CC BY
56
УДК 539.3
Влияние структуры основы на характеристики мезокомпозита,
содержащего TiB2
М.П. Бондарь, Е.В. Карпов
Институт гидродинамики им. М.А. Лаврентьева СО РАН, Новосибирск, 630090, Россия
В работе исследовано влияние основы мезоструктурного композита на его механические свойства. Под мезоструктурным композитом понимается композиционный материал с субмикрокристаллической основой, в качестве упрочняющей фазы которого используются частицы-агломераты нанокомпозита Cu-TiB2. Исследованы два типа мезоструктурных композитов с основой из чистой меди и внутренне окисленной меди состава Cu + 3.5 % об. AI2O3. Нанокомпозит входит в них в виде агломератов размером 1-5 мкм, состоящих из 28 об. % Cu и 72 об. % TB2. Диборид титана содержится в виде частиц размером ~100 нм. Показано, что на свойства формируемых мезоструктурных композитов существенно влияют структура и механические свойства основы. Установлено, что замена медной основы мезоструктурного композита на внутренне окисленную медь изменяет тип его исходной микроструктуры, что приводит к значительному изменению комплекса механических свойств и характера его зависимости от количества упрочняющей фазы. Сопоставление результатов механических испытаний и микроструктурных изменений исследуемых композитов позволило определить природу процессов, определяющих свойства исследуемых типов композитов при разных видах нагружения.
Ключевые слова: нанокомпозит, мезоструктурный композит, дисперсно-упрочненный сплав, накопление повреждений, микротвердость, микроструктура
Effect of the substrate structure on the characteristics of a TiB2-containg mesocomposite
M.P. Bondar and E.V. Karpov
Lavrentiev Institute of Hydrodynamics SB RAS, Novosibirsk, 630090, Russia
In the work, we studied the effect of the substrate of a mesostructural composite on its mechanical properties. A mesostructural composite or a mesocomposite is taken to mean a composite material with a submicrocrystalline substrate in which the hardening phase is Cu-TiB2 nanocomposite particles-agglomerates. Two types of mesocomposite are examined: with a pure copper substrate and with an internally oxidized copper substrate of composition Cu + 3.5 vol.% A^O3. The nanocomposite in them is agglomerates of size 1-5 |xm consisting of 28 vol. % Cu and 72 vol. % TiB2 and titanium diboride (TiB2) is contained in the form of particles of size ~100 nm. It is shown that the properties of the formed mesocomposites are strongly affected by the structure and mechanical properties of the substrate. It is found that as the mesocomposite substrate material is changed from pure copper to internally oxidized copper, the initial microstructure of the mesocomposite is changed involving a considerable change its mechanical properties and dependence on the hardening phase amount. Comparison of the mechanical test results and the microstructural changes in the examined mesocomposites allowed us to disclose the nature of the processes responsible for the properties of the mesocomposites under loading of different types.
Keywords: nanocomposite, mesostructural composite, dispersion-hardened alloy, damage accumulation, microhardness, microstructure
1. Введение
При формировании новых композиционных материалов, получаемых путем внедрения в основу высокопрочных наноразмерных частиц [1-6], необходимо учитывать физико-механические свойства как матрицы, так и упрочняющего компонента, а также процентное соотношение фаз и взаимодействие на межфазной границе.
Выбор матричного материала, упрочняющего компонента и их процентного соотношения осуществляется на основе исследования механических свойств в сопоставлении с анализом микроструктуры. При проектировании композитов с высокими механическими характеристиками необходимо учитывать характер химического взаимодействия между упрочняющей фазой и
в Бондарь М.П., Карпов Е.В., 2012
матрицей. Так, при формировании композита Cu-SiC, как показано в [1], основной проблемой являлось то, что карбид кремния нестабилен в меди при температуре изготовления композита Cu-SiC. Для преодоления взаимодействия на межфазной границе Cu-SiC использовалось покрытие частиц SiC молибденом. В работе [2] показано, что для устойчивости интерметаллида Ni3Al в матрице из Al 2014 его предварительно покрывают слоем Al2O3.
В качестве металлической матрицы композитов могут быть использованы как чистые металлы, имеющие необходимые эксплуатационные характеристики (например высокую электропроводность), но не обладающие достаточной прочностью, так и дисперсно-упрочненные сплавы этих металлов. Сам по себе дисперсно-упрочненный сплав может иметь ограничения по степени упрочнения, связанные с технологией его изготовления, но он, как и чистый металл, может быть дополнительно упрочнен введением в него наноразмерных керамических частиц. Керамические наночастицы могут входить в композит не сами по себе, а в составе наноком-позита, матрицей которого является основной металл дисперсно-упрочненного сплава.
При создании такого композита наиболее благоприятен случай, когда основой матричного материала и упрочняющего нанокомпозита является один и тот же металл. В этом случае в чистом виде исследуется влияние механических свойств матричного материала на механические свойства композита с разным содержанием упрочняющего компонента. Исследование такого рода проведено в настоящей работе. Для решения этой задачи в работе использованы два типа композитов, отличающиеся тем, что материал основы одного из них представляет собой чистую медь, а второго — внутренне окисленную медь (ВОМ) состава Cu + 3.5 об. % Al2O3. В обоих типах композитов в качестве упрочняющей фазы использовались агломераты нанокомпозита 28 об. % Cu - 72 об. % TiB2 размером 1-5 мкм. Диборид титана содержится в виде частиц размером =100 нм. Далее для этих материалов используются обозначения вида «Cu - мезоструктурный композит (МК) - 5.8 % TiB2», где Cu — материал основы композита; 5.8 % TiB2 —
Таблица 1
Рассмотренные вариации мезоструктурных композитов
Основа мезоструктурного композита Содержание TiB2, %
Чистая медь (Си) 5.8 9.7 13.6 18
Внутренне окисленная медь (Си - 3.5 % А1203) 5.8 9.7
объемное содержание диборида титана. Процентное содержание всюду берется по объему.
Для этих двух типов мезоструктурных композитов проведено сравнение предела текучести, предельной деформации при сжатии, микротвердости, характера накопления повреждений при малоцикловом нагруже-нии, а также микроструктур в зависимости от природы основы композита и содержания упрочняющей фазы. На основе результатов проведенных исследований оптимизированы выбор основы композита и процентное содержание упрочняющей фазы.
Выполнение исследований такого типа позволит расширить понимание закономерностей формирования композита, состав которого оптимизируется для предполагаемой области эксплуатации.
2. Материал и методы исследования
Исследованы варианты мезоструктурных композитов с различным объемным содержанием ТВ2 (табл. 1).
Мезокомпозит изготавливается из порошков матричного материала и упрочняющей фазы, смесь которых после механоактивации в высокоэнергетической шаровой мельнице подвергается прессованию и последующей горячей экструзии. Материал при этом подвергается деформации ё(1п) = 3 при скорости ё = 0.5 с-1, что определяет субмикрокристаллическую структуру основы композита. Общий вид микроструктуры мезострук-турного композита с основой из меди и внутренне окисленной меди при одинаковом содержании ТШ2 (9.7 %) представлен на рис. 1. Распределение агломератов-включений в материале создает своеобразную ячеистую структуру, в которой границы, разделяющие материал на ячейки, состоят из относительно крупных вклю-
Рис. 1. Исходная микроструктура двух типов мезокомпозита: Cu-MK-9.7 % TiB2 (а), ВОМ-МК-9.7 % TiB2 (б), Cu-МК-18 % TiB2 (в)
Рис. 2. Зависимость напряжения от деформации при жестком нагружении разных видов мезоструктурных композитов с упрочняющей фазой Cu-TiB2: Cu-МК (а), ВОМ-МК (б). Кривые 1 — ВОМ, 2 — Cu-MK-5.8 % TiB2, 3 — Cu-MK-9.7 % TiB2, 4 — Cu-МК-13.6 % TiB2, J — Cu-МК-18 % TiB2, 6 — ВОМ-МК-5.8 % TiB2, 7 — ВОМ-МК-9.7 % TiB2
чений, расстояние между которыми сопоставимо с их размерами (2-5 мкм). Ячейки же содержат в себе преимущественно редкие мелкие включения размером =1 мкм. Границы ячеистой структуры образуют в совокупности каркас, сообщающий мезоструктурному композиту высокие прочностные свойства. Одновременно каркас создает концентрацию напряжений, являющуюся источником накапливаемых в материале повреждений.
Комплекс испытаний включает в себя однократное одноосное сжатие до больших значений пластической деформации, малоцикловое одноосное сжатие различной продолжительности, измерение микротвердости материалов в различных состояниях и анализ микроструктуры материала в исходном состоянии и после всех видов нагружения.
Механические испытания проведены на электромеханической машине Zwick/Roell Z100 на цилиндрических образцах, высота и диаметр которых равны 8 мм. Измерение микротвердости осуществлялось при помощи микротвердомера ПМТ-3 при нагрузке 50 г. Анализ микроструктуры производился на сканирующем электронном микроскопе LEO-420 (разрешение 4 нм).
3. Механические испытания
3.1. Однократное сжатие
При испытаниях на однократное одноосное сжатие образцы сжимались либо до деформации около 80 %,
либо до образования развитых макротрещин. На рис. 2 приведены а-е-диаграммы рассматриваемых материалов.
Как видно из рис. 2 и табл. 2, мезокомпозиты на основе чистой меди многократно превосходят по прочности свой матричный материал. Между тем, внутренне окисленная медь имеет предел текучести в пять с лишним раз выше, чем у чистой меди, и обладает высокой пластичностью, если направление приложения нагрузки совпадает с продольной осью прутка (при сжатии свыше 90 % не происходит образования макротрещин). При этом внутреннеокисленная медь на 96.5 % состоит из меди, что обеспечивает высокую степень родства матриц мезокомпозита и упрочняющего нанокомпозита.
Из этого можно заключить, что, если в качестве основы мезокомпозита использовать не чистую, а внутренне окисленную медь, итоговый мезокомпозит будет существенно превосходить Cu-МК по механическим характеристикам.
Однако, как показывают приведенные ниже результаты комплексных испытаний, данные ожидания относительно свойств итогового материала не оправдываются.
Сравнение а-е-диаграмм двух групп мезокомпо-зитов показывает, что при одной и той же доле упрочняющей фазы композиты с основой из внутренне окисленной меди имеют более высокую прочность, чем композиты с матрицей Cu. В частности, доля 5.8 или
Таблица 2
Полученные в экспериментах механические свойства вариантов мезоструктурных композитов
Cu-MK-5.8 % TiB2 Cu-MK-9.7 % TiB2 Cu-MK-13.6 % TiB2 Cu-MK-18 % TiB2 BOM-MK-5.8 % TiB2 BOM-MK-7.9 % TiB2 BOM
ст8, МПа 400 450 570 700 600 650 270
Е, % >70 «70 «60 «33 42 38 «90
Hv 133 155 176 212 181 201 115
Рис. 3. Зависимости остаточной деформации образца от числа циклов N: Cu-МК (а), ВОМ-МК (б). Кривые 1 — ВОМ, 2 — Cu-МК-5.8 % TiB2, 3 — Ол-МК-9.7 % TiB2, 4 — Cu-МК-В.б % TiB2, J — Cu-МК-18 % TiB2, 6 — ВОМ-МК-5.8 % TiB2, 7 — ВОМ-МК-9.7 % TiB2
s, % б
10- 7
5- 6
1
0
Э 1000 2000 3000 4000 N
9.7 об. % ТШ2 в композите ВОМ-МК дает ту же прочность, что доля 13.6 об. % в Си-МК. Однако превосходство это далеко от соотношения прочностей Си и внутренне окисленной меди, пластичность же полученного материала снижается так же сильно, как у Си-МК-18 об. % тш2.
3.2. Малоцикловое нагружение
Помимо сравнения прочности и пластичности мезо-композитов при простом одноосном сжатии проводилось сравнение способности этих материалов сопротивляться усталостному разрушению.
В испытаниях на малоцикловое одноосное сжатие форма нагружения представляла собой отнулевой цикл с постоянным значением максимального напряжения атах > ст8, обеспечивающим остаточную деформацию после первого нагружения около 1 %. Нагружение осуществлялось перемещением подвижной наковальни с постоянной скоростью (за исключением незначительных участков с ускорением вблизи верхней и нижней точек цикла). Исследовался этап циклического упрочнения и начальный этап стабилизированного накопления повреждений: образцы подвергались малоцикловому нагружению с разными максимальными значениями числа циклов N (от 5 000 до 20000 циклов), после чего исследовались изменение их микротвердости и эволюция микроструктуры. Помимо этого проведено иссле-
дование закономерности накопления повреждений непосредственно в процессе малоциклового деформирования. Минимальное число циклов N = 5 000) выбрано таким образом, чтобы для всех рассматриваемых материалов за время нагружения пошаговый прирост остаточной деформации становился постоянным с точностью до погрешности используемого оборудования. Максимальное число циклов ^ = 20000) взято для сравнения, чтобы изучить изменения, происходящие при различной продолжительности нагружения.
В качестве доступной для измерения величины, отражающей накопление повреждений в материале при циклическом нагружении, использовалась остаточная относительная деформация образца е. При сжатии накопление повреждений в материалах с различной структурой может по-разному влиять на прирост остаточной деформации. Однако, если рассматриваются материалы с однотипной структурой, зависимость е от числа циклов нагружения позволяет сравнивать интенсивность накопления повреждений в материалах, то есть определять их относительную сопротивляемость усталостному разрушению.
На рис. 3 представлены экспериментальные зависимости накопленной остаточной деформации сжатия е от количества циклов нагружения для мезокомпозитов с разным процентным содержанием диборида титана и разными материалами основы (чистая медь и внутренне
б
50 ■ j j — 6
sS 40 ■ i _ .. 7
о 30 ■ ■ 5:
со to 20 ■ !i\ 'i \
10 ■ \\ • V ' • N >».. — . . _
100 200 N
Рис. 4. Зависимости прироста остаточной деформации 8е на каждом цикле от числа циклов N: Cu-МК (а), ВОМ-МК (б). Кривые 1 — ВОМ, 2 — Ол-МК-5.8 % TiB2, 3 — Ол-МК-9.7 % TiB2, 4 — Cu-МК-13.6 % TiB2, J — Cu-МК-18 % TiB2, 6 — ВОМ-МК-5.8 % TiB2, 7 — ВОМ-МК-9.7 % TiB2
Таблица 3
Значения величины а для различных материалов
ВОМ Си-МК- Си-МК- Си-МК- Си-МК- ВОМ-МК- ВОМ-МК-
5.8 % ТШ2 9.7 % ИВ2 13.6 % ив2 18 % ИВ2 5.8 % ИВ2 7.9 % ИВ2
а 12 9 9 8 6 11 9
окисленная медь). Также для сравнения приведены графики для внутренне окисленной меди без дополнительной упрочняющей фазы. Кривые ограничены промежутком до 5000 циклов, поскольку далее за его пределами для всех рассмотренных материалов прирост остаточной деформации за один цикл становится практически постоянным, и кривая выходит на прямолинейный участок, наклон которого к оси абсцисс зависит от материала.
На рис. 4 представлены построенные на основе этих кривых зависимости прироста остаточной деформации 8ё на каждом цикле от числа циклов N. Кривые на рис. 4 представляют собой графики функций, аппроксимирующих полученные экспериментальные данные. Все кривые аппроксимированы функциями вида 8ё(.^ = = 140^ значения а приведены в табл. 3.
Эксперименты, проводившиеся ранее с другими материалами (стали, сплавы, композиты с полимерной матрицей), показывают, что кривые такого рода, описывающие накопление остаточной деформации на этапе циклического упрочнения, имеют для одного материала один и тот же вид (с точностью до расположения кривой на координатной плоскости), не зависящий от значения максимального напряжения цикла [7]. Таким образом, различия, наблюдаемые между полученными кривыми, должны быть обусловлены различиями в структуре рассмотренных материалов, что позволяет использовать их для сравнения сопротивляемости разных видов мезо-структурных композитов усталостному разрушению при условии, что сравниваемые мезоструктурные композиты имеют одинаковый тип структуры. По этой причине можно провести достоверное сравнение мезо-структурных композитов с одинаковой матрицей и разным процентным содержанием упрочняющей фазы, однако сравнение мезоструктурного композита с матрицами Си и внутренне окисленной меди некорректно, поскольку структуры этих матриц имеют значительные различия.
Сравнение графиков показывает, что, как и у мезо-структурного композита с медной матрицей, у ме-зоструктурного композита с матрицей внутренне окисленной меди увеличение доли упрочняющей фазы приводит к возрастанию интенсивности накопления остаточной деформации при циклическом нагружении. При этом влияние содержания ТВ2 в композите ВОМ-МК заметно сильнее, чем у мезоструктурного композита с медной матрицей. Если у Си-МК заметное увеличение интенсивности наблюдалось только при доле ТШ2выше
13.6 об. %, то у ВОМ-МК существенная разница присутствует уже между материалами с 5.8 и 9.7 об. %. Отсюда можно заключить, что ВОМ-МК заметно уступает Си-МК в способности сопротивляться усталостному разрушению.
Сравнение результатов экспериментов на однократное и малоцикловое сжатие показывает, что при замене матричного материала мезокомпозита с чистой меди на внутренне окисленную медь у мезокомпозита заметно увеличивается повреждаемость при деформировании. Для прояснения природы получаемых повреждений были проведены исследования микротвердости и эволюции микроструктуры рассматриваемых материалов в различных состояниях.
3.3. Микротвердость
Мезоструктурный композит представляет собой структурно-неоднородную среду, в которой включения-агломераты, являющиеся концентраторами напряжений, создают дополнительное сопротивление сдвигу. Так, в [2] показано, что такие характеристики, как размер включений и расстояние между ними, влияют на механические свойства материала и, в частности, от расстояния между включениями зависит микротвердость.
Распределение значений микротвердости по сечению образца показывает степень неоднородности напряженного состояния в мезоструктурном композите, определенного распределением включений-агломератов по объему. На рис. 5 приведены графики микротвердости на различных расстояниях от центра образца. Наблюдаемый разброс значений Ну зависит как от процентного содержания ТШ2 в мезокомпозите, так и от основы мезокомпозита.
Из рассмотренных вариантов композитов Си-МК существенно наибольшей однородностью распределения значений Ну по сечению образцов отличаются мезоструктурные композиты со значением доли упрочняющей фазы 9.7 и 13.6 об. % (рис. 5, б, в). Следует отметить, что высокая степень однородности распределения Ну сохраняется в этих образцах после одноосного сжатия и малоциклового нагружения. Наибольший разброс значений Ну характерен для Си-МК-18 % ТШ2 (рис. 5, г). Кроме того, для этого материала на распределение микротвердости существенно влияет малоцикловое нагружение: происходит заметное увеличение величины разброса одновременно с общим снижением Ну по мере приближения к периферийной области
Рис. 5. Микротвердость на различных расстояниях от центра образца для материалов в различных состояниях: кривые 1 — исходное состояние материала, 2 — после однократного сжатия, 3 — после 5000 циклов сжатия. Группы кривых: Оя-МК-5.8 % TiB2 (а), Cu-МК-9.7 % TiB2 (б), Cu-МК-13.6 % TiB2 (в), Cu-МК-18 % TiB2 (г), ВОМ (д), ВОМ-МК-5.8 % TiB2 (е), ВОМ-МК-9.7 % TiB2 (ж)
образца. Увеличение неоднородности в Си-МК-5.8 % TiB2 связано, по-видимому, с тем, что при слишком низком содержании упрочняющей фазы используемая технология создания материала не позволяет добиться достаточно однородного ее распределения по объему.
Для группы ВОМ-МК следует прежде всего отметить, что сама матрица внутренне окисленной меди по степени неоднородности распределения значений Ну близка к Си-МК-18 % ТШ2 (рис. 5, д, г). При создании
на ее основе композита степень неоднородности распределения значений Ну существенно возрастает (рис. 5, е, ж). При этом наблюдается заметное снижение средней микротвердости образцов ВОМ-МК-9.7 % ТШ2 как при однократном сжатии, так и при циклическом нагружении (табл. 4). Похожая картина в степени разброса значений Ну после разных способов нагружения наблюдается для Си-МК-18 % ТШ2 (рис. 5, табл. 4). Причиной этого, как будет показано ниже при иссле-
Таблица 4
Средние значения микротвердости для вариантов мезоструктурного композита в различных состояниях Основа МК-об. % TiB2 Cu-5.8 Cu-9.7 Cu-13.6 Cu-18 ВОМ ВОМ-5.8 ВОМ-9.7
Hv„ 133 155 176 212 115 180 200
Hvm-m,, 146 165 190 198 113 180 1б0
Hvsnnn циклов 136 160 183 198 96 158 174
Рис. 6. Микроструктура ячеек и границ: Си-
довании микроструктуры, является трещинообразова-ние при циклическом нагружении и при однократном сжатии.
4. Анализ микроструктуры
Для выяснения причин эффектов, наблюдаемых на макроуровне, проведено исследование эволюции микроструктуры мезоструктурного композита после различных видов нагружения.
Характер исходной микроструктуры материалов Си-МК и ВОМ-МК определен способом их изготовления, связанным с большими пластическими деформациями. Деформирование происходило сначала в высокоэнергетической планетарной мельнице при механическом смешивании фракции основы с агломератами упрочняющей фазы, затем при последующем компак-тировании (ё(1п) = 3, ё = 0.5 с-1) [8]. Общий вид микроструктуры Си-МК и ВОМ-МК с одинаковым содержанием ТШ2(9.7 %), представленный на рис. 1 и 6, показывает, что распределение включений в материале создает своеобразную для каждого материала ячеистую структуру. На рис. 6 представлены микроструктуры границ Си-МК и ВОМ-МК при большом разрешении. Границы ячеек представляют собой скопления агломератов (рис. 6). Объемы ячеек содержат преимущественно мелкие одиночные включения размером =1 мкм.
Границы ячеистой структуры определяют характер распределения концентраторов напряжений, являющихся причиной зарождения дефектов в объеме деформируемого материала и создающих сопротивление распространению пластических сдвигов.
