CC BY
32
УДК 539.234
Каменева А. Л., Караваев Д.М., Сошина Т.О.
ВЫЯВЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ СООТНОШЕНИЙ ТРИБОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПЛЕНОК ZrN С ТЕХНОЛОГИЧЕСКИМИ УСЛОВИЯМИ ИХ ФОРМИРОВАНИЯ МЕТОДОМ МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ
Установлены закономерности изменения трибологических свойств и изнашивающей способности пленок на основе ZrN в процессе магнетронного распыления под влиянием технологических условий их формирования. Получены графики зависимостей указанных параметров, позволяющие оптимизировать процесс получения и прогнозировать свойства антифрикционных и износостойких пленок, максимально увеличить их эффективность.
Ключевые слова: технологические условия формирования, антифрикционные и износостойкие пленки на основе ZrN, магнетронное распыление, трибологические испытания пленок, оптимальный интервал технологических параметров.
The regularities of the change of tribological properties and wear ability of ZrN-based films during magnetron sputtering under the influence of technological conditions of their formation have been investigated. Diagrams of dependence of these parameters to optimize the process of obtaining and predict the properties of the antifriction and wear-resistant films, to maximize their effectiveness were received.
Key words: technological conditions of formation, anti-friction and wear-resistant films based on ZrN, magnetron sputtering, tribological tests of films, the optimal range of process parameters.
Введение
Особенности формирования ионно-плазменных поликристаллических пленок, их фазовый состав, физико-механические и трибологические свойства, преимущественное направление кристаллографической ориентации! определяются не только строением материала пленки, а в значительной! степени! технологическими условиями процесса ее осаждения, что доказывают многочисленные исследования ученых в области функциональных тонкопленочных покрытий (в дальнейшем пленок).
Целью настоящей работы является установление закономерностей изменения трибологических свойств: износостойких и антифрикционных (ИАС), изнашивающей способности пленок на основе ZrN под влиянием технологических параметров магнетронного распыления, структурного и дефектного состояния пленок; оптимизация технологического процесса и получение нанокристаллических пленок с уникальным комплексом свойств.
1. Методика проведения эксперимента
Пленки на основе ZrN на тестовых образцах ив Ст3 и ВК8 получали магнетронным распылением (МР) одной мишени из циркония марки Э110 при варьировании одного из основных технологических параметров (ТП): мощности магнетронного разряда (N), напряжения смещения на подложке (UCM), давления газовой смеси (Р), содержании азота в газовой смеси (N2), расстояния мишень - подложка (L) после ионной очистки-нагрева поверхности и осаждения подслоя из Zr. Микротвердость композиции пленка-подложка
(Н*) после технологического процесса осаждения
пленки измеряли с использованием микротвердомера ПМТ-3. Трибологические свойства пленки: износостойкие: массовый износ (Am), приведенный износ по
массе im и объему ; антифрикционные: коэффициент (f) и момент трения (М^); изнашивающую способность пленки по отношению к контртелу: диаметр пятна износа контртела (dn), приведенный износ кон-
тртела по объему I^ определяли в соответствии с методиками работ [1, 2]. Скорость износа контртела (VK) оценивали по отношению dn к продолжительности испытания (740 с). Структурное состояние и дефектность поверхности сформированных пленок исследовали на автоэмиссионном электронном микроскопе Ultra 55. Оптимальные ТП осаждения пленок ZrN в процессе MP оценивали по оптимальному комплексу трибологических свойств пленки, структурному и дефектному состоянию пленок.
2. Результаты эксперимента и обсуждение
Величины микротвердости композиции пленка-подложка, трибологических свойств пленок на основе ZrN, закономерности их изменения в зависимости от ТП процесса осаждения MP приведены в таблице и на рисунке соответственно.
Результаты трибологических испытаний сформированных пленок ZrN показали, что изменение микротвердости Н* в равной степени, как и отклонение
ТП относительно их оптимальных значений, оказывает неоднозначное влияние на износостойкие и антифрикционные свойства пленки, ее изнашивающую способность по отношению к; контртелу:
- с учетом динамики изменения трибологических
свойств пленки. Уменьшение Н^ оказывает4 незначительное влияние на износ пленки при N>2,42 кВт; UCM < 60 Ви N2>35%. Скорость изменения износостойких и антифрикционных свойств пленки, ее изнашивающей способности по отношению к контртелу различна;
- с учетом величины трибологических свойств
пленки. Уменьшение Н^ оказывает незначительное
влияние на антифрикционные свойства пленки при N>2,42 кВт; иш < 60 В; 100 мм <L< 140 мм и N2>35% и ее изнашивающую способность при N>2,42 кВт; UCM < 60 В и N2>35%. Недопустимое отклонение ТП: Р>1,0 Па; N2<35% и UCM < 60 В.
Выявление количественных соотношений трибологических свойств пленок... Каменева А.Л., Караваев Д.М, Сошина Т.О.
