CC BY
7ВЛИЯНИЕ ЗАКАЛКИ НА СТРУКТУРУ И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ ЛИТОЙ КОНСТРУКЦИОННОЙ СТАЛИ 30ХН3МФА
Э.В. Козлов, Н.А. Попова, С.И. Климашин, О. В. Тихонькова, В.П. Подковка, А.С. Тайлашев, В.В. Целлермаер, В.Е. Громов
Введение
Известно, что закалка конструкционных сталей сопровождается формированием нескольких типов мартенсита: пакетного, пластинчатого низкотемпературного и пластинчатого высокотемпературного, различающихся морфологией, размерами и дефектной субструктурой кристаллов а-фазы [1-7]. Размеры и внутренняя структура мартенситных кристаллов зависит от целого ряда факторов. К ним относятся: размер зерна исходного ау-стенита, скорость охлаждения, температура аустенизации, химический состав стали [813]. Эти же факторы оказывают влияние на переход от одного типа мартенсита к другому [6,7], однако наиболее существенным является химический состав стали, а именно, концентрация углерода.
Реализуемые на практике условия закалки с печного нагрева сопровождаются выделением частиц цементита в кристаллах мартенсита в процессе их охлаждения от температуры превращения, т.е. процессом «самоотпуска» стали [14]. Размеры частиц выделившегося цементита, их объемная доля и взаимное расположение зависят от типа мартенсита [4,9,11]. Кроме того, установлено [15], что мартенситное превращение практически всегда протекает не полностью. Это приводит к присутствию в материале некоторого количества остаточного аустенита.
Таким образом, закалка конструкционной стали приводит к образованию в материале сложной структуры, а именно, морфологически различных типов мартенсита, остаточного аустенита и частиц «самоотпущенного» цементита.
Целью настоящей работы являлось количественное исследование тонкой структуры и фазового состава литой конструкционной среднелегированной стали после закалки.
Материал и методы исследования
Материалом исследования являлась литая конструкционная сталь 30ХН3МФА. Образцы, имеющие форму слитков размером 80 х 80 х 260 мм, подвергались предварительной термической обработке: гомогенизация 11250С, 13 часов, нормализация 9800С,
10 часов и высокий отпуск 6600С, 10 часов с охлаждением на воздухе. Затем проводилась закалка от 9500С (выдержка 5 часов) с охлаждением на воздухе.
Исследования проводились методами дифракционной электронной микроскопии на тонких фольгах и рентгеноструктурного анализа. Электронно-микроскопические исследования выполнены на электронных микроскопах УЭМВ-100В, УЭМВ-100К и ЭМВ-100Л при малых (2000-4000 крат) и больших (20000-50000 крат) рабочих увеличениях в колонне микроскопа. Съемка рентгенограмм проводилась на дифрактометре ДРОН-1,5 в монохроматизированном Fe-Ka излучении с автоматической записью на диаграммную ленту.
Для проведения исследований из центральной части слитка методом электроискровой резки вырезался образец размером 10 х 10 х 50 мм, который затем разрезался на пластинки (фольги) толщиной 0,2-0,3 мм. Режим электроискровой резки был подобран таким, что не вносил дополнительных искажений в структуру материала. Полученные фольги утонялись вначале химически, а затем электролитически по стандартным методикам.
Фазовый анализ проводился на основе данных, полученных в просвечивающих электронных микроскопах из расшифровки соответствующих микроэлектронограмм [14,16], подтвержденных темнопольными изображениями в рефлексах соответствующих фаз, а также из результатов рентгеноструктурного анализа [17]. Средние размеры мартенситных кристаллов, прослоек остаточного аустенита, частиц цементита и их плотности, параметры тонкой структуры измерялись по соответствующим микрофотографиям методом секущей [18,19]. Параметры кристаллических решеток а- и у-фаз измерялись методом рентгеноструктурного анализа [17]. Полученные данные обрабатывались статистически.
