CC BY
40
МАШИНОСТРОЕНИЕ
УДК 621.762+621.73
ВЛИЯНИЕ СПОСОБА ВВЕДЕНИЯ ЛЕГИРУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ И ПАРАМЕТРОВ ТЕХНОЛОГИИ НА СВОЙСТВА ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИХ СТАЛЕЙ
© 2010 г. Б.Г. Гасанов, О.Ю. Колюжный
Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)
South-Russian State Technical University (Novocherkassk Polytechnic Institute)
В результате исследований и анализа производства порошковых легированных сплавов было изучено влияние метода введения кремния и режима гомогенизирующего спекания и отжига на свойства горя-чедеформированных электротехнических сталей.
Ключевые слова: гомогенизирующее спекание; динамически горячее прессование; магнитно-мягкие материалы; горячедеформированные стали; легированные электротехнические стали.
As a result of many researches and the analysis of manufacture of powder alloyed alloys influence of a method of introduction of silicon and a mode homogenize sintering and annealing on properties hot deformation electro technical steel has been investigated.
Keywords: homogenize sintering; dynamically hot pressing; magneto-soft materials; hot deformation the steel; alloyed electro technical began.
С учетом экспериментальных результатов многих исследований и анализа производства порошковых легированных сплавов было изучено влияние метода введения кремния и режима гомогенизирующего спекания и отжига на свойства горячедеформированных электротехнических сталей [1].
Химический состав порошков железа, применяемых для изготовления нелегированных сталей, определяет выбор режима ДГП и отжига. Особенно высокие требования по чистоте предъявляют к порошкам железа, легируемых кремнием, поскольку последний, как более активный к кислороду элемент, интенсивно восстанавливает оксиды железа, образуя оксиды кремния и другие силициды. Они сильно понижают магнитные свойства и эффект легирования кремнием.
Кремний вводился в виде лигатур Fe-Si (табл. 1).
Лигатуры с содержанием кремния 19,8 и 6,76 % получали совместным плавлением в индукционной печи в среде аргона низкоуглеродистой стали 10880 (ГОСТ 11036-75) и кремния марки Кр1 (ГОСТ 2169-69).
Шихту изготавливали смешиванием порошков железа ПЖОМ и лигатур кремния в конусном смесителе в течение 8 ч. Прессовки пористостью 23 - 27 % нагревали перед ДГП при 1100 °С 10 мин. Пористость образцов после ДГП и отжига при 1200 °С в течение 3 ч не превышала 1,5 - 2 %. Следует отметить, что кольцевые образцы из шихты с содержанием кремния более 4 % не удалось получить методом ДГП в случае использования лигатуры с концентрацией 6,76 % Si вследствие плохой прессуемости шихты и появления трещин в процессе горячей деформации [2].
С увеличением содержания Si статические харак-
Таблица 1
Химический состав порошков железа и лигатур кремния
Порошок Химический состав, % Прочие включения
Fe-общ Si P+S C
ПЖОМ 99,46 0,15 0,05 0,04 0,4
ПЖ2М3 98,39 0,10 0,057 0,06 1,35
Ферросилиций Cu 75 22,2 74,8 0,09 0,08 2,85
Ферросилиций Cu 45 54,1 43,7 0,095 0,09 2,01
Ферросилиций Cu 20 78,9 19,8 - 0,04 1,26
Сплав Fe+6,7 Si 91,8 6,76 - 0,05 1,39
Кремний Кр1 0,7 98,0 - - 1,3
теристики стали заметно понизились (рис. 1), и тем в большей степени, чем больше содержалось кремния во вводимой лигатуре. Если вообще магнитная индукция с увеличением содержания кремния в железокремнистых сплавах понижается, то цтЕК значительно возрастает. Причиной этого является увеличение содержания неметаллических включений в стали с повышением концентрации кремния.
