CC BY
50
Таблица
Содержание остаточных количеств инсектицидов, мг/кг
винограда ДДТ (метаболиты) ГХЦГ (изомеры) Метафос Би-58 Золон
Мерло Н/о 0,001 0,01 0,15 0,001
Каберне 0,001 0,015 0,015 0,09 0,001
Саперави Н/о 0,01 0,01 0,04 Н/о
Голубок 0,015 0,05 Н/о 0,05 0,15
Амур Н/о 0,017 0,018 0,001 Н/о
Антей 0,001 Н/о 0,09 0,05 Н/о
МДУ, мг/кг 0,1 0,05 Не допускается 0,2
Полученные данные (таблица) свидетельствуют о влиянии обоих факторов на показатели гигиенической безопасности виноградной продукции.
В винограде обнаружили в различных количествах все определяемые инсектициды. Выявлены почвенные токсиканты в виде изомеров ГХЦГ, метаболитов ДДТ и метафоса, в то время как в период исследований виноградники обрабатывались лишь Би-58 и золоном. Гигиенические нормативы значительно нарушались наличием метафоса и Би-58 во многих образцах.
Выявление загрязнения отраслевой продукции токсикантами особенно важно при использовании виноградного сырья для производства диетических или лечебных продуктов питания, так как наряду с биологически активными веществами, полезными для организма человека, в продукты переработки могут попадать и токсичные соединения.
Поступила 02.05.04 г.
543.8
АНАЛИЗ СЕРИНА КОСВЕННЫМ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Л.Ф. ИЛЬИНА, В.Н. СИРКО
Кубанский государственный технологический университет
Серин (а-амино-Р-оксипропионовая кислота) распространен в живой природе как в свободном, так и в связанном состоянии. Он является предшественником этаноламина, триптофана, холина - физиологически важных веществ [1]. Серин играет важную роль в проявлении каталитической активности многих расщепляющих белки ферментов серпиновых протеаз [2].
Возможность использования для полярографического определения аминокислот реакции с формальдегидом появилась давно [3] и была в дальнейшем реализована [4].
Цель настоящей работы - метрологическое обеспечение анализа серина в оптимальных условиях реакции с формальдегидом.
Эксперимент осуществляли на полярографе ПУ-1 в термостатированной ячейке при (25 ± 0,2)°С с нормальным каломельным электродом и ртутным капельным электродом: масса капли ртути 1,60 мг • с-1, период капания 4,57 с при потенциале -0,90 В. Квалификация реактивов: для универсального буфера [5] - х. ч., серин - ч., формальдегид - свежеперегнанный из подкисленного серной кислотой реактивного формалина.
Серин в присутствии избытка формальдегида дает полярографически активный продукт [1], предельный ток которого достигает максимума при рН 6,2. Определение осуществляли, помещая в полярографическую ячейку 25 см3 буфера (рН 6,2), содержащего 0,6 моль/дм3 формальдегида. Затем добавляли 1,0-4,0 см3 раствора серина, приготовленного на вышеуказанном буфере, барботировали азот в ячейку для
перемешивания раствора и удаления растворенного кислорода в течение 15 мин. Записывали полярограм-му в интервале потенциалов Е-0,6 ... -1,4 В относительно нормального каломельного электрода. Строили градуировочный график зависимости величины тока от потенциала.
Результаты определения содержания серина после обработки экспериментальных данных приведены в таблице (число опытов 5), где £г - относительное стан -дартное отклонение; £ - стандартное отклонение; х -среднее арифметическое. Доверительный интервал с надежностью 0,95.
Таблица
Серин, 1 • 10 4, моль/дм3
Найдено
Взято
= £Ух
0,40
3.00
20.0
0,38
2,90
19,50
0,06
0,05
0,06
Таким образом, установлены метрологические характеристики косвенного полярографического определения серина.
Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований и Администрации Краснодарского края, проект № 03-03-96639.
ЛИТЕРАТУРА
1. Биохимия растительного сырья / В.Г. Щербаков, В.Г. Ло -банов, Т.Н. Прудникова и др. / Под ред. В.Г. Щербакова. - М.: Колос, 1999.
2. Кнорре Д.Г., Мызина С.Д. Биологическая химия. - М.:
Высш. школа, 1998.
3. Matousek Z. Fysikalne chemicke studium reakce formaldehydu s amine: Disertace. - Phraha: Karlova universita, 1949.
4. Жанталай Б.П., Турьян Я.И. Формальдегид как реагент при полярографическом определении аминокислот // Журн. аналит. химии. - 1968. - 23. - Вып. 2. - С. 282-287.
5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979. - С. 312.
Кафедра стандартизации, сертификации и аналитического контроля
Поступила 09.06.04 г.
664.7:636.085.55(075.8)
ИЗМЕНЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ ОТРУБЕЙ ДО И ПОСЛЕ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ В ВЕРТИКАЛЬНОЙ МОЛОТКОВОЙ ДРОБИЛКЕ
А.А. БУГАЕВ, Е.В. СОЛОВЬЕВА, С.В. УСАТИКОВ
Кубанский государственный технологический университет
Влажность и крупность отрубей, применяемых при изготовлении премиксов, существенно влияют на качество конечного продукта. Изменение температуры при измельчении отрубей также влияет на показатели влажности [1, 2]. Исследована тенденция уменьшения влажности отрубей при измельчении на вертикальной молотковой дробилке, а также выравнивание по фракциям влажности отрубей после измельчения. Изменение влажности анализировали как по показателям всего образца среднеотобранной пробы, так и по его фракциям (табл. 1).
Таблица 1
Остаток на сите диа -метром, мм Масса, г Влажность, %
до из -мель-чения после измель- чения до из -мель-чения после измель- чения
3 0,82 0 12,2 0
2,5 2,27 0 14 0
2 7,78 0,47 12,8 9,2
1,8 11 2,81 13 8,8
1,5 29 35,47 13 8,7
1,3 6,86 14,13 12,2 8,8
1 9,19 12 12,2 12
0,56 15,08 17,12 13,2 ,8 8,
Дно 18 18 13,2 12
(1)
Для оценки £ в (1) использована величина ох выборочного стандартного отклонения. Распределение Г а-усса в (1) при таком способе оценки заменяется на распределение Стьюдента, но вероятность ошибки а при п = 9 изменится незначительно. Результаты расчетов по (1) приведены в табл. 2.
Таблица 2
Характеристика До измельче - После измельче-
влажности ния ния
Математическое
ожидание тх 12,9 9,7
Стандартное откло-
нение Сх 0,38 1,49
Доверительный ин-
тервал 95%:
для средней влаж- 12,7 13,1 8,7 10,7
ности
2 для дисперсии Сх 0 0,28 0 4,31
Учитывая случайные ошибки измерений в табл. 1 и их выборочный характер, необходимо при расчете средней влажности доказать значимость ее снижения после измельчения. Достоверность уменьшения влажности определена методом доверительных интервалов.
По центральной предельной теореме теории вероятностей [3] истинная влажность, определяемая как генеральное математическое ожидание М, для большого объема выборки находится в доверительном интервале
Из табл. 2 видно, что выборочная средняя влажность снизилась. Доверительные интервалы для средней влажности до измельчения и после не пересекаются. Это подтверждает при а = 5% вывод о том, что влажность после измельчения действительно уменьшается.
Аналогично, методом доверительных интервалов, доказывается увеличение выравненности влажности фракций образца измельченных отрубей по отношению к неизмельченным. Выравненность характеризуется стандартным отклонением ох: уменьшение ох означает увеличение выравненности и наоборот. При уровне значимости а = 5% доверительный интервал для дисперсии имеет вид
о2 -2оЬ/2 < i2 < о2
S
2s 2V2 S
(2)
при уровне значимости а = 5%,
где тх- выборочное среднее; п - объем выборки (здесь это количе -ство сит и дно); £ - генеральное стандартное отклонение.
Из левой части (2) видно, что нижняя граница доверительного интервала равна нулю, поскольку дисперсия неотрицательна. Следовательно, нижняя граница доверительного интервала совпадает в образцах проб до измельчения и после, что приводит к увеличению вероятности ошибки а.
Увеличение а можно оценить с помощью нормализованной площади под кривой распределения Гаусса в перекрывающейся части доверительных интервалов для дисперсии до и после измельчения:
