УДК 620.1:669.018.44
1 12 1 О.А. Быценко , Е.В. Филонова , А.Б. Марков , Н.А. Белова
ВЛИЯНИЕ ОБЛУЧЕНИЯ СИЛЬНОТОЧНЫМИ ИМПУЛЬСНЫМИ ЭЛЕКТРОННЫМИ ПУЧКАМИ НА ПОВЕРХНОСТНЫЕ СЛОИ СОВРЕМЕННЫХ ЖАРОПРОЧНЫХ НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ С ИОННО-ПЛАЗМЕННЫМИ ПОКРЫТИЯМИ РАЗЛИЧНОГО СОСТАВА
DOI: 10.18577/2307-6046-2016-0-6-10-10
С использованием комплекса металлофизических методов проведены исследования физико-химического и структурно-фазового состояний поверхностного слоя до и после модифицирования с помощью облучения образцов с нанесенными на них жаростойкими конденсированными ионно-плазменными покрытиями трех различных композиций сильноточными электронными пучками по пяти выбранным режимам при варьировании значениями энергии электронов и числом импульсов.
Работа выполнена в рамках реализации комплексного научного направления 2.1. «Фундаментально-ориентированные исследования» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») Д1 ].
Ключевые слова: облучение сильноточными электронными пучками, конденсированные ионно-плазменные покрытия, структурно-фазовое состояние, исследование микроструктуры.
With use of complex of metallophysical methods the research of physical-chemical, structural and phase conditions of the surface layer before and after modifying is carried out by means of radiation by high-current electron beams of samples with heat-resisting condensed ionplasma coatings of three different compositions on 5 chosen modes at variation of values of electron energy and pulse number.
Work is executed within implementation of the complex scientific direction 2.1. «Fundamental-oriented researches» («The strategic directions of development of materials and technologies of their processing for the period till 2030») Д1].
Keywords: radiation by the high-current electron beams, condensed ion-plasma coatings, structural and phase conditions, microstructure research.
Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации [Federal state unitary enterprise «Ail-Russian scientific research institute of aviation materials» State research center of the Russian Federation] E-mail: [email protected]
2Институт сильноточной электроники CO PAH [Institute of High Current Electronics, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences] E-mail: [email protected]
Введение
Разработка новых жаропрочных материалов, отвечающих современным требованиям конструкторов авиационных двигателей к наиболее нагруженным деталям, прежде всего к лопаткам и дискам проточной части турбины, является важнейшей задачей авиационного материаловедения [2, 3].
Для успешного решения этой задачи во Всероссийском институте авиационных материалов (ВИАМ) создан задел в области разработки материалов для ГТД пятого и шестого поколения. В ВИАМ разработаны никелевые сплавы, содержащие до 9% (по массе) рения, и новые ионно-плазменные покрытия. Однако существует необходимость в повышении жаростойкости и эрозионной стойкости разработанных покрытий. В свя-
зи с этим другой актуальной задачей авиационного двигателестроения является развитие наиболее прогрессивных методов инженерии поверхности деталей, изготовленных из жаропрочных сплавов, особенно из жаропрочных никелевых сплавов типа ЖС [1, 4-7]. Разработка и совершенствование методов поверхностной инженерии с использованием концентрированных импульсных потоков энергии (КИПЭ) имеет ряд преимуществ перед классическими методами поверхностной механической, химической и термомеханической обработок: формирование уникального физико-химического состояния материала поверхностного слоя; достижение рекордных точности изготовления и шероховатости поверхности [8-11].
Цель данной работы - проведение комплексных исследований физико-химического и структурно-фазового состояний материала [12] и изучение влияния режимов облучения сильноточными электронными пучками (СИЭП) наносимых покрытий Ni-Cr-Al-Y различных композиций на поверхность облученных мишеней из жаропрочного никелевого сплава ЖС36-ВИ для получения объективных и достоверных результатов.