Необходимо подчеркнуть, что вся количественная обработка проводилась отдельно в каждой из структурных составляющих а-фазы. А именно: в отдельных рейках пакетного мартенсита, в отдельных пластинах низкотемпературного мартенсита, в отдельных
пластинах и бесструктурных областях высокотемпературного мартенсита и отдельных бейнитных кристаллах. Полученные таким образом данные суммировались отдельно для каждой структурной составляющей ос-фазы и находились средние параметры структуры для пакетного, пластинчатого низко- и высокотемпературного мартенсита и бейнита. Затем, учитывая объемные доли каждой структурной составляющей а-фазы, определялись средние значения параметров структуры в целом по материалу. Для определения объемных долей структурных составляющих a-фазы (мартенситных пакетов, пластин и бейнита) был использован планиметрический метод, который сводился к измерению суммарной площади сечений данной структурной составляющей на определенной площади фольги [20]. Отметим, что такая работа для мартенситной стали в литом состоянии была выполнена впервые.
Полученные результаты и их обсуждение
Как показали проведенные исследования, кристаллическая структура матрицы стали состоит из двух фаз: твердого раствора углерода и легирующих элементов в a-Fe с ОЦК решеткой и твердого раствора углерода и легирующих элементов и у- Fe с ГЦК решеткой.
Морфология a-матрицы. Основной составляющей (~93%) в структуре матрицы закаленной стали является a-фаза, которая характеризуется следующими значениями: параметр кристаллической решетки -0,28702 нм, статические смещения атомов -0,02 нм, уровень микронапряжений II рода -700 МПа. Структура a-фазы представляет собой смесь пакетного (или реечного), пластинчатого (низкотемпературного и высокотемпературного) мартенсита и бейнита.
Пакетный (или реечный) мартенсит - это набор приблизительно параллельных мартенситных кристаллов (реек), объединенных в пакеты (рисунок 1). Он занимает основную долю a-матрицы (~80%). Эти данные хорошо согласуются с результатами, полученными в [4,6,7].
Пластинчатый мартенсит - это второй самостоятельный морфологический тип ос-матрицы исследуемой стали. Особенностью этого типа мартенсита является то, что он представляет собой отдельно расположенные кристаллы мартенсита - пластины, как правило, не образующие параллельных пачек, что наблюдается в пакетном мартенсите (рисунок 1). Поперечный размер пластин 154
Рисунок 1 - Тонкая структура смешанного па-кетно-пластинчатого мартенсита в закаленной литой стали 30ХН3МФА: ПВ - пластинчатый высокотемпературный, ПН - пластинчатый низкотемпературный, Р - реечный (или пакетный) мартенсит
больше поперечного размера отдельной реки примерно на порядок и составляет величину ~1-2 мкм. Отдельные мартенситные пластины встречаются двух видов: 1) большие пластины, длина которых достигает 20-25 мкм и 2) малые пластины длиной 1.5-2 мкм. Большие пластины лежат друг к другу под некоторыми углами и пронизывают практически все зерно. Их размер ограничивается либо границами зерна, либо другой большой пластиной, образовавшейся в этом же зерне. Размер же малых пластин ограничен большими пластинами и пакетами реек. Это хорошо видно на рисунке 1. Кроме того, в исследуемой стали присутствует еще один вид пластинчатого мартенсита - это области, бесструктурные по форме, не содержащие внут-
Рисунок 2 - Бесструктурные области пластинчатого высокотемпературного мартенсита (ПВ)
ри себя ни реек, ни пластин, ни других четко обозначенных границ раздела. Располагаются такие области либо на стыках пакетов (рисунок 2), либо на стыках пакетов и пластин (рисунок 1). По-видимому, большие пластины и пластины в виде бесструктурных областей образовались при более высоких температурах мартенситного превращения и поэтому относятся к высокотемпературному мартенситу. Малые пластины, образовавшиеся при более низких температурах, - к низкотемпературному мартенситу. Заметим, что именно по форме, размерам и расположению пластин в зерне проведено разделение пластинчатого мартенсита на высоко- и низкотемпературный в сталях с близким химическим составом в работе [7]. Проведенные количественные оценки показали, что объемная доля высокотемпературного мартенсита в а-матрице стали составляет величину ~3%, а низкотемпературного —7%, что также хорошо согласуется с данными работ [6,7].
В результате охлаждения образцов после проведенной закалки происходит частичный «самоотпуск» материала с выделением внутри мартенситных кристаллов дисперсной фазы - частиц карбида железа (цементита Ре30). Нужно отметить, что если весь пластинчатый мартенсит (как высоко-, так и низкотемпературный) находится в состоянии частичного «самоотпуска», то в пакетном мартенсите процессы «самоотпуска» развиваются неодинаково: наряду с «самоотпущенным» пакетным мартенситом, объемная доля которого составляет ~60% от общего объема а-матрицы, в материале присутствуют рейки и даже целые пакеты, в которых процессы «самоотпуска» практически полностью отсутствуют (объемная доля цементита в них <0.05 %). Такой пакетный мартенсит является дислокационным (или безкарбид-ным) мартенситом и образовался он в результате мартенситного превращения [1-4]. Объемная доля дислокационного мартенсита в материале - ~20% от общего объема а-матрицы.
Третий самостоятельный морфологический тип а-матрицы исследуемой стали -бейнит. Это набор практически параллельных кристаллов, образующих пакеты (по типу пакетного мартенсита). Такой бейнит, названный пакетным нижним бейнитом, подробно описан Л.М. Утевским [14]. Основными отличиями пакетного бейнита от пакетного «самоотпущенного» мартенсита являются: 1) поперечный размер отдельных бейнитных кристаллов, образующих пакеты, больше мар-
тенситных в 1.5-2 раза; 2) выделения цементита располагаются вдоль одного направления под углом, близким к 600, к границе бей-нитного кристалла, что характерно для нижнего бейнита [14] (рисунок 3).
Рисунок 3 - Пакет бейнита в закаленной стали 30ХН3МФА: а - светлопольное изображение (стрелками отмечены частицы цементита Ц); б - микродифракционная картина; в - ее индицированная схема (стрелкой указаны совпадающие направления [112]а и [001 ]ц, при этом С20^- соотношение Багаряц-
кого)
Рисунок 4 - Прослойки остаточного аустенита (А) по границам мартенситных реек (а-г) и пластин низкотемпературного мартенсита (д-з) в закаленной стали 30ХН3МФА. На микродифракционных картинах стрелками указаны совпадающие направления а- и у-фаз, свидетельствующие о выполнимости соотношения Курдюмова-Закса
ориентационным соотношением Курдюмова-Закса [14], что подтверждается приведенными на рисунках 4-5 микродифракционными картинами.
fnH ii §i i ^ fiQ ii 1ТЬ
011 г 1 TT _
2li °<33-
- -ОсО 111 »■ >
• 420^
Рисунок 5 - Закаленная сталь 30ХН3МФА. В пластине высокотемпературного мартенсита (ПВ) присутствуют выделения частиц цементита (отмечены стрелками) и аустенит (А) в виде «островков» (а). Темнопольное изображение (б) получено в совпадающих рефлексах |и~ + [и] - На схеме к микродифракционной картине (в) стрелкой обозначены совпадающие направления а-фазы и цементита и а- и у-фаз, что свидетельствует о выполнимости существования соотношения Бага-ряцкого и Курдюмова-Закса, соответственно.
К - изгибный экстинкционный контур
Остаточный аустенит. Как отмечалось выше, в структуре матрицы исследуемой стали присутствует у-фаза, или остаточный аустенит, образовавшийся в результате неполного мартенситного превращения при закалке стали [15]. Изучение методом электронной микроскопии показало, что остаточный аустенит в пакетном и пластинчатом низкотемпературном мартенсите располагается по границам мартенситных кристаллов в виде длинных тонких прослоек (рисунок 4). В пластинчатом высокотемпературном мартенсите он располагается внутри мартенситных кристаллов и имеет вид «островков» (рисунок 5) или «игл» (рисунок 6). В бейните остаточного аустенита не обнаружено. Объемная доля остаточного аустенита —7 %. Отметим, что его большая часть (~6 %) находится в пакетной составляющей мартенсита, а наименьшая часть (~0.5 %) - в пластинчатом высокотемпературном мартенсите.
