УДК 669.14:539.4
ВЛИЯНИЕ ЛЕГИРОВАНИЯ ВОДОРОДОМ НА ОСОБЕННОСТИ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ ПРИ ПРОКАТКЕ МЕТАСТАБИЛЬНОЙ АУСТЕНИТНОЙ СТАЛИ Х18Н10Т
© Е.В. Мельников, Ю.Л. Кретов, М.С. Тукеева, Г.Г. Майер, В.С. Кошовкина, Е.Г. Астафурова
Ключевые слова: аустенитная сталь; легирование водородом; прокатка; фазовые превращения.
Исследовали влияние наводороживания и последующей прокатки на фазовые превращения в аустенитной нержавеющей стали Х18Н10Т. Показано, что введение водорода перед прокаткой способствует росту объемной доли феррита, образующегося за счет наведенного деформацией у-а'-мартенситного превращения, и приводит к образованию в структуре образцов Е-мартенсита, который не образуется при прокатке образцов без водорода.
В связи с возрастающей необходимостью перехода к нетрадиционным видам энергии в данном случае речь идет о водородной энергетике, оборудование для которой предполагает широкое использование коррозионностойких аустенитных сталей, все более актуальным становится вопрос об особенностях их взаимодействия с водородом. Присутствие водорода в аустенитных нержавеющих сталях может привести к охрупчиванию или, наоборот, пластификации материала, способствовать у-е мартенситным превращениям за счет понижения энергии дефекта упаковки стали [1]. В работе исследовали влияние прокатки на плоских валках, комбинированной с обратимым легированием водородом, на структурно-фазовые превращения в метастабильной аустенитной стали Х18Н10Т.
Термическую обработку исходных заготовок стали Х18Н10Т проводили в среде гелия при температуре 1100 °С в течение 1 ч с последующей закалкой в воду. Образцы для испытаний были вырезаны на электроискровом станке в форме прямоугольных пластин с размерами 15x11x1,5 мм. Поврежденный при резке поверхностный слой на образцах удаляли химическим травлением в растворе: 2 части НЫ03 + 3 части НС1. Затем образцы подвергали механической шлифовке и электролитической полировке в растворе 25 г CrO3 + + 210 мл H3PO4.
Насыщение образцов водородом осуществляли в однонормальном растворе серной кислоты H2SO4 с добавлением тиомочевины СН^^ при 300 К и плотностях тока 10, 100, 200 мА/см2. Время наводороживания составляло 5, 10 и 25 ч. Пластическую деформацию проводили непосредственно после наводорожива-ния методом прокатки на плоских валках с обжатием (е) на 50, 75 и 90 %.
Механические свойства (микротвердость) изучали на микротвердомере Duramin 5 с нагрузкой 200 г. Исследования фазового состава и структурных параметров стали Х18Н10Т проводили на дифрактометре Shimadzu XRD-6000 (с монохроматором) с использованием СиКа излучения. Фазовый состав стали определяли по данным рентгеноструктурного анализа с учетом текстуры, перед съемкой поверхностный слой образцов удаляли механической шлифовкой и электролитической полировкой.
Особенности зеренной структуры и фазовый состав изучали методом анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD-анализ) с использованием сканирующих электронных микроскопов со сфокусированными ионным и электронным пучками Quanta 200 3D и Quanta 600 FEG при ускоряющем напряжении 30 кВ с гексагональной постановкой точек и шагом 0,05-0,15 мкм.
Анализ рентгенограмм и EBSD-карт, полученных для исходного состояния образцов стали X18H10T, показал, что содержание аустенита (у-фаза) с параметром решетки а = 3,5999 А в них составляет более 95 %, а феррита (а = 2,8808 А) - менее 5 %. Структура является крупнозернистой, средний размер зерна аустенита составляет 10,6 мкм.
В прокатанных без введения водорода образцах зерно измельчается по сравнению с исходным состоянием, а также реализуется наведенное деформацией у-а'-фазовое превращение. По данным рентгенофазового анализа, объемная доля а'-фазы нелинейно возрастает при пластической деформации (рис. 1, кривая 1). Данные по содержанию а'-мартенсита в структуре стали Х18Н10Т при прокатке согласуются с результатами работы [2], где объемное содержание а'-фазы определяли методами рентгенофазового и магнитофазового анализа.
Анализ рентгенограмм стали Х18Н10Т после электролитического насыщения водородом в течение 5 ч и последующей пластической деформации показал, что с повышением плотности тока и степени деформации увеличивается объем а'-фазы по сравнению с образцами, прокатанными без наводороживания (рис. 1, кривые 2-4). Максимальная доля феррита при степенях обжатия 50 и 75 % наблюдается после наводороживания при плотности тока j = 200 мА/см2 (рис. 1, кривая 4).
После прокатки до s = 90 % независимо от режима обработки структура состоит преимущественно из феррита (рис. 1).