Уникальный комплекс трибологических свойств: ¡=0,07; Мгр=0,09 нм; Лш=0,42 мг; = 0,1610"5 мгН'1м"1; IV =1,0210"4 мм3Н'1м"1; 4,=0,44 мм; Ук=0,59-10"3 ммс"1 и IV =0,3310"8 мм3Н1м"1 соответствует пленке, сформированной при оптимальном сочетании ТП: Р=1,0 Па; Ь=100 мм; N=2,09 кВт; Исм=80 В; N2=35% и с максимальным значением Н^ = 7,66 ГПа.
Пленки, сформированные в узком интервале ТП: 2,09 кВт < N < 2,42 кВт, 100 мм <Ь< 140 мм, 35% < N2 < 50% 0,8 Па < Р< 1,0 Па; 60 В< Исм < 80 В, обладают удовлетворительным комплексом трибологических свойств: Н* = 3,18.7,56 ГПа; ¡=0,08.0,11; Мтр=0,10...0,13 им; Дш=2,35...6,00 мг; 1ш = 0,90.2,29-10"5 мгН^м"1 и IV =8,62.15,8 мм3Н"1м"1; ап=0,48.0,88 мм; Ук=0,65.1,19-10"3 ммс"1 и ^=0,90...5,23-10"8 мм3К1м"1.
Результаты морфологических исследований поверхности пленок на основе сформированных МР, показали, что при оптимальном сочетании ТП формируется нанокристаллическая пленка с минимальным размером кристаллитов, равномерно-зернистой поверхностной структурой с равноосными зернами, минимальной дефектностью и шероховатостью.
Трибологичекие свойства пленок на основе сформированных МР
Технологические параметры Материал подложки нк, ц ГПа üm, МГ im , ■ ю-5 п МГ Нм iv ,10-4 п ММ3 Нм iv -10-», к ММ3 Нм d„, мм VH0-3, мм с f Мтр, Нм
Па 0,8 Ст3 3,62 3,55 1,35 8,62 1,32 0,62 0,84 0,08 0,10
1,0* Ст3 7,66 0,42 0,16 1,02 0,33 0,44 0,59 0,07 0,09
1,2 Ст3 ВК8 3,12 14,48 5,60 2,13 13,73 3,68 0,78 1,05 0,10 0,12
со 2,42 Ст3 4,73 5,25 2,00 12,77 2,22 0,63 0,85 0,08 0,10
Z 3,23 Ст3 4,53 5,90 2,25 14,62 2,56 0,75 1,01 0,10 0,13
CÜ 40 Ст3 3,62 6,50 2,80 17,90 4,78 0,86 1,16 0,22 0,27
о 60 Ст3 7,56 6,00 2,29 15,80 5,23 0,88 1,19 0,11 0,13
120 Ст3 3,21 2,35 0,90 8,62 2,74 0,71 0,96 0,08 0,10
140 Ст3 3,03 5,30 2,02 13,60 4,49 0,81 1,09 0,08 0,10
160 Ст3 2,83 7,60 2,90 18,50 1,00 0,58 0,78 0,24 0,30
30 Ст3 3,42 11,90 4,53 18,90 7,78 0,97 1,31 0,25 0,31
40 Ст3 3,58 4,60 1,75 11,20 0,90 0,48 0,65 0,08 0,10
50 Ст3 3,18 5,65 2,15 14,40 1,26 0,61 0,82 0,10 0,12
Графики зависимостей трибологических свойств пленок на основе от технологических параметров МР: а, б - давления газовой смеси; в, г - мощности магнетронного разряда; д, е - напряжения смещения на подложке; ж, з - расстояния мишень-подложка; и, к - содержания азота в газовой смеси
В узком интервале ТП: 2,09 кВт < N < 2,42 кВт, 100 мм <Ь< 120 мм, 35% < N2 < 50% 0,8 Па<Р < 1,0 Па; 60 В < исм < 80 В формируется поликристаллическая пленка с плотной столбчатой подструктурой, мелкозернистой поверхностной структурой, относительно невысокой дефектностью и шероховатостью.
Значительное увеличение/уменьшение ТП относительно их оптимальных значений приводит к увеличению дефектности и шероховатости формируемых пленок и многократному ухудшению трибологических свойств пленки.
Заключение
Установлены закономерности изменения трибологических свойств пленок на основе формируемых МР, в зависимости от технологических условий формирования, структурного и дефектного состояния поверхности пленок.
Оптимизирован технологический процесс и получены нанокристаллические пленки с уникальным комплексом ИАС: ¡=0,07; Мтр=0,09 Нм; Дш=0,42 мг;
1Ш = 0,1610"5 мгН"1м"1 и IV =1,0210"4 мм3К1м"1 и минимальной изнашивающей способностью пленки по отношению к контртелу: ап=0,44 мм; Ук=0,59-10"3 ммс"1, ^=0,33-10"8 мм3Н"1м"1.