Кристаллические решетки остаточного аустенита и а-матрицы связаны между собой
Рисунок 6 - Закаленная сталь 30ХН3МФА. Внутри пластинчатого высокотемпературного мартенсита (ПВ) присутствует остаточный аустенит (А) в виде «игл»
Мартенсит «самоотпуска». Как отмечалось выше, закалка стали сопровождается процессами «самоотпуска» [14]. Выделяющиеся при этом частицы цементита имеют пластинчатую форму и ориентированы в двух и более направлениях. Пример «самоотпущенного» пластинчатого мартенсита в исследуемой стали приведен на рисунке 7. Размеры частиц, плотность распределения и объемная доля в различных морфологических составляющих мартенсита «самоотпуска» различны. Самые мелкие частицы цементита (10 х 15 нм) образуются в пакетном мартенсите, самые крупные (30 х 120 нм) - в пластинчатом высокотемпературном мартенсите. Отметим, что при этом плотность частиц цементита в пакетном мартенсите самая высо-
кая (1.4-106 см"'), а в пластинчатом высокотемпературном мартенсите - самая низкая (0.03-106 см"1).
Кристаллические решетки а-матрицы и выделившегося в процессе закалки цементита связаны между собой ориентационным соотношением Багаряцкого [14], что подтверждают приведенные рисунки 5,7.
Дефектная структура и дальнодейст-вующие поля напряжений. Метод просвечивающей электронной микроскопии при больших (50000 - 70000 крат) увеличениях показал, что каждый кристалл а-матрицы характеризуется наличием плотной дислокационной структурой. Дислокации равномерно заполняют кристаллы, образуя из резко искрив-
-1
в
ленных и перепутанных линий подобие трехмерной сетки. Контраст на дислокациях размытый вследствие осажденных на них атомов углерода и образовавшихся при этом атмосфер Коттрелла и Максвелла. На это впервые обратил внимание В.В. Рыбин [21].
Т.п. в 121 ,
Рисунок 7 - Выделение частиц цементита (отмечены стрелками) в пластинах «самоотпущенного» мартенсита в закаленной стали 30ХН3МФА. На микродифракционных картинах стрелками указаны совпадающие направления а-фазы и цементита, свидетельствующие о выполнимости соотношения Багаряцко-го. К - изгибный экстинкционный контур
Средняя скалярная плотность дислокаций в целом по материалу составляет вели-При этом самое высокое зна-
чину 6-Ю14 м"2.
14 2
чение (6.3-10 м") она имеет в пакетном дислокационном (безкарбидном) мартенсите, а
14 2
самое низкое (4.5-10 м") - в пластинчатом высокотемпературном мартенсите.
Закалка стали сопровождается формированием дальнодействующих полей напряжений, проявляющихся при электронно-микроскопических исследованиях тонких фольг в виде экстинкционных изгибных контуров (см., как пример, рисунки 5,7). Отметим, что такие контуры не являются результатом деформации образца при изготовлении из него тонкой фольги, т.к. применяемая методика приготовления фольг практически исключает внесение артефактов при ее приготовлении. Наличие экстинкционных контуров - есть результат изгиба кристаллической решетки, или изгиба кристалла а-матрицы. При этом лишь небольшая часть кристалла находится в точном отражающем положении (контур). Чем меньше ширина контура, тем сильнее изогнут кристалл, т.е. тем выше амплитуда кривизны-кручения кристаллической решетки % (при этом % ~ /?" , где /7 - ширина контура) и, соответственно, выше амплитуда полей напряже-1/2
ний а (при этом ст ~ х" ) [22].
Заключение
Таким образом, в работе качественно и количественно исследована структура и фазовый состав литой среднелегированной среднеуглеродистой конструкционной стали 30ХН3МФА в закаленном состоянии. Основным методом исследования являлась дифракционная электронная микроскопия на тонких фольгах, являющаяся весьма информативным методом. Эта, промежуточного состава, сталь характеризуется образованием различных морфологических типов мартенсита [6,7]. В результате проведенного исследования в изученной в настоящей работе стали были обнаружены следующие типы мартенсита: пакетный (или реечный), пластинчатый низкотемпературный и пластинчатый высокотемпературный. Наряду с этим в работе установлено образование дух типов пакетного мартенсита: карбидного и безкарбидного. Первый образуется в результате «самоотпуска», второй - в результате мартенситного превращения. В материале обнаружена высокая скалярная плотность дислокаций
14 2
р>5-10 м" . Это связано со значительной Бейновской деформацией [23]. В настоящей стали происходит ГЦК у- ->■ ОЦК а-превращение типа «куб - куб». Матрица Бей-новской деформации имеет следующий вид:
0.13 0
0
0 0.13 0 0 0 0.20
Вследствие такой значительной деформации и накапливается такая большая скалярная плотность дислокаций.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Изотов В.И., Хандаров П.А. Классификация мартенситных структур в сплавах железа // ФММ. - 1972. - Т.34, №2. - С.332-338.