Не, А/м 140 100
60
1,3
Цпо^Ю"-
1,1
5,0
BIO, Тл 4,0
3,0
---
4
/ 5 4
j /3
1
4
1 - ..." j
==цг= 2
0
Si %
3,5 % S
3 % Si
Рис. 1. Зависимость статических магнитных характеристик от содержания кремния в стали при использовании Si марки Кр1 ГОСТ 2169-69 и лигатур с его концентрацией, %: 1 - 98,0; 2 - 74,8; 3 - 43,7; 4 - 19,8; 5 - 6,76
Микрорентгеноспектральный (рис. 2) и микроструктурный анализы (рис. 3 а, б) показали, что бывшие частицы ферросилиция окружены сферой включений. Особенно это характерно для сталей, в которые вводили лигатуру с содержанием 43,7 и 74,8 % Si (рис. 3 б).
25 % 81
Рис. 2. Распределение кремния в сплаве Fe+4Si при использовании лигатуры Си45
Ч; б
Рис. 3. Микроструктура (х200) сплава Fe + 4Si при содержании в лигатуре: а - 19,8; б - 74,8 % Si
Предполагалось, что понижение цтЕК и повышение Нс можно объяснить и неполным растворением Si вследствие затруднения его диффузии через границу раздела частиц порошка железа и ферросилиция. Однако микрорентгеноспектральный анализ показал, что часть кремния находится в связанном виде (рис. 2), а в ближайших зернах феррита концентрация его несколько меньше, чем в среднем в стали (4 %).
Электросопротивление стали (измеряли на установке Э 303, собранной по схеме двойного моста) с повышением содержания кремния интенсивно увеличивается и практически мало зависит от метода его введения (рис. 4 а).
Это позволило значительно улучшить динамические характеристики электротехнической стали, понизить полные удельные потери почти в два раза по сравнению с нелегированным железом (рис. 4 б). Увеличение содержания кремния в стали от 1 до 6,5 % позволило в среднем понизить Р7,5/50 почти в три раза (рис. 5 а).
Гомогенизирующее спекание прессовок в вакууме (0,01 - 0,5 Па) при 1280 °С, последующие ДГП (1100 °С, 5 мин) и отжиг (1200 °С, 2 ч) позволили повысить цтах и незначительно понизить потери (рис. 5 б). Однако спекание даже в низком вакууме не исключило частичное окисление кремния, и в этом случае наблюдалось некоторое количество оксидов вокруг частиц ферросилиция Си 43 и Си 75 [3].
Как показали эксперименты, наилучшим сочетанием свойств обладают сплавы, полученные с использованием лигатур, содержащие 6,76 % Si. Но шихта с содержанием Si более 2-3 % обладает плохой прес-суемостью и формуемостью, сильно возрастает износ инструмента. Поэтому в дальнейших экспериментах использовали ферросилиций Си 20, он легко дробится, и из него можно получить в шаровых мельницах порошок любого гранулометрического состава.
а
Р, Вт/кг
20
16
12
Á
У/,
л / У W / /
1 5
0,25
0,5
0,75 Вт, Тл
б
рения кремния цтах несколько возрастает, Нс и Р7,5/50 понижаются, а электросопротивление практически мало изменяется. Оптимальным можно считать спекание при 1200 - 1300 °С в течение 1 - 2 часов.
Гомогенизирующие спекание приводит не только к некоторому улучшению характеристик сплава, но и позволяет значительно сократить температуру и время отжига после ДГП.