На рис. 6, а видно, что медная основа Си-МК имеет субмикрокристаллическую структуру со следами сдвиговой деформации как в объеме материала основы, так и на границах с включениями. Такая же деформационная структура наблюдается в меди, окружающей частицы ^В2 внутри агломератов-включений. Высокая плотность сдвигов непосредственно на границах включений определяется мощностью концентраторов напряжений.
:-9.7 % ТШ2(а), ВОМ-МК-9.7 % ИВ2(б)
Исследование микроструктуры мезоструктурного композита после различных видов механических испытаний позволяет определить степень влияния количества упрочняющей фазы и природы матричного материала на микроструктурные изменения, происходящие в результате деформирования.
В образцах Си-МК-9.7 % ТШ2после сжатия (рис. 2, ё = 70 %) изменения в микроструктуре наблюдаются только в периферийной области. На периферии образуется узкий пояс пор, которые выстраиваются в полосы, ориентированные вдоль линий максимальных касательных напряжений (рис. 7, а). Отслоений на границах матрица-включение не наблюдается. Микроструктура в основном объеме материала подобна исходной.
В образцах с большим содержанием диборида титана (18 %) при сжатии (рис. 7, ё = 25 %) на периферии образуется слой с высокой плотностью крупных пор, не имеющих явно выраженной ориентации в их расположении. При приближении к поверхности образцов поры растут, объединяются и приводят к отслоению частиц материала (рис. 7, б). При этом во всем объеме образцов происходит образование локализованных сдвигов, развитие которых сопровождается появлением микротрещин внутри объема и трещин на краях образцов (рис. 7, б). При дальнейшем увеличении деформации количество трещин и их рост увеличиваются, и при ё = 40 % происходит разрушение образцов.
Внутренне окисленная медь - мезоструктурный композит наследует признаки микроструктуры, создаваемой высокотемпературным процессом внутреннего окисления — большая плотность частиц А1203 на границах зерен сохраняет контуры крупных зерен. Высокая плотность частиц А1203 у поверхности фракции, обусловленная кинетикой процесса внутреннего окисления, ухудшает адгезию упрочняющей фазы. В исходном образце ВОМ-МК внутри границ ячеек имеется большое количество продольных микротрещин (рис. 1, б). Цепочки микротрещин на границах с основой ВОМ указывают на локализацию деформации в скоплениях агломератов упрочняющей фазы. В работе [9] показано, что
Рис. 7. Микроструктура образцов мезоструктурного композита после 5.8 % TiB2, центр (в), ВОМ-МК-5.8 % TiB2, периферия (г)
при интенсивной пластической деформации в приграничных зонах создается высокий уровень локальных искажений, релаксация которых осуществляется за счет фрагментации структуры в объеме. Так, наблюдаемая фрагментация основы ВОМ в приграничной зоне (рис. 6, б) представляет дополнительное свидетельство локализации деформации на границах ячеек уже в процессе формирования материала.
Исследование микроструктуры образцов ВОМ-МК-(5.8-9.7) % TiB2 на начальном этапе испытаний на сжатие показало раннее возникновение локализованных сдвигов в объеме основы, сопровождаемых образованием трещин и расслоением на границах матрица-включение (рис. 7, в). Интенсивность этих процессов в образце ВОМ-МК-9.7 % TiB2 очень велика: возникающие микропустоты и трещины настолько велики и многочисленны, что поэтапное исследование динамики их развития затруднительно. Исследования эволюции микроструктуры до разрушения проводились в основном на образцах ВОМ-МК-5.8 % TiB2. Установлено, что в периферийной части образцов наблюдается образование полос макропустот, создаваемых объединением микропустот, нарастающее к краям образцов. У поверхности образца макропустоты растут в радиальном направлении, превращаясь в трещины и создавая очаги разрушения (рис. 7, г). Количество зародившихся трещин тем больше, а их рост происходит тем интенсивнее, чем выше содержание упрочняющей фазы в составе
сжатия: ^-МК-9.7 % TiB2(o), Cu-МК-^ % TiB^, ВОМ-МК-
ВОМ-МК. Следует подчеркнуть, что очаги развития локализованной сдвиговой деформации были созданы уже при изготовлении материала (рис. 6, б).