2. Счастливцев В.М., Копцева Н.В., Артемова Т.В. Электронно-микроскопическое исследование структуры мартенсита в малоуглеродистых сплавах железа // ФММ. - 1976. - Т.41, №5. - С.1251-1260.
3. Петров Ю.Н. Дефекты и бездиффузионное превращение в стали. - Киев: Науко-ва думка, 1978. - 267с.
4. Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. Морфология мартенситной фазы в низко- и средне-углеродистых мартенситных слаболегированных сталях // Термическая обработка и физика металлов. - 1990. - №15. - С.27-34.
5. Иванов Ю.Ф. Электронно-микроскопические исследования структуры и фазового состава цементованного слоя стали 20Х2Н4М // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1990. -№6. - С.55-56.
6. Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. Многоступенчатая схема мартенситного превращения низко- и среднеуглеродистых малолегированных сталей // Материаловедение. -2000. - №11. - С.33-37.
7. Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. Объемная и поверхностная закалка конструкционной стали - морфологический анализ структуры // Изв. вузов. Физика. - 2002. - №3. -С.5-23.
8. Вознесенский В.В., Изотов В.И., До-бриков А.А., Козлов А.П. Влияние величины исходного аустенитного зерна на структуру и предел текучести закаленной на мартенсит стали // ФММ. - 1975. - Т.40, №1. - С.92-101.
9. Бернштейн М.Л., Спектор Я.И., Дяг-терев В.Н. Влияние температуры аустениза-ции и горячей деформации на структуру и механические свойства стали 40ХН2МА // ФММ. - 1982. - Т.53, №1. - С.68-75.
10. Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. Исследование влияния скорости охлаждения на параметры структуры стали 38ХН3МФА // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1991. - №6. -С.50-51.
11. Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. Электронно-микроскопический анализ мартенсит-ной фазы стали 38ХН3МФА // Изв. вузов. Черная металлургия. - 1991. - №8. - С.38-41.
12. Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. Исследование влияния параметров аустенизации на морфологию мартенситной фазы стали 38ХН3МФА // ФММ. - 1991. - №11. - С.202-205.
13. Иванов Ю.Ф. Влияние размера зерна исходного аустенита на структуру пакетного мартенсита сталей и сплавов железа // Изв. вузов. Физика. - 1995. - №12. - С.33-38.
14. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. - М.: Металлургия, 1973. - 584с.
15. Томас Дж. Фазовые превращения и микроструктура сплавов с высокой прочностью и вязкостью разрушения. Возможности и ограничения их использования при разработке сплавов // Проблемы разработки конструкционных сплавов. - М.: Металлургия, 1980. -С.176-203.
16. Эндрюс К., Дайсон Д., Киоун С. Электронограммы и их интерпретация. - М.: Мир, 1971. - 256с.
17. Миркин Л.М. Справочник по рентге-ноструктурному анализу поликристаллов. М.: ГИФ-МЛ, 1961. - 863с.
18. Чернявский В.С. Стереология в металловедении. - М.: Металлургия, 1977. -280с.
19. Хирш П., Хови А., Николсон Р. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. - М.: Мир, 1 968. - 574с.
20. Глаголев А.А. Геометрические методы количественного анализа агрегатов под микроскопом. - Львов: Госгеолиздат, 1941. -264с.
21. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение материалов. - М.: Металлургия, 1986. - 224с.
22. Конева Н.А., Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Лычагин Д.В. Дальнодействующие поля напряжений, кривизна-кручение кристаллической решетки и стадии пластической деформации. Методы измерений и результаты // Новые методы в физике и механике деформируемого твердого тела. Труды международной конференции. - Томск: ТГУ, 1990. -С.83-93.
23. Ройтбурд А.Л. Современное состояние теории мартенситных превращений // Несовершенства кристаллического строения и мартенситные превращения. - М.: Наука, 1972. - С.7-33.
Томский государственный архитектурно-строительный университет
Сибирский государственный индустриальный университет