После прокатки, комбинированной с наводорожи-ванием по всем режимам (j = 10-200 мА/см2, время наводороживания - 5 ч), в структуре образцов методом дифракции обратнорассеянных электронов обнаружен 8-мартенсит, которого не было в исходном состоянии и в образцах, подверженных прокатке без наводорожи-
1613
вания. Водород вызывает обратимое у-є-мартен-ситное превращение в стабильных аустенитных сталях [3]. Но є-мартенсит, наведенный водородом в образцах хромоникелевых сталей, исчезает после дегазации, которая происходит при комнатной температуре; через 7 ч хранения образцов при комнатной температуре после наводороживания 24 ч при j = 5Q мA/см2 концентрация водорода в них снижается вдвое (от 34Q до 2QQ ppm), а через 9 дней - до 5Q ppm (по массе) [4]. На основе этих данных можно предположить, что к моменту проведения фазового анализа в образцах стали произошла дегазация образцов (анализ проводили не ранее, чем через неделю после наводороживания и прокатки). Появление наведенного деформацией у-є-мартенситного превращения ранее также было установлено и в работах [1, 5] при одноосном растяжении наводороженных образцов стали 12X18Н10T и AISI 321.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Є, %
Рис. 1. Содержание а'-фазы в зависимости от степени обжатия при прокатке для образцов без водорода (1) и после насыщения водородом по разным режимам: 2 - у = 10 мА/см2, 3 -у = 100 мА/см2, 4 - у = 200 мА/см2. Время насыщения водородом - 5 ч
Т----------------'-1-------------'-1------------'-1--'-------1----------------'-г
0 5 10 15 20 25
t, Ч
Рис. 2. Содержание а'-фазы в структуре образцов стали Х18Н10Т, подвергнутых наводороживанию и прокатке до 75 % обжатия, в зависимости от времени электролитического насыщения водородом и плотности тока: 1 - у = 10 мА/см2, 2 -j = 200 мА/см2
Увеличение времени электролитического насыщения водородом также приводит к росту объемной доли
феррита после пластической деформации (рис. 2). Интенсивное увеличение содержания а'-фазы в структуре прокатанных образцов наблюдается при предварительном наводороживании до 1Q ч, далее увеличение объемной доли феррита слабо зависит от времени наводо-роживания (рис. 2).
Микротвердость стали X18H1QT в исходном состоянии составляла 1,8 ГПа, а после прокатки увеличилась до 4,Q (є = 5Q %), 4,З (є = 75 %) и 4,8 ГПа (є = 9Q %). Дополнительное легирование образцов водородом перед прокаткой не изменяет микротвердость образцов принципиальным образом и слабо зависит от режима наводороживания: 4,1 (є = 5Q %), 4,4 (є = 75 %), 4,8 ГПа (є = 9Q %).
Tаким образом, проведенные исследования показали, что введение водорода перед прокаткой аустенит-ной нержавеющей стали X18Н1QT способствует наведенным деформацией у-a' и у-є мартенситным превращениям. Объемная доля феррита при электролитическом насыщении водородом перед прокаткой увеличивается по сравнению с состоянием после прокатки без наводороживания. Эффект усиливается с увеличением времени и с повышением плотности тока при наводороживании.
ЛИTЕPATУPA
1. Купрекова Е.И., Климова КВ., Чернов И.П., Черданцев Ю.В. Влияние водорода и рентгеновских квантов на механические свойства стали 12X18Н10T // Поверхность. Рентгеновские, син-хротронные и нейтронные исследования. 2008. № 3. С. 82-86.
2. Горкунов Э.С., Задворкин С.М., Коковихин Е.А. и др. Влияние деформации прокаткой и одноосным растяжением на структуру, магнитные и механические свойства армко-железа, стали 12X1841QT и составного материала сталь 12X1841QT - армко-железо-сталь 12X18R1QT // Дефектоскопия. 2Q11. № б. С. 1б-30.
3. Гаврилюк В.Г., Шиванюк В.Н. Взаимодеймтвие водорода с конструкционными материалами на основе железа // Металловедение и термическая обработка металлов. 2QQ8. № б. С. 11-15.
4. Rozenak P., Bergman R. X-ray phase analysis of martensitic transformations in austenitic stainless steels electrochemically charged with hydrogen // Materials Science and Engineering. 2006. V. 437. P. 366-378.
5. Rozenak P., Levin L., Eliezer D. Hydrogen effects on phase transformations in austenitic stainless steels // Journal of Materials Science. 1984. V. 19. P. 567-573.
БЛАГОДАРНОСТИ: Исследования выполнены с использованием оборудования Омского материало-ведческого центра коллективного пользования и Центра коллективного пользования научным оборудованием БелГУ «Диагностика структуры и свойств наноматериалов».
Поступила в редакцию 1Q апреля 2Q13 г.
E.V. Melnikov, Y.L. Kretov, M.S. Tukeyeva, G.G. Mayer, V.S. Koshovkina, E.G. Astafurova
EFFECT OF HYDROGEN ALLOYING ON PHASE TRANSFORMATIONS UNDER ROLLING OF H18N10T METASTABLE AUSTENITIC STEEL
The effect of rolling in combination with reversible hydrogen doping on the phase transformations in austenitic stainless steel Fe-18Cr-10Ni-Ti is investigated. Hydrogen charging before rolling increases the volume fraction of strain-induced a'-phase and promotes s-phase formation compared to the state after rolling without hydrogenation.
Key words: austenitic steel; alloy hydrogen; rolling; phase transformations.
1614