При испытании мезоструктурного композита на малоцикловое сжатие существенные изменения в микроструктуре происходят на периферии всех образцов (рис. 8). Вдоль периметров образцов, как и при однократном сжатии, образуются полосы пористой микроструктуры; зачастую поры объединены в микропустоты или микротрещины. Ширина полос, расположение и размер пор в полосах зависят от содержания диборида титана в мезоструктурном композите и от того, какой материал используется в качестве основы. В образцах Си-МК-9.7 % ТШ2 расположение пористых полос на периферии как при сжатии, так и после малоциклового нагружения совпадает с направлением максимальных касательных напряжений (рис. 8, а). При выходе на поверхность поры в полосах сливаются в микротрещины, и происходит отслаивание материала. Это становится заметным после 20000 циклов: на некоторых участках поверхности появляются впадины глубиной = 0.1 мкм.
В образцах Си-МК-18 % ТШ2 после малоциклового сжатия ширина полос пористой микроструктуры в поверхностном слое существенно больше, чем в Си-МК-9.7 % ТШ2 (рис. 8, а, б), наблюдаются крупные поры, зачастую сливающиеся в микротрещины. Из-за слияния пор геометрия полос пористой структуры в
Рис. 8. Микроструктура образцов мезоструктуриого композита после 5000 циклов нагружения: Cu-MK-9.7 % TiB2(a), Cu-MK-18 % TiB2 (б), BOM-MK-9.7 % TiB2(e), BOM-MK-9.7 % TiB2(z)
образцах Cu-МК-18 % TiB2 выражена в меньшей степени. Образование микропор наблюдается по всему объему образцов Cu-МК-18 % TiB2. Характер повреждений в образцах Cu-МК-18 % TiB2 определен исходной микроструктурой (рис. 1, в), характеризуемой малым размером ячеек и высокой плотностью границ — концентраторов напряжений, создающих сопротивление распространению пластических сдвигов и обуславливающих зарождение дефектов в объеме деформируемого материала.
Микроструктура периферийной полосы образцов ВОМ-МК-(5.8-9.7) об. % TiB2 после малоциклового сжатия имеет свои особенности, определенные природой их основы (ВОМ), и в большой степени определяется тем, выходит ли на поверхность внутренняя часть ячейки (ВОМ) или граница ячеистой структуры. В первом случае полоса состоит из линий локализации деформации, перемежающихся порами, сливающимися в продольные трещины (рис. 8, в). Во втором наблюдаются широкие полосы локализованной деформации, внутри которых агломераты-включения разделены пустотами и трещинами (рис. 8, г).
5. Заключение
Результаты исследования показали, что замена медной основы мезоструктурного композита на внутренне окисленную медь при одинаковом количестве упрочняющей фазы приводит к некоторому повышению проч-
ности, сопровождающемуся значительным снижением пластичности.
Повышение прочности мезоструктурного композита на основе внутренне окисленной меди не приводит к соответствующему повышению сопротивления усталости. Напротив, замена матричного материала мезо-композита с чистой меди на внутренне окисленную медь привела к заметному увеличению повреждаемости как при деформировании сжатием, так и при малоцикловом нагружении.
Показано, что как у Си-МК, так и у ВОМ-МК увеличение доли упрочняющей фазы приводит к возрастанию интенсивности накопления остаточной деформации при малоцикловом нагружении. При этом влияние содержания ТШ2 у ВОМ-МК заметно сильнее, чем у Си-МК. Если у Си-МК заметное увеличение интенсивности накопления остаточной деформации при циклическом нагружении наблюдалось только при доле ТШ2выше 13.6 об. %, то у ВОМ-МК это явно проявляется при увеличении доли диборида титана от 5.8 до 9.7 об. %.
На основе результатов, полученных при испытаниях образцов Си-МК, установлено, что существует предельное значение объемного содержания упрочняющей фазы (13.6 % об. ТВ2), до достижения которого влияние изменения содержания ТВ2 на процессы накопления повреждений незначительно, тогда как после его достижения сопротивляемость усталостному разрушению
заметно снижается. В Си-МК с содержанием ТШ2 меньше 13 % после сжатия и малоцикловых испытаний пористая структура образуется только в периферийной части образцов. При тех же условиях нагружения при содержании ТШ2 больше предельного происходит образование пор и микротрещин по всему объему образцов. Следствием трещинообразования является уменьшение микротвердости образцов после малоциклового нагру-жения.
Увеличение доли упрочняющего компонента и, соответственно, увеличение плотности границ ячеистой структуры, приводит к усилению действия концентраторов напряжения, ограничивающих движение носителей деформации (дислокаций, дисклинаций, их скоплений). Это, в свою очередь, обуславливает локализацию дефектов в виде пустот и микротрещин по всему объему образцов.