Материалы и методики исследования
В качестве объектов исследования использовали образцы из жаропрочного никелевого сплава ЖС36 с нанесенными ионно-плазменными конденсированными покрытиями трех различных композиций: ВСДП-4+ВСДП-16; СДП-2+ВСДП-16; ВСДП-З+ВСДП-16. После нанесения покрытия образцы подвергали стандартной термической обработке: диффузионному отжигу при температуре 1050°С в течение 2 чв вакууме.
Облучение проводили на комплексной автоматизированной электронно-пучковой установке «РИТМ-СП» по двум выбранным режимам: энергия электронов (E) составила 32 кэВ, число импульсов: 10 (режим 1) и 30 (режим 2). Наибольший практический интерес представляет вторая композиция покрытия, так как она более известна и апробирована для ответственных деталей ГТД (рабочая лопатка ТВД). В связи с этим для образцов с покрытием СДП-2+ВСДП-16 дополнительно выбраны еще три режима: £=30 кэВ, 10 импульсов (режим 3); £=25 кэВ, 10 импульсов (режим 4); Е=20 кэВ, 10 импульсов (режим 5).
Состояние поверхности образцов до и после облучения исследовали при помощи конфокального сканирующего лазерного микроскопа Lext OLS310. Оценку остаточных напряжений проводили на анализаторе PSF-3M Rigaku в Cr Ka-излучении, методом изо-наклона (рабочий режим анализатора: напряжение 30 кВ, ток 8 мА). Расчет значений остаточных напряжений выполнен по методу «sin2y». Напряжения определяли в автоматическом режиме по семи значениям угла у в интервале от 0 до 40 град. Для определения напряжений в интервале углов (20) от 148 до 158 град выбрана рентгеновская линия ß-фазы (AINi) 211. Для определения положения линий выбран метод FWHM (ширина рентгеновских линий на полувысоте), имеющий наименьшую погрешность. Для расчетов использованы следующие величины: модуль упругости при комнатной температуре 180000 МПа; коэффициент Пуассона 0,3.
Микротвердость образцов измеряли на микротвердомере Durascan-70 в пяти точках, включая основной материал, по методу Кнуппа, в качестве индикатора применяли четырехгранную алмазную пирамиду с ромбовидным основанием.
Микроструктуру образцов исследовали на оптическом микроскопе Leica Dm IRM, элементный состав поверхностных слоев покрытия до и после облучения - на сканирующем растровом электронном микроскопе VERIOS 460 с энергодисперсионным рентгеновским микроанализатором X-MAX 80
Результаты
При исследовании микроструктуры выбранных покрытий до и после облучения сильноточными электронными пучками микросекундной длительности по режимам 1 и 2 с помощью конфокального лазерного микроскопа выявлено значительное снижение шероховатости поверхности образцов, причем для образцов с покрытием ВСДП-4+ВСДП-16 шероховатость поверхности снизилась в 2 раза, с покрытием СДП-2+ВСДП-16 - в 2,2 раза, с покрытием ВСДП-З+ВСДП-16 - в 1,7 раза. На основании полученных результатов можно сделать предварительный вывод, что изменение шероховатости поверхности образцов может быть также связано с элементным составом и структурно-фазовым состоянием покрытий до облучения (см. таблицу).
1 начения шероховатости поверхности исследуемых образцов
Условный Среднее арифметическое отклонение Максимальная высота неровности
номер образ- профиля (Я,), мкм профиля по десяти точкам (Я;), мкм
ца до облучения после облучения до облучения после облучения
1 2,76 1,31 27,5 17,7
2 2,11 1,17 23,33 15,91
3 2,94 1,88 27,61 17,89
4 2,81 1,25 24,58 16,68
5 2,60 1,66 22,33 15,78
6 2,44 1,26 23,09 17,4
По результатам анализа полученных данных установлено, что после модифицирования поверхности выявлено значительное количество трещин на поверхности образцов, что связано с наличием растягивающих напряжений после обработки сильноточными электронными пучками по режимам 1-3.
Результаты определения остаточных напряжений в образцах с покрытиями в исходном состоянии показали наличие сжимающих остаточных напряжений, величина которых находится в интервале от 25 до 50 МПа. После облучения в поверхностном слое образцов с покрытиями обнаружены растягивающие остаточные напряжения в диапазоне от 175 до 300 МПа, причем максимальные значения наблюдаются при облучении образцов с покрытиями ВСДП-4+ВСДП-16 и СДП-2+ВСДП-16 при облучении СИЭП по режиму 1.
Наличие в поверхностном слое облученных образцов растягивающих остаточных напряжений может привести к снижению эксплуатационных свойств мишеней, особенно усталостной прочности и сопротивления пылевой эрозии. В связи с этим необходимо провести финишную термообработку в вакууме при температурах, близких к рабочим температурам лопаток ГТД (1000-1100°С). Такая термообработка, кроме снятия остаточных напряжений, должна стабилизировать структуру материала в поверхностном слое [13-15].
Анализ полученных данных показал, что микротвердость основного материала и слоев покрытий, контактирующих с подложкой, осталась неизменной.
При сравнительном анализе значений микротвердости поверхностных слоев в исходном состоянии и после модификации поверхности показано снижение микротвердости поверхностных слоев покрытия на границах модифицированного слоя после облучения сильноточными электронными пучками, что связано с формированием рас-
тягивающих остаточных напряжений. Однако следует заметить, что данное снижение составляет не более 15% в зависимости от композиции покрытия (рис. 1).
Рис. 1. Микротвердость образцов 38 (а) (покрытие СДП-2+ВСДП-16) и 47 (б) (покрытие ВСДП-З+ВСДП-16)
Незначительное снижение или увеличение значений микротвердости внутренних слоев покрытий связано с неоднородностью фазового и химического состава на границах каждого подслоя.
Методами растровой электронной и оптической микроскопии проведено сравнительное исследование микроструктуры образцов до и после обработки сильноточными электронными пучками. При исследовании конденсированных многокомпонентных ионно-плазменных покрытий до и после облучения установлено, что покрытия - многослойные, имеют различное строение в зависимости от его состава. После обработки поверхности образцов сильноточными электронными пучками наблюдается изменение структуры поверхностных слоев покрытий по сравнению с исходной структурой покрытий. Измененный (модифицированный) слой покрытия представляет собой слабо травящийся поверхностный слой глубиной до 3-5 мкм.
Необходимо отметить, что структура внутренних слоев покрытия, а также слоев, контактирующих с подложкой, практически не изменяется в результате электроннолучевой обработки в отличие от свободной поверхности покрытия. Это достаточно очевидно, так как средняя толщина покрытия в зависимости от композиции составила 70-85 мкм, что значительно превышает зону термализации электронов при облучении.
Проведены исследования микроструктуры покрытий, по результатам которых установлено, что в исходном состоянии они имеют структуру, состоящую из фаз Р-МА1 и у'-№зА1.
Для образца с покрытием ВСДП-4+ВСДП-16 внешний слой представляет собой зерна Р-фазы, а внутренний слой состоит из зерен Р-фазы, по границам которой наблюдаются частицы у'-фазы. Внешний край покрытия имеет пористую структуру.
Для образцов с покрытиями СДП-2+ВСДП-16 и ВСДП-З+ВСДП-16 внешний слой представляет собой зерна Р-фазы, по границам которых расположены частицы у'-фазы. Внутренний слой состоит их зерен Р- и у'-фаз. Внешний край покрытий имеет слоистую структуру и несплошности между слоями.
После облучения сильноточными электронными пучками микроструктура поверхностного слоя глубиной до 5 мкм представлена в основном Р-фазой, слой - однородный, не имеет дефектов в виде пор, слоистости и несплошности не обнаружено (рис. 2).
Рис. 2. Микроструктура модифицированного слоя и подслоев покрытия СДП-2+ВСДП-16 после облучения по режиму £=25 кэВ, N=10 импульсов
Исследование микроструктуры образцов методом растровой электронной микроскопии, облученных по режиму 4 и 5, подтвердило предположение, что наличие микротрещин связано с технологическими дефектами, образовавшимися при нанесении покрытий.