Рис. 4. Зависимость удельного сопротивления горячеде-формированной электротехнической стали от содержания кремния в лигатуре, % по массе: 1 - 74,8; 2 - 43,7; 3 - 19,8; 4 - 6,76 и при использовании Кр1 (а) и зависимость полных удельных потерь стали Fe+ 4 % Si от индукции и содержания кремния в вводимой лигатуре: 1 - 98,0; 2 - 74,8;
3 - 43,7; 4 - 19,8; 5 - 6,76 % (б)
Кроме режима гомогенизирующего спекания на свойства кремнистых сталей существенно влияет защитная среда. При спекании в очищенном и осушенном водороде (-40 °С) даже с использованием одновременно защитных засыпок (Al2O3, порошка лигатуры Cu 75 и титановой стружки) свойства сплава Fe-Si (4 %) несколько хуже (рис. 6 а), чем после спекания в вакууме (рис. 5 б). С увеличением температуры и времени спекания в результате более полного раство-
1 2 б
Рис. 5. Зависимость полных удельных потерь при индукции 0,75 Тл (7,5 кГс) от содержания кремния в сплаве и лигатуре: 1 - 6,76; 2 - 19,8; 3 - 43,7; 4 - 74,8; 5 - 98,0 % при использовании Кр1 (а) и зависимость Р75/50 и цтах стали Fe+4 % Si от времени спекания и содержания кремния в лигатуре: 1 - 6,76; 2 - 19,8; 3 - 43,7; 4 - 74,8; 5 - 98,0 % (б)
а
а
На (рис. 6, б) показана зависимость магнитной индукции, измеренной в переменном поле цтЕК и Нс от режима отжига стали, содержащей 4 % Si. Образцы при этом спекали при 1250 °С, в течение 2 ч в осушенном водороде с засыпкой А1203, а после ДГП отжигали без засыпки.
10"
5,0
4,5
4,0
3,5
BIO. Тл 1,2
1,1
1.0
3\
"2
7
BIO
/2
>< о-
¡1
У/
1 / S 2'
б
Рис. 6. Зависимость свойств железокремнистой горячедефор-мированной стали (4 % Si) от времени температуры гомогенизирующего спекания: 1 - 1100; 2 - 1200; 3 - 1280°С (а) и зависимость магнитных свойств сплава Fe+4 % Si от времени и температуры отжига: 1 - 800; 2 - 1001; 3 - 1200 °С (б)
Микроструктурный анализ показал, что структура порошковой легированной электротехнической стали после отжига - мелкозернистая, как и у нелегированной стали, а средний размер зерна в 3 - 4 раза меньше, чем у листовой стали аналогичного состава. По-видимому, этим можно объяснить то, что магнитные свойства горячедеформированной стали мало зависят от исходной пористости (степени деформации). Некоторое повышение цтЕК наблюдалось при исходной пористости прессовок выше 20 % после гомогенизирующего спекания в вакууме.
Свойства железокремнистой стали определяются не только эффективностью защитных сред и засыпок, но и, не в меньшей мере, чистотой исходного порошка железа и лигатуры. Если оксиды железа, находящиеся в порошках, в процессе приготовления из них нелегированных магнитопроводов восстанавливаются в той или иной степени и продукты реакции при этом удаляются, то в железокремнистых сплавах эти оксиды восстанавливаются кремнием как более активным к кислороду элементом. Но оксиды кремния при используемых режимах практически не восстанавливаются, тем самым измельчают зерно и понижают свойства сталей. Например, при использовании порошков ПЖ2М3 и лигатуры Си 75 свойства образцов, полученных по режиму: гомогенизирующее спекание в водороде при 1250 °С, 2 ч; ДГП и отжиг при 1100 °С, 2 ч почти в 1,5 - 2,0 раза ниже (цтЕК = 2370; Нс = 128 А/м, Р7,5/50 = 6,95 Вт/кг), чем изготовленных по этому же режиму из порошков ПЖОМ и Си 20 (цтах =5300; Нс = 67 А/м, Р7,5/50 = 4,82 Вт/кг) [4].
Следует отметить, что если цтЕК, Нс и В при использовании чистых порошков горячедеформирован-ной железокремнистой стали практически не уступают горячекатаным электротехническим сталям (ГОСТ 21424-75), то полные удельные потери в порошковых сталях, измеренные на кольцевых образцах - 35*25*5 мм, в несколько раз хуже, чем у листовых. Потери на вихревые токи при постоянных Вп , у, / и р пропорциональны квадрату толщины изделия.
Так как для изготовления сердечников и других магнитопроводов для переменного поля используют листы электротехнической стали толщиной 0,35 и 0,5 мм, то потери в них в принципе всегда будут в несколько раз ниже, чем в порошковых цельнопрессо-ванных. Это ограничивает области применения последних. Попытки вести послойную электроизоляцию, использовать предварительно оксидированные порошки железа не дали положительных результатов. Кроме того, горячедеформированные железокремни-стые стали с добавлением алюминия, бора, фосфора по многим характеристикам несколько уступают нелегированным этими элементами сталям (табл. 2).
Дальнейшие исследования по улучшению свойств порошковых легированных кремнием магнитно-мягких материалов следует проводить в направлении использования более чистых порошков компонентов и лигатур, поиска путей их эффективной очистки от вредных примесей и электроизоляции без снижения Мгаах.
а
Таблица 2
Технология получения и характерные свойства, нелегированной и легированной P и Si порошковой стали
Технология получения и ее параметры Mарка порошка, состав сплава В10, Тл f^max, 10 А/м Р7,5/50, Вт/кг P, Ом-мм2/м и, %
1. ДГП, отжиг 1100°С, 2 ч ^0M1 1,56 6,3 51 22 0,10 1
2. ДГП, отжиг 800°С, 2 ч ПШМ! 1,46 5,0 65 22,5 0,11 1
3. Прессование и спекание: 100 МПа;
1100°С,2ч ™0M1 1,26 2,1 125 26,8 0,13 8-10
4. ДГП, отжиг 1100°С, 3 ч Fe+0,8% Р 1,38 2,78 80 12,3 0,24 2
5. Прессование и спекание: 100 МПа,
1100°С,3ч Fe+0,8% Р 1,24 2,8 142 14,7 0,26 8-9
6. ДГП, отжиг 1200°С, 3 ч Fe+4%Si 1,25 4,5 76 6,1 0,55 3
7. Спекание, ДГП и отжиг: 1300°С, 2 ч;
1100°С,1ч Fe+4%Si 1,3 6,1 60 4,72 0,52 2
8. Прессование и спекание: 100 МПа,
1300°С,2ч Fe+4%Si 1,14 3,9 87 6,2 0,64 7-8
9. Прессование и спекание: 100 МПа,
1250°С,4ч Fe+4%Si 1,2 2,8 88 - - 6-8
10. Двухкратное прессование и спека-
ния: 90°С, 2 ч. и 1250, 4 ч Fe^o/i^ 0,97 - 160 - - 8
Литература
1. Гасанов Б.Г. Получение динамическим горячим прессованием Fe-P магнитно-мягких материалов // Тр. Новочеркасского политехнического ин-та. 1975. Т. 309. С. 12 - 16.
2. Ламков К.К., Скориков Е.А., Гасанов Б.Г. Влияние температуры и времени отжига на магнитные свойства и структуру магнитопроводов, полученных из железных
Поступила в редакцию
порошков методом ДГП // Тр. Новочеркасского политехнического ин-та. 1974. Т. 291. С. 14 - 19.
3. Промышленная технология прессования порошковых изделий / Ю.Г. Дорофеев [и др.]. М.,1990. 206 с.
4. Структура и свойства горячештампованных магнитопро-водов из порошка 50 Н, распыленного азотом / Ю.Г. Дорофеев [и др.]. // Порошковая металлургия. 1989. № 8. С. 69 - 72.
5 июля 2010 г.
Гасанов Бадрудин Гасанович - д-р техн. наук, заведующий кафедрой «Автомобильный транспорт и организация дорожного движения», Южно-Российский государственный технический университет (Hовочеркасский политехнический институт). Тел. 8 (8635) 255-6-54. E-mail: [email protected]
Колюжный Олег Юрьевич - соискатель, кафедра «Автомобильный транспорт и организация дорожного движения», Южно-Российский государственный технический университет (Hовочеркасский политехнический институт).
Gasanov Badrudin Gasanovitch - Doctor of Technical Sciences, professor, head of department «Transport and Traffic Management», South-Russia State Technical University (Novocherkassk Polytechnic Institute). Ph. 8 (8635) 255-6-54. E-mail: [email protected]
Kolugnyj Oleg Urievich - competitor, department «Transport and Traffic Management», South-Russia State Technical University (Novocherkassk Polytechnic Institute).
