CC BY
73
УДК 621.762
Е. В. Петрова, А. Ф. Дресвянников, В. Н. Доронин,
М. М. Миронов, З. Р. Галимова
ВЛИЯНИЕ ОБРАБОТКИ ВЧ-РАЗРЯДОМ НАНОДИСПЕРСНОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОЗИЦИОННЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
Ключевые слова: наночастицы; оксид алюминия; механические свойства, ВЧ-разряд.
Исследовано влияние предварительной модификации ВЧ-разрядом нанопорошка оксида алюминия и условий его спекания на механические свойства керамических образцов.
Keywords: nanoparticle; aluminum oxide; mechanical properties, plasma.
The influence of plasma pretreatment on mechanical properties of the ceramic obtained from aluminum oxide nanopowder have been investigated.
В настоящее время ведутся интенсивные исследования в области создания новых материалов с применением нанодисперсных порошков оксидов металлов для создания керамики, обладающей улучшенными прочностными, тепловыми, электрическими, магнитными и диффузионными свойствами [1-2]. Керамика, полученная на основе нанопорошка оксида алюминия, находит применение в качестве адсорбентов, носителей катализаторов, магнитоэлектрических устройств. Основной проблемой при создании таких материалов является агрегирование наночастиц при синтезе и компактировании.
Электрохимический способ получения прекурсора керамики оксида алюминия обладает возможностью регулирования фазового состава и морфологии исходных нанопорошков в процессе их получения, путем изменения условий синтеза. Методы электрофизической модификации, в частности, использование ВЧ-разряда для обработки порошков, позволяют повысить агрегативную устойчивость нано - и микрочастиц [3].
Целью данной работы являлось выявление влияния условий прессования и электрофизической модификации на механические свойства, в частности микротвердость, композитов на основе нанопорошков.
Экспериментальная часть
В качестве исходного материала при получении образцов керамических материалов использовали порошок оксида алюминия, полученный электрохимическим методом [3].
Спекание нанодисперсного порошка оксида алюминия проводили методом искрового плазменного спекания при варьируемой температуре и давлении 60 МПа. Полученные образцы представляют собой цилиндры диаметром - 19,8±0,2 мм, высотой 2,0±0,2 мм. Микротвердость полученных образцов определяли с помощью микротвердомера HMV-2T (Shimadzu). Измерения проводились по Виккерсу при нагрузке индентора 500 г, времени экспозиции 15 минут, не менее тридцати параллельных измерений.
Рентгенофазовый анализ образцов проводили на приборе D8 ADVANCE (фирма Bruker) с использованием монохроматизированного CuKa-излучения. Идентификацию кристаллических фаз осуществляли путем сопоставления полученных экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей с эталонными.
Размер частиц в синтезированных образцах определяли методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) с использованием микроскопа-микроанализатора ЭММА-4. Морфологию поверхности образцов исследовали с помощью электронного сканирующего микроскопа EVEX Mini SEM SX-3000.
Обсуждение результатов
Оксид алюминия, полученный электрохимическим способом, согласно данным микроскопических исследований, представлен высокодисперсными частицами размером 50 -200 нм, на фоне которых были обнаружены агрегаты размером > 1-2 мкм. Термическая обработка при температуре 550 0С приводила к формированию Ц- и у-Д1203. Для формирования устойчивой фазы а-оксида алюминия проводили термическую обработку порошка нанооксида при 1100 0С.
Исходный порошок подвергали обработке ВЧ-разрядом. Режимы обработки приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Условия обработки порошка оксида алюминия ВЧЕ-разрядом
Условия обработки порошка оксида алюминия ВЧЕ-разрядом
Режимные условия №1 Режимные условия №2
11д = 800 В 1а = 0,5 А Р = (2-4)х10-2 мм.рт.ст. т = 30 минут 11д = 800 В 1а = 0,5 А Р = (2-3)*10"1 мм.рт.ст. т = 30 минут
Результаты механических испытаний спеченных образцов в зависимости от температуры и времени прессования представлены в табл.2.
Таблица 2 - Изменение микротвердости и плотности компактных образцов керамики из оксида алюминия в зависимости от условий синтеза
№ образца Условия 8Р8 синтеза Механические свойства образцов
Температура, 0С Время, мин. НУ, по Виккерсу Плотность, г/см3
1 1200 10 180 2,40
2 1300 10 930 3,60
3 1400 15 2035 3,92
4 1500 15 1669 3,91
5* 1300 15 1320 3,57
6* 1350 5 1992 3,80
7* 1350 15 2047 3,81
8* 1400 15 2116 3,84
* * 1300 15 2052 3,82
10** 1350 5 2110 3,83
* - образец изготовлен из оксида алюминия, модифицированного ВЧ-разрядом при режимных условиях №2; ** - образец изготовлен из оксида алюминия, модифицированного ВЧ-разрядом при режимных условиях №1.
Как видно из данных таблицы 2, в случае использования исходного порошка максимальная микротвердость достигается для образца, спеченного при температуре 1400 0С и выдержанного под давлением в течении 15 минут, в то время как для образцов из порошков, обработанных ВЧЕ-разрядом подобное значение микротвердости (около 2000 единиц по Виккерсу) достигается при температуре спекания 1350 0С и времени выдержки 5 минут. Морфология и рельеф объемных материалов, полученных путем искрового-плазменного спекания, демонстрируется микрофотография на рис. 2.
Рис. 2 - Микрофотографии
поверхности компактных образцов, полученных методом искрового плазменного спекания
Таким образом, можно констатировать, что частицы оксида алюминия, модифицированные в ВЧЕ-разряде и компактированные SPS -методом демонстрируют повышенную микротвердость по сравнению с образцами, полученными из немодифицированного оксида алюминия. Данный эффект может быть объяснен отличием в состоянии поверхности наночастиц обработанного в ВЧЕ разряде и необработанного оксида алюминия.
Работа проводилась в рамках выполнения госконтракта 16.552.11.7012 «Развитие центром коллективного пользования научным оборудованием комплексных исследований в области создания композиционных, полимерных и керамических материалов на основе наночастиц, полученных электрофизическими, электрохимическими, сверхкритическими флюидными методами» и частично в рамках госконтракта №16.740.11.0643 «Получение и модификация наночастиц металлов и оксидов металлов электрохимическими и электрофизическими методами».
Литература
1. Hannink, R.H.J. Nanostrukture control of materials/ R.H.J. Hannink, A.J. Hill. Woodhead Publishing Limited. - 2006. - 488 p/
2. Бардаханов С.П. Свойства керамики, полученной из нанодисперсных порошков / С.П. Бардаханов,
А.В. Ким, В.И. Лысенко, А.В. Номоев, Д.Ю. Труфанов, М.Д. Буянтуев, Д.Ж. Базарова // Неорганически материалы. - 2009. - Т.45. -, № 31. - С.179-384.
3. Дресвянников, А.Ф. Морфология и фазовый состав наноразмерных частиц гидроксида и оксида алюминия, полученных электрохимическим способом / А.Ф. Дресвянников, Е.В. Петрова, М.А. Цыганова // Журнал физической химии. - 2010. - Т.84, №4. - С.727-732.
© Е. В. Петрова - канд. хим. наук, доц. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КНИТУ; А.Ф. Дресвянников - д-р хим. наук, проф. той же кафедры, [email protected];
В. Н. Доронин - вед. инженер Центра коллективного пользования «Нанотехнологии и наноматериалы» КНИТУ; М. М. Миронов - канд. тех. наук, доц кафедры ПНТВМ; З. Р. Галимова -студент КНИТУ.