Выявленные при исследовании микроструктуры различия характера повреждений в Си-МК и ВОМ-МК показали влияние структуры основы на природу процессов их формирования. Картина повреждений образцов ВОМ-МК после испытаний на малоцикловое на-гружение и на сжатие предопределена исходной микроструктурой внутренне окисленной меди, обусловившей зарождение очагов локализации деформации по границам основы мезокомпозита. Испытания привели к интенсивному развитию трещинообразования не только по границам ячеистой структуры, но и в объеме основы, что привело к снижению микротвердости после всех видов испытаний.
Полученные результаты исследования показывают, что использование внутренне окисленной меди в качестве основы мезоструктурного композита не только не дает преимущества, но даже не позволяет получить столь же хорошего сочетания прочности и пластичности, как использование чистой меди, делая ВОМ-МК малопригодным с технологической точки зрения.
В качестве основного вывода можно отметить следующее: сравнение изменений механических свойств и соответствующей эволюции микроструктуры Си-МК и ВОМ-МК показало, что сочетающиеся с необходимой пластичностью высокие прочностные характеристики мезоструктурного композита, и в том числе усталостная прочность, могут быть достигнуты только при
условии отсутствия очагов ранней локализации деформационных дефектов на границе между основой и упрочняющей фазой. Этим определено предельное содержание упрочняющей фазы в Cu-МК и непригодность использования дисперсно-упрочненного сплава внутренне окисленной меди в качестве матрицы мезо-композита.
Проведенные исследования показали, что по комплексу эксплуатационных свойств оптимальным является мезокомпозит ^-МК-9.7 % TiB2.
Работа выполнена при поддержке проекта № 2.13.6 Программы РАН, Интеграционного проекта № 1 СО РАН, РФФИ (грант № 11-08-00191).
Литература
1. Schubert Th., Brendel A., SchmidK., Koeck Th., Ciupinski L., Zielins-ki W., Weifigarber T., Kieback B. Interfacial design of Cu-based composites prepared by powder metallurgy for heat sink applications // Mater. Sci. Eng. A. - 2008. - V. 475. - No. 1-2. - P. 39-44.
2. Torralba J.M., Velasco F., Costa C.E., Vergara I., Caceres D. Mechanical behaviour of the interphase between matrix and reinforcement of Al 2014 matrix composites reinforced with (Ni3Al)p // Compos. Part A: Appl. S. - 2002. - V. 33. - No. 3. - P. 427-434.
3. Liu Y.Q,, CongH.T., Wang W, Sun C.H., ChengH.M. AlN nanoparticle-
reinforced nanocrystalline Al matrix composites: Fabrication and mechanical properties // Mater. Sci. Eng. A. - 2009. - V. 505. - No. 12.- P. 151-196.
4. Kim K.T., Cha S., Hong S.H., Hyung S. Microstructures and tensile behavior of carbon nanotube reinforced Cu matrix nanocomposites // Mater. Sci. Eng. A. - 2007. - V. 471. - No. 1-2. - P. 22-27.
5. Wu Y., Liu X., Zhang J., Qin J., Li Ch. In situ formation of nano-scale Cu-Cu2O composites // Mater. Sci. Eng. A - 2010. - V. 527. - No. 6. -P. 1544-1547.
6. Li Y., Zhao Y.H., Ortalan V., Liu W., Zhang Z.H., Vogt R.G., Brown-ingN.D., Lavernia E.J., Schoenung J.M. Investigation of aluminum-based nanocomposites with ultra-high strength // Mater. Sci. Eng. A. -2009. - V. 527. - P. 305-316.
7. Карпов Е.В. Деформирование и разрушение сферопласта в условиях малоциклового нагружения при различных температурах // ПМТФ. - 2009. - Т. 50. - № 1. - С. 197-204.
8. Бондарь М.П., Корчагин М.А., Ободовский Е.С., Панин С.В., Лукья-
нов Я.Л. Мезоструктурный материал с включениями, содержащими нанокристаллические частицы, полученный квазидинамическим методом прессования // Физ. мезомех. - 2008. - Т.11. -№ 6. - С. 87-94.
9. Тюменцев А.Н., Дитенберг И.А, Пинжин Ю.П и др. Особенности микроструктуры и механизмы формирования субмикрокристаллической меди, полученной методами интенсивной пластической деформации // Физика металлов и металловедение. - 2003. -Т. 96. - № 4. - С. 33-43.
Поступила в редакцию 01.12.2011 г., после переработки 24.01.2012 г.
Сведения об авторах
Бондарь Мария Петровна, д.ф.-м.н., снс, гнс ИГиЛ СО РАН, [email protected] Карпов Евгений Викторович, к.ф.-м.н., снс ИГиЛ СО РАН, еукагроу@таЦ.ги