Исследование элементного состава, как поверхностных слоев покрытия, так и подслоев до и после облучения, проводилось с помощью микрорентгеноспектрального анализа (МРСА). Особый интерес представляло исследование поверхностных слоев покрытия на глубину до 5 мкм (на границах модифицированного слоя), так как элементный состав подслоев практически одинаков до и после облучения.
Элементный состав в поверхностном слое до облучения неоднороден и имеет следующий состав (на глубине до 5 мкм):
- в покрытии ВСДП-4+ВСДП-16 наблюдаются участки состава, % (по массе): 18 А1-49,9 Сг-32 N1, а также состава 31,9 А1-18,7 Сг-66,4 N1;
- в поверхностном слое имеются участки с элементным составом, % (по массе): 33,9 А1-2,9 Сг-63 N1 и 31 А1-14,6 Сг-49,8 N1, а также 17 А1-32,2 Сг-38,8 N1;
- для покрытия ВСДП-З+ВСДП-16 в поверхностном слое также наблюдаются участки различного состава, % (по массе): 32,6 А1-5,8 Сг-60,5 № и 33,9 А1-0,82 Сг-65,3 №.
Видно, что облучение с помощью сильноточных электронных пучков позволило получить однородный состав поверхностного слоя.
При исследовании элементного состава модифицированного слоя (после облучения СИЭП) всех композиций покрытия с помощью микрорентгеноспектрального анализа установлено, что химический состав слоя однороден и имеет следующий состав:
- для композиции ВСДП-4+ВСДП-16, % (по массе): 24,2 А1-16,4 Сг-59,3 N1;
- для композиции СДП-2+ВСДП-16, % (по массе): 29,6 А1-17,3 Сг-55,6 N1;
- для композиции ВСДП-З+ВСДП-16, % (по массе): 23,06 А1-11,7 Сг-53,1 N1.
Для наиболее полного анализа структуры и элементного состава покрытия проведены исследования микроструктуры и локального химического состава покрытий в исходном состоянии и после облучения. Карты распределения химических элементов в покрытии до и после облучения приведены на рис. 3.
Рис. 3. Распределение никеля, хрома и алюминия в покрытии в исходном состоянии (I) и после облучения (II)
Анализ карт распределения химических элементов показывает, что никель и алюминий распределены в покрытии равномерно. Хром в покрытии в исходном состоянии распределен неравномерно - присутствует в частицах, матрица обеднена хромом. После облучения приповерхностный слой (облученный слой) имеет равномерное распределение всех элементов.
Обсуждение и заключения
В процессе проведения работ реализован комплексный подход к анализу физико-химического и структурно-фазового состояний материала образцов до и после облучения сильноточными импульсными электронными пучками. Разработана оригинальная методика проведения исследований, позволяющая одновременно сравнивать состояние модифицированных поверхностных слоев, приповерхностных слоев и состояние современных жаростойких покрытий различных композиций до облучения.
При исследовании микроструктуры выбранных покрытий до и после облучения сильноточными электронными пучками микросекудной длительности по режимам 1 и 2 выявлено значительно снижение шероховатости поверхности образцов, причем для образцов с покрытием ВСДП-4+ВСДП-16 шероховатость снизилась в 2 раза, для образцов с покрытием СДП-2+ВСДП-16 - в 2,2 раза, а для образцов с покрытием ВСДП-З+ВСДП-16 - в 1,7 раза.
При сравнительном анализе значений микротвердости поверхностных слоев покрытия до и после их модификации показано снижение микротвердости поверхностного слоя покрытия на границах модифицированного слоя после облучения сильноточными электронными пучками.
Облучение образцов с покрытиями с помощью сильноточных электронных пучков позволило получить однородный состав поверхностного слоя на глубину 3-5 мкм. Анализируя все вышеуказанные данные исследований можно сделать предварительный вывод, что предпочтение можно отдать режиму облучения 4: £=25 кэВ, N=10, следует провести облучение по данному режиму образцов с двумя другими композициями покрытий.
Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (грант №14-08-97046 -рповолжъеа).
