CC BY
69
ВЫСОКОСКОРОСТНЫЕ АНАЛИЗАТОРЫ МАЭС
Сергей Александрович Бабин
Институт автоматики и электрометрии СО РАН, 630090, г. Новосибирск, пр. академика Коптюга, 1, аспирант, тел. (383)333-27-79, e-mail: [email protected]
Денис Олегович Селюнин
Институт автоматики и электрометрии СО РАН, 630090, г. Новосибирск, пр. академика Коптюга, 1, ведущий инженер-электроник, тел. (383)333-27-79, e-mail: [email protected]
Владимир Александрович Лабусов
Институт автоматики и электрометрии СО РАН, 630090, г. Новосибирск, пр. академика Коптюга, 1, доктор технических наук, заведующий лабораторией, тел. (383)333-27-79, e-mail: [email protected]
В статье сообщается о разработке структурной схемы для построения высокоскоростных анализаторов МАЭС, предназначенных для решения задач сцинтилляционного атомно-эмиссионного спектрального анализа. Анализаторы, построенные по этой схеме, имеют минимальное время экспозиции 3 мс при одновременном чтении до 50-ти линеек фотодиодов в сборке. Созданы анализаторы для спектрометров «СТЭ-1» и «Гранд», содержащие 4 и 12 линеек фотодиодов соответственно.
Ключевые слова: спектроскопия с временным разрешением, атомно-эмиссионный спектральный анализ, сцинтилляция, многоэлементные твердотельные детекторы.
HIGH-SPEED MAES ANALYZERS
Sergey A. Babin
Institute of Automation and Electrometry SB RAS, 630090, Novosibirsk, prosp. ak. Koptyuga, 1, postgraduate, tel. (383)333-27-79, e-mail: [email protected]
Denis O. Selyunin
Institute of Automation and Electrometry SB RAS, 630090, Novosibirsk, prosp. ak. Koptyuga, 1, lead electronics engineer, tel. (383)333-27-79, e-mail: denis @vmk.iae.nsk.su
Vladimir A. Labusov
Institute of Automation and Electrometry SB RAS, 630090, Novosibirsk, prosp. ak. Koptyuga,
1, doctor of technical sciences, head of laboratory, tel.(383)333-27-79, e-mail: [email protected]
The functional chart of high-speed multichannel analyzers of emission spectra to meet the challenges of scintillation atomic-emission spectral analysis has been developed. Minimum exposure time of chart based analyzer is 3 ms, during simultaneous reading up to 50 photodiode arrays. The examples of such analyzers for «Grand» and «STE-1» spectrometers have been constructed.
Key words: time-resolved spectroscopy, atomic emission spectral analysis, scintillation, multi-element solid-state detectors.
Современный атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭС) является мощным методом для определения элементного состава вещества. При этом информация о том, какие элементы и в какой концентрации содержатся в пробе, определяется исходя из интегральных интенсивностей спектральных линий, полученных в течение всего времени возбуждения пробы [1, 2].
В ряде случаев, например, при поиске месторождений полезных ископаемых и технологических испытаниях руд, необходимо знать распределение элемента в пробе, а также форму вхождения элемента - в самородном состоянии или в молекулярном соединении он находится. Эту информацию можно получить при анализе временной развертки интенсивностей спектральных линий определяемых элементов в атомноэмиссионном спектре, возбуждаемом при подаче мелкодисперсной пробы в плазму дуги, например, методом просыпки-вдувания. Сцинтилляции («вспышки») интенсивностей спектральных линий свидетельствуют о поступлении частиц, содержащих определяемый элемент, а их интенсивность связана с размером частиц. Корреляция по времени интенсивностей аналитических линий различных элементов свидетельствует об их совместном нахождении в частицах, что позволяет приблизиться к определению элементного состава каждой частицы.
Способ регистрации атомно-эмиссионных спектров от отдельных частичек пробы, так называемый сцинтилляционный атомно-эмиссионный спектральный анализ (САЭС), впервые был предложен в 60-х годах прошлого века [1-4]. В работах [2, 3] регистрировались сцинтилляции спектральной линии золота при помощи фотоумножителя. Количество зарегистрированных сцинтилляций связывалось с концентрацией золота в пробе. Сцинтилляции по их амплитуде или продолжительности разделялись на несколько групп, каждой из которых приписывался диаметр сферической частицы, состоящей из определяемого элемента. Способ не получил достаточного распространения в аналитической практике из-за отсутствия серийных приборов.