Выявлено, что определяющими факторами работоспособности пленки в условиях воздействия контактных нагрузок и давлений в равной степени являются технологические условия осаждения, микротвердость пленки, структурное состояние и дефектность ее поверхностного слоя.
Установленные закономерности между технологическими параметрами магнетронного распыления, структурой и свойствами позволят получать пленки на основе различного практического применения с заданным комплексом трибологических свойств.
ZrN,
Авторы благодарят академика РАН, д.т.и. Анциферова В.Н. и д.т.н. Ханова A.M. за содействие в проведении экспериментальной части работы.
*Р=1,0 Па; L=100 мм; N=2,09 кВт; ucm=80 В; N2=35%.
Мощность магнетронного разряда, кВт —О Микротвердость композиции пленка-подложка, Нк -1- Интенсивность износа пленки по объему, 1пу
с!п, Vе* Ю-3, 1КУ*10-8, мм мме-1 мм3Н-1м-1
1-0.5
Давление газовой смеси, Па
Мокротвердость композиции пленка-подложка, Нк I— Диаметр пятна износа, с!п |— Скорость износа контртела, \/к
оса контртела по объему, 1ку
с1п, Чк*10-\ 1КМ0-8, 1М3НзиМ"1
Коэффициент трения, \ Момент трения, Мтр
Мощность магнетронного разряда, кВт —0— Микротвердость композиции пленка-подложка, Нк
Г -1- Диаметр пятна износа, (1п
—Ц— Скорость износа контртела, \/к —ф Интенсивность износа контртела по объему, 1ку
мм3Н"1м-1 мгН-1м-1 Нм
Напряжение смещения на подложке, В —©— Микротвердость композиции пленка-подпожка, Нк
-1- Интенсивность износа пленки по объему, 1пу
Д —Н— Интенсивность износа пленки по массе, 1пт —ф Коэффициент трения, 1 —|— Момент трения, Мтр
с!п, Ук*10-3, 1^*10-8
0.4 — 0.4 — О
Напряжение смещения на подложке, В —О Микротвердость композиции пленка-подложка, Нк
6 -1- Диаметр пятна износа, с!п
Ц Скорость износа контртела, Ук —ф Интенсивность износа контртела по объему, 1ку
Выявление количественных соотношений трибологических свойств пленок... Каменева А.Л., Караваев Д.М., Сошина Т.О.
Графики зависимостей трибологических свойств пленок на основе от технологических параметров МР: а, б - давления газовой смеси; в, г - мощности магнетронного разряда; д, е - напряжения смещения на подложке; ж, з - расстояния мишень-подложка; и, к - содержания азота в газовой смеси
Список литературы
1. Петржик М.И., Штанский Д.В., Левашов Е.А. Современные методы оценки механических и трибологических свойств функциональных поверхностей // Материалы X Международной научно-технической конференции «Высокие технологии в промышленности России». М.: ЦНИТИ «Техномаш», 2004. С. 311-318.
2. Каменева А.Л., Караваев Д.М. Улучшение трибологических характеристик пленок на основе ZrN путем оптимизации технологических условий процесса магнетронного распыления // Освоение минеральных ресурсов Севера: проблемы и решения: Тр. 9-й Междунар. науч-практ. конф. (Воркута, 6-8 апреля 2011). Воркута: Филиал СПГГИ (ТУ) «Воркутинский горный институт», 2011. С. 298-293.
3. Замалетдинов И.И., Кичигин В.И., Каменева А.Л., Онянов A.A., Клочков А. Ю. Влияние покрытий ZrN, нанесенных магнетронным распылением, на коррозию сплава ВК8 // Коррозия: материалы, защита. Наука итехнологии. 2011. № 11. С. 35-41.
Bibliography
1. Petrjik M.I., Shtansky D.V., Levashov E.A. Modern methods of assessing the mechanical and tribological properties of functional surfaces // Materials of XI International conference High Technology in Russian Industry. Moscow: CRTI «Technomash», 2004. p. 311-318.
2. Kameneva A.L., Karavaev D.M. Improvement of the tribological characteristics of the films on the basis of ZrN by optimizing the processing conditions of the process of magnetron sputtering // Mineral resources of the North: problems and solutions: Proceedings of the 9th Int. scientific and practical. Conf. (Vorkuta, April 6-8, 2011). Vorkuta: Branch SPGGI (TU) «Vorkuta Mining Institute», 2011. p. 298-293.
3. Zamaletdinov I.I., Kichigin V.I., Kameneva A.L., Onyanov A.A., Klochkov A.Y. The influence of coatings ZrN, deposited by magnetron sputtering, on the corrosion of the alloy VC8 // Corrosion: materials protection. Univ: «Science and technology», 2011. № 11. p. 35-41.
