массочувствительности пьезорезонаторов, работающих на ТТ-моде и особенно тех, в которых используется эффект захвата энергии, результат напыления заметно влияет на частоту первого резонанса. Металлизация в виде напыления меди следует за распиловкой. Возникает вопрос: можно ли считать события независимыми? Пояснение, о каких именно событиях идет речь, требует обзорного рассмотрения всех стадий сложного технологического процесса, начиная от массоза-готовки тугоплавких окислов, и измеряемых для контроля физических величин.
Два события независимы, если вероятность появления одного из них не зависит от появления или непоявления другого. Так, случайное напыление большей массы на слишком тонкую пьезопластину, которая должна была оказаться браком, наоборот, успешно «загоняет» ее в группу пригодных. А priori сложно судить о зависимости или независимости событий. В работе делается утверждение на основе особенности эмпирического распределения по частоте для готовых изделий. Такой особенностью является то, что оно устойчиво демонстрирует унимодальность с
9 7
положительной асимметрией. Проверка гипотезы о том, что это распределение является лога-рифм-нормальным, проведена в работе не по критерию х2, а посредством специального линеаризующего преобразования с одновременным определением параметров и аналитической формы эмпирического распределения.
Д ау,л2 — ^7,*^8
Рис. 1. Завершающие стадии технологического процесса производства О сдвиговых пьезорезонаторов из керамики:
I - ПР со сплошным электродом; II - ПР с использованием частичных электродов с перекрытием в проекции;
1 - область захвата энергии ТТ-моды.
На вставках К, L, М - эмпирические дифференциальные кривые распределения на различных стадиях производства в пределе^ - событие А: получение заготовки с определенной скоростью звука, диэлектрическими и (Льезосвойствами; В - событие В: получение заданной толщины пьезопластины d-частотозадающего размера; С - событие С: нанесение массы электрода, подверженной случайным вариациям на массочувствительный ПР, получение частоты резонанса готового изделия; d - частотозадающий размер в миллиметрах; х1; х2 ... х7, х8 - случайные величины начальных стадий техпроцесса, включая поляризацию
Прежде чем переходить к формированию частотозадающего размера ПР и последующей металлизации, необходимо получить брусок-заготовку из керамики ЦТС-35 с заданными механическими свойствами (плотность, упругий модуль сдвига и др.), диэлектрическими и пьезосвойствами. Для этого требуются совокупности операций и физических процессов с реальными физическими и техническими связями между ними, причем формы зависимостей сложные. Два события называются зависимыми, если вероятность появления одного из них зависит от наступления или ненаступления другого. Предсказать интересующее нас событие А, если х1; х2 ... , от
которых зависит стохастически А, приняли конкретные значения - задача теории регрессии. Регрессия любой из случайных переменных х1; х2 ... хк на другую - А. Можно ограничиться к = 7, имея в виду те конкретные 7 этапов в технологии приготовления бруска-заготовки, которые на диаграмме (рис. 1) обозначены точками без расшифровки: 1 - процедура подготовки сырьевых материалов; 2 - смешивание сырья и достижение однородности в шихте; 3 - синтез (отдельными партиями); 4 - измельчение в помольных машинах; 5 - прессование; 6 - спекание; 7 - шлифовка с применением смазочно-охладительных эмульсий. В перечне опущены другие, более второстепенные факторы. Выделим особо процесс спекания, это важнейший физико-химический процесс для формирования диэлектрических свойств - диэлектрической проницаемости в и механической плотности - р. Плотность до спекания 0,6 от плотности теоретической - рТ Когда закрываются поры, то она составляет 0,95 рТ. Формирование зернистой структуры определит эффективность поляризации, то есть пьезоэлектрические свойства [3, 4]. Химические и физические эффекты при пережоге и недожоге переводят полуфабрикат в группу брака. На диаграмме (рис. 1) под символом @ показан брусок-заготовка, на который нанесены напылением временные технологические электроды для поляризации в нужном направлении: поляризующее поле - Е0 создает вектор поляризации Р. Тогда окончательно событие А можно определить так: получение бруска-заготовки с сформированными механическими свойствами (скорость звука - у), диэлектрическими свойствами - в и пьезосвойствами. Учитывая процесс поляризации (х8), для регрессии можно записать А \ х1; х .. х7 , х8. Под х8 понимаются случайные факторы при поляризации.
Пусть событие А состоялось, и величины у1 , в и пьезомодуль зафиксированы в отдельной заготовке. На завершающих стадиях процесса изготовления ПР в заданном направлении - вдоль вектора Р за один прием алмазным инструментом брусок-заготовка разрезается на отдельные пластины. Случайным образом распределенной оказывается важнейшая для резонатора величина - его частотозадающий размер: I / = 2А-1 величина А. На рис. 1 формирование события В
отмечено символом В). Начиная с этого этапа, становятся достижимыми и полезными статистические исследования, в частности, по теме работы.