В настоящее время в ряде аналитических лабораторий возрос интерес к САЭС. Для проведения САЭС было решено разработать анализатор, на основе широко распространенного в АЭС многоканального анализатора эмиссионных спектров (МАЭС) [5]. Анализатор МАЭС состоит из многокристальной сборки линеек фотодиодов БЛПП-369М1 и блока электронной регистрации. Многокристальная сборка содержит до 24 линеек, а каждая линейка - 2612 фотодиодов. Блок электронной регистрации преобразует сигнал с линеек фотодиодов многокристальной сборки в цифровую форму. Сигнал с каждой из линеек оцифровывается последовательно посредством 16-битного аналогоцифрового преобразователя (АЦП). При этом минимальное время экспозиции зависит линейно от количества линеек в сборке. Так, для сборки из 24 линеек фотодиодов минимальное время экспозиции составляет около 160 мс. Однако для решения задач САЭС требуется снижение времени экспозиции до единиц миллисекунд [2].
В анализаторе МАЭС для САЭС предложено использовать параллельную схему чтения сигналов с линеек сборки - сигнал с каждой линейки
оцифровывается своим АЦП и оцифровка сигналов всех линеек сборки происходит одновременно с частотой 1 МГц [6]. Это позволяет снизить минимальное время экспозиции до 3 мс, но увеличивает объем передаваемых данных за единицу времени. В анализаторе МАЭС для спектрометра СТЭ-1 со сборкой из 4-х линеек фотодиодов скорость передачи оцифрованных данных в компьютер составляет около 60 Мбит/с, что укладывается в пропускную способность типового интерфейса анализатора МАЭС, основанного на протоколе Fast Ethernet. В варианте сцинтилляционного МАЭС для спектрометра «Гранд», регистрация спектра осуществляется двумя анализаторами МАЭС со сборками из 12 и 8 линеек фотодиодов [7]. При этом пиковый поток данных анализатора с 12-тью линейками составляет 192 Мбит/с, что превышает пропускную способность Fast Ethernet и требует использования более быстродействующего интерфейса.
В результате предложена следующая структурная схема построения высокоскоростных анализаторов МАЭС, показанная на рис. 1.
Многокристальная сборка Блок электронной регистрации
Рис. 1. Структурная схема анализатора с параллельной схемой чтения
Анализатор состоит из многокристальной сборки (МС), блока электронной регистрации (БЭР) и компьютера с программным обеспечением «Атом» для проведения атомно-эмиссионного анализа. Многокристальная сборка включает в себя линейки фотодиодов, расположенные на едином основании, охлаждаемом холодильниками Пельтье, а также электронику для считывания и оцифровки сигналов линеек. БЭР состоит из контроллера, блока связи с персональным компьютером (ПК), блока стабилизации температуры, блока сопряжения с внешними устройствами. Сигнал с каждой линейки усиливается своим усилителем и преобразуется в цифровую форму своим АЦП.
Оцифрованные данные мультиплексируются контроллером многокристальной сборки и передаются в БЭР. Помимо этого, контролер МС формирует управляющие сигналы для чтения линеек и считывает показания с датчиков давления и температуры многокристальной сборки. Контроллер БЭР формирует команды для контроллера МС, отправляет оцифрованные данные, используя блок связи с ПК, а также предоставляет данные для блока стабилизации температуры и блока сопряжения с внешними устройствами. Блок связи с ПК, используя интерфейс анализатора МАЭС, обеспечивает связь между контроллером БЭР и компьютером. Блок стабилизации температуры регулирует ток в холодильниках Пельтье в зависимости от показаний датчиков температуры. Блок сопряжения с внешними устройствами предназначен для управления шторкой входной щели, запуска источника возбуждения спектра, а также ввода в ПК сигнала запуска процесса анализа с кнопки «Пуск».
Интерфейс анализатора МАЭС выполнен на основе Gigabit Ethernet и удовлетворяет предъявляемым требованиям: пропускная способность не менее 192 Мбит/с, наличие гальванической развязки, длина кабеля связи не менее 10 метров. Тестирование показало, что максимальная скорость передачи данных из анализатора МАЭС в ПК посредством протокола UDP составляет около 950 Мбит/с. Такой интерфейс может передавать данные с 50-ти линеек фотодиодов при их параллельном чтении.
Созданы образцы высокоскоростных анализаторов МАЭС, содержащие 4 и 12 линеек фотодиодов, предназначенные для использования в составе спектрометров «СТЭ-1» [8] и «Гранд» [6] соответственно. Анализаторы обеспечивают регистрацию полного спектра с минимальным временем экспозиции 3 мс. Анализаторы используются в Институте геологии и минералогии им. В.С. Соболева (ИГМ СО РАН, г. Новосибирск) и в Институте геохимии имени А.П. Виноградова (ИГХ СО РАН, г. Иркутск) для определения низких содержаний элементов в геологических пробах методом САЭС. Использование анализатора в ИГХ СО РАН позволило существенно снизить пределы обнаружения Au, Ag, Pt, Pd, Ru, Rh в рудах [9, 10].
В заключение отметим, созданы высокоскоростные анализаторы МАЭС с параллельным считыванием сигналов линеек фотодиодов, минимальным временем экспозиции 3 мс, способные содержать до 50-ти линеек. Анализаторы используются для проведения сцинтилляционного атомно-эмиссионного спектрального анализа порошковых проб.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Русанов А.К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов / А.К. Русанов Изд. 2. - М.: Недра, 1978. 400 с.
2. Райхбаум Я.Д. Физические основы спектрального анализа / Я.Д. Райхбаум. - М.: Наука, 1980. - 160 с.
3. Прокопчук С.И. Сцинтилляционный спектральный анализ в геологии. - Иркутск: Сиб ГЕОХИ. 1993. - 69 с.
4. Прокопчук С.И. Прошлое, настоящее и будущее сцинтилляционного эмиссионного спектрального анализа // Сб. тезисов научного семинара "Современный атомно-эмиссионный анализ и науки о Земле". - Иркутск: ИГХ СО РАН, 2009. - С. 15-16.
5. Лабусов В.А., Попов В.И., Путьмаков А.Н., Бехтерев А.В., Селюнин Д.О. Анализаторы МАЭС и их использование в качестве систем регистрации и обработки атомноэмиссионных спектров // Аналитика и контроль. - 2005. - Т. 9, № 2. - С. 110-115.
6. Селюнин Д.О., Бабин С.А., Лабусов В.А. Высокоскоростные анализаторы МАЭС с интерфейсом Gigabit Ethernet // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. -2012. - Т. 78, № 1(2). - С. 39-43.
7. Лабусов В.А., Путьмаков А.Н., Зарубин И.А., Гаранин В.Г. Новые многоканальные оптические спектрометры на основе анализаторов МАЭС // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2012. - Т. 78. - № 1(2). - С. 7-13.
8. Селюнин Д.О., Лабусов В.А., Гаранин В.Г., Неклюдов О.А., Бабин С.А. Анализаторы МАЭС для получения последовательности атомно-эмиссионных спектров с временем экспозиции 1 мс // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2011. - Т. 77. - № 6. - С. 21-25.
9. Шабанова Е.В., Васильева И.Е., Кунаев А.Б., Бусько А.Е. Оценка размера частиц золота и серебра в геологических образцах с использованием сцинтилляционного атомноэмиссионного анализа с высоким временным разрешением // Аналитика и контроль. - 2010. -Т. 14, № 4. - С. 186-200.
10. Васильева И.Е., Шабанова Е.В., Бусько А.Е., Кунаев А.Б. Методика определения содержания золота и серебра в геологических образцах с использованием сцинтилляционного атомно-эмиссионного анализа с высоким временным разрешением // Аналитика и контроль. - 2010. - Т. 14, № 4. - С. 201-213.
© С.А. Бабин, Д.О. Селюнин, В.А. Лабусов, 2012