ЛИТЕРАТУРА
1. Каблов E.H. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3-33.
2. Каблов E.H. Современные материалы - основа инновационной модернизации России // Металлы Евразии. 2012. №3. С. 10-15.
3. Каблов E.H., Оспенникова О.Г., Ломберг Б.С. Стратегические направления развития конструкционных материалов и технологий их переработки для авиационных двигателей настоящего и будущего // Автоматическая сварка. 2013. № 10. С. 23-32.
4. Каблов E.H., Мубояджян С.А. Жаростойкие и теплозащитные покрытия для лопаток турбины высокого давления перспективных ГТД // Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С.60-70.
5. Мубояджян С.А., Александров ДА., Горлов Д.С., Егорова Л.П., Булавинцева Е.Е. Защитные и упрочняющие ионно-плазменные покрытия для лопаток и других ответственных деталей компрессора ГТД // Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 71-81.
6. Будиновский С.А., Смирнов A.A., Матвеев П.В., Чубаров ДА. Разработка теплозащитных покрытий для рабочих и сопловых лопаток турбины из жаропрочных и интерметаллидных сплавов // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2015. №4. Ст. 05. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 18.02.2015). DOI: 10.18577/2307-6046-2015-0-4-5-5.
7. Литые лопатки газотурбинных двигателей: сплавы, технологии, покрытия. 2-е изд. / под общ. ред. E.H. Каблова. М.: Наука, 2006. 632 с.
8. Шулов В.А., Энгелько В.И., Громов А.Н., Теряев ДА., Быценко O.A. Применение сильноточных импульсных электронных пучков для модифицирования поверхности лопаток газотурбинного двигателя с перфорационными отверстиями // Упрочняющие технологии и покрытия. 2013. № 10 (106). С. 23-25.
9. Пайкин А.Г., Львов А.Ф., Шулов В.А. и др. Использование сильноточных импульсных электронных пучков для модификации свойств лопаток ГТД // Проблемы машиностроения и автоматизации. 2003. №3. С. 41-49.
10. Новиков A.C., Пайкин А.Г., Львов А.Ф., Шулов В.А. Перспективные технологии поверхностной обработки при изготовлении и ремонте лопаток ГТД // Двигатель. 2004. №2 (32). С.18-19.
11. Пайкин А.Г., Шулов В.А., Петухов А.Н., Львов А.Ф. Перспективы применения сильноточных импульсных электронных пучков для модификации поверхности при изготовлении и ремонте лопаток ГТД // Вопросы авиационной науки и техники: сб. тр. ЦИАМ. Сер.: Авиационное двигателестроение. 2006. №4 (1327). С. 5-32.
12. Чабина Е.Б., Алексеев A.A., Филонова Е.В., Лукина Е.А. Применение методов аналитической микроскопии и рентгеноструктурного анализа для исследования структурно-фазового состояния материалов // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2013. №5. Ст. 06. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 18.02.2015).
13. Пайкин А.Г., Крайников A.B., Шулов В.А., Быценко O.A., Энгелько В.И., Ткаченко К.И., Чикиряка A.B. Технологические основы модифицирования поверхности деталей из жаропрочных никелевых сплавов с жаростойким NiCrAlY покрытием с применением сильноточных импульсных электронных пучков // Физика и химия обработки материалов. 2008. №3. С.56-60.
14. Шулов В.А., Пайкин А.Г., Быценко O.A., Теряев Д.А., Энгелько В.И., Ткаченко К.И. Разработка электронно-лучевого технологического процесса восстановления свойств лопаток турбины ГТД из сплава ЖС26НК с жаростойким покрытием NiCrAlY // Упрочняющие технологии и покрытия. 2010. №3. С. 34-38.
15. Шулов В.А., Пайкин А.Г., Теряев Д.А., Быценко O.A., Энгелько В.И., Ткаченко К.И. Структурно-фазовые изменения в поверхностных слоях деталей из титанового сплава ВТ6 при облучении сильноточным импульсным электронным пучком // Физика и химия обработки материалов. 2012. № 3. С. 5-9.