С применением накладных электродов мостовым методом измерялась статическая электроемкость пьезопластины - С Исследовалось распределение пьезопластин, вырезанных из одной заготовки по статической емкости: С 0 = -^—. Считая, что в вдоль заготовки варьируется мало, можно утверждать, что косвенно контролировалась одна из двух (размер, масса электрода) независимых (предположительно) величин, а именно - А. Применение накладных электродов не самое лучшее решение в этом случае, потому что воздушный зазор между пластинчатым электродом и пьезопластиной изменяется случайным образом, возникает последовательная емкость, соизмеримая с емкостью контролируемой. Тем не менее полученное распределение пьезопластин из одной заготовки по С0 (читай А) устойчиво регистрируется как гауссовское. Конкретный пример: объем выборки N = 40; количество бинов п = 4; заполнение бинов О =7, О2= 11, О3= 16, О4=6. Рассчитанный критерий х2 = 1,0024. Выполняется условие: х2 - п (1,0024 < 4), на основании которого сделан вывод о том, что распределение является нормальным (вставка К на рис. 1). Если задаться требованием исключения влияния воздушного зазора, то надо нанести стационарные электроды. На рис. 1 по стрелке (Т) показан примененный прием, когда электрохимическим никелированием с последующей зачисткой торцов пластины получается сдвиговый ПР со сплошными электродами. Статистическое исследование распределения по С0 для этого изделия тоже подтверждает нормальное распределение, если выборка пластин сделана из одной заготовки.
Иное наблюдается, если взято несколько заготовок из разных партий. Для определенности пусть взято три заготовки. На рис. 2 представлена гистограмма для 78 пьезопластин, поровну наудачу выбранных из 3 заготовок. Диапазон изменения электроемкости через 10 пФ был разбит на 14 бинов. Как видно, выделяются 3 практически равноправных по степени «кучности» случайной величины (плотности вероятности) бина: № 3, № 6 и № 10. Можно говорить о тримодальном распределении. Такой тип распределения (вставка L на рис. 1) повторился и для случая со стационарными электродами из никеля (стрелка (Г) на рис. 1) при увеличении числа заготовок Ыъ распределение эволюционирует в унимодальное туповершинное, а при Ы3 ^ да - в нормальное.
"А
260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 Со пф
_______I_____I_____I_____I_____I_____I_____I_____I_____I_____I______I____I______I_____I_______^
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 х
Рис. 2. Гистограмма распределения 78 пьезопластин по статической емкости (14 бинов).
Выборка сделана поровну из трех брусков-заготовок
Обратимся к финишным операциям для получения ПР с захватом энергии (по стрелке (П) на рис. 1). Разрезание пластины на части шириной 0,7 мм уже не затрагивает частотозадающий размер и не меняет его. Сильно повлияет на частоту следующий и последний этап: создание частичных перекрывающихся в проекции (область захвата энергии - 1) электродов возбуждения массой т. Замечательным свойством такого ПР является то, что он работает на чистом сдвиге (ТТ-мода), а побочные сателлиты: изгиб и контурный сдвиг, эффективно подавляются в пассивной части ПР [5]. Обсуждая массочувствительность, рассмотрим пример: чтобы эффективно снизить частоту резонанса высокой радиальной моды дискового ПР, надо целенаправленно прикрепить дополнительные массы строго в пучностях этой моды, положение которых надо знать. Благодаря визуализации (методом ГИ, например) эта информация достигается [6]. Если намазывать массу сплошь на основание диска, то массочувствительность получается невысокой, да и упругие характеристики присоединяемого покрытия оказывают влияние на частоту, нарушается линейность по массе. Резонаторы с колебаниями толщинного сдвига - единственные, обладающие независимостью массочувствительности от упругих характеристик покрытия (в частности, электродного) [7]. Это означает, что созданные любым способом и потому обладающие разными механическими характеристиками электроды снижают частоту резонанса только благодаря их массе. Влияние вариации массы на,fр| особенно сильно проявляется при использовании эффекта захвата энергии. Можно предположить, что этот случайный фактор действует независимо.
На готовом изделии можно беспрепятственно и с достаточной точностью измерить На рис. 3 показана гистограмма распределения сдвиговых ПР с захватом энергии по частоте^ (кГц). На диапазоне 3 340-3 450 кГц, с шагом 10 кГц, выбрано 16 бинов. Представительная выборка объемом N = 437 сделана из одной заготовки. Как видно, распределение унимодальное асимметричное положительное. Была сформулирована гипотеза о том, что это логарифм-нормальное распределение (л. н. р.). Из центральной предельной теоремы следует, что л. н. р. является предельным распределением для произведения независимых положительных случайных величин. Для плотности вероятности q(Х) л. н. р. можно записать:
1п е
(ІП х-а)
Ч(Х) = -<
•
2а , х > 0
а • х
0 , х < 0
--••О V ««ЧХУЧОЧ ХЛ
ааа а е а - іаоаіаоои.
По закону Гаусса распределен 1пх. Чтобы подтвердить или опровергнуть гипотезу применено линеаризующее преобразование типа «логарифм-нормальная вероятностная бумага» [2, 8]. Линеаризация представлена на рис. 4: по оси ординат нанесена шкала интегрального нормированного гауссовского распределения (распределенная ^-образная кривая), а по оси абсцисс отложен логарифм натуральный от номера бина. Представляется, что после исключения выпадающего отсчета для 4-го бина (№ 1 на рис. 4) линеаризация получается вполне успешной, что подтверждает сделанную гипотезу о л. н. р. На графике такого типа угол наклона а в радианах позволяет определить параметр а л. н. р. Обратная величина а-1 равна а. Таким образом была получена величина а = 0,7 рад, а = 1,42. Абсцисса, соответствующая ординате 0,5, есть параметр а [2]. Получено а = 1,35 (4-й бин на гистограмме). Когда определены параметры: математическое ожидание а = 1,35 и дисперсия а2 = 2,02, появляется возможность дать аналитическую форму эмпирической зависимости. Задачу ее отыскания можно считать решенной. На рис. 3 приведена кривая ЬЫ (а = 1,35; а2 = 2,02).
90 пк 8070605040 30 20 + 10 0
LN (а. а2)
1
________і____
3340 3350
10
11
X к
3450
f р,К Гц
Рис. 3. Г истограмма распределения ПР с захватом энергии по частоте резонанса^ (в килогерцах):
хк - номер бина; пк - количество ПР в бине; N - объем выборки. N = 437.
Выборка получена из одного блока-заготовки.
-------кривая LN (а = 1,35; ст2 = 2,02)
2
3
4
5
6
7
8
9
р*
і -
1.0
0.9- у/
0.8 /
0. 0. 6 7 і і +-
0.5 ~4 -1-
0. 0. 0. 2 3 4 1 1 1 -1- / / і /+ і і о = а-1 а = 0,7 рад о = 1,42
0.1 / 1 і 2 ,0 2, = О
/)а і і і і і , , і, а = 1,35 —і 1 1 1 1 1 иг-»
1п х
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0
2.4
3.0
Рис. 4. Линеаризующее преобразование логарифм-нормального распределения готовых ПР с захватом энергии по частоте резонанса.
Ось ординат: F * - шкала интегрального нормированного гауссовского распределения. Ось абсцисс: 1пх, где х - номер бина на гистограмме; 1 - отброшенный отсчет; а - угол наклона аппроксимирующей прямой
Далее можно утверждать с уверенностью, что события В и С независимые. Более того, имея распределение для (В С) и распределение для В, можно определить распределение для С, то есть для случайного разброса масс электродов, возникающего при напылении.
При главенствующей роли гауссовского распределения для операции распиловки и для разброса масс напыляемых электродов ПР с захватом энергии при совместном их применении имеет место независимость случайных событий, и предельное эмпирическое распределение является логарифм-нормальным.
Поскольку при таком распределении выход годных ПР получается небольшим, то в реалии практикуется процедура подгонки /р с использованием двух технологических приемов: сошлифов-ки по толщине с повышением /р и напыления дополнительной массы на электрод с понижением /
Благодарю Анатолия Филипповича Гейера за техническое содействие.
Summary
THE EMPIRICAL DISTRIBUTIONS AT THE PRODUCTION OF THE PIEZOCERAMIC RESONATORS WITH CAPTURED ENERGY
V.A. Titov
The empirical distributions for final operations seting the frequency of piezoceramic resonators with captured energy had been treated. The multimodal distribution of capacity and unimodal positively asymmetric distributions of resonance frequency had been discussed. As had been showed, two final operations had been manifested as independent random values because the distribution of frequency finish products had been a logarithmic - normally distribution.
1. Тернер Д. Вероятность, статистика и исследование операций. М.: Статистика, 1976. 431 с.
2. Джонсон Н., Лион Ф. Статистика и планирование эксперимента в технике и науке. М.: Мир, 1980. 610 с.
3. Яффе Б., Кук У, Яффе Г. Пьезоэлектрическая керамика. М.: Мир, 1974. 288 с.
4. Кислый П.С., Кузенкова М.А. Спекание тугоплавких соединений. Киев: Наук. думка, 1980. 165 с.
5. Кантор В.М. Монолитные пьезокерамические фильтры. М.: Связь, 1977. 152 с.
6. Титов В.А. Голографические интерферограммы вибрирующих пьезоэлементов из керамики // Вестн. ВолГУ Сер. 1, Математика. Физика. 2005. Вып. 9. С. 151.
7. Малов В.В. Пьезорезонансные датчики. М.: Энергоатомиздат, 1989. 272 с.
8. Худсон Д. Статистика для физиков. М.: Мир, 1967. 242 с.
