CC BY
64
4. Malashenko V. V. Dynamic drag of dislocation by point defects in nearsurface crystal layer // Modern Phys. Lett. B. 2009. V. 23. № 16. P. 2041-2047.
5. Малашенко В.В. Возникновение силы торможения типа сухого трения при динамическом скольжении краевой дислокации в кристалле, содержащем призматические дислокационные петли // ФТТ. 2011. Т. 53. № 11. С. 2204-2208.
6. Малашенко В.В. Влияние высокого гидростатического давления на динамическую неустойчивость дислокационного движения // ЖТФ. 2011. Т. 81. № 9. С. 67-70.
7. Токий В.В., Зайцев В.И. Влияние гидростатического давления на дислокации // ФТТ. 1973. Т. 15. № 8. С. 1135-1144.
8. Лурье А.И. Нелинейная теория упругости. М.: Наука, 1980. 512 с.
Malashenko V.V., Belykh N.V. DYNAMIC INTERACTION OF STRUCTURAL DEFECTS UNDER HYDROSTATIC PRESSURE
Dynamic drag of dislocations by point defects in hydrostati-cally compressed crystal is researched.
Key words: dislocations; point defects; high hydrostatic pressure.
Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.
УДК 539.3
ВЛИЯНИЕ ИОННОЙ ИМПЛАНТАЦИИ НА ВНУТРЕННЕЕ ОКИСЛЕНИЕ И СОПРОТИВЛЕНИЕ ПОЛЗУЧЕСТИ СПЛАВА ЖС6У С ЗАЩИТНЫМ ПОКРЫТИЕМ
© Н.И. Афанасьев, О.К. Лепакова
Ключевые слова: вакуумная плазменная технология высоких энергий (ВПТВЭ); ползучесть; жаропрочность; композиционные покрытия; градиентная структура.
Исследовано влияние имплантации ионов Р, 2г и Ті + 8і на структуру, фазовый и химический состав и сопротивление ползучести сплава ЖС6У. Обнаружено внутреннее окисление имплантированного сплава под защитным покрытием №-Сг-А1-У в процессе высокотемпературных отжигов и ползучести на воздухе.
Для защиты сложнолегированных жаропрочных сплавов на никелевой основе широкое применение получили покрытия на основе системы №(Со)-Сг-А1-У
[1]. Исследования показали [2], что эти покрытия не предотвращают полностью проникновения кислорода к поверхности сплава. Это приводит к внутреннему окислению сплава под покрытием с образованием окислов титана и к снижению защитных свойств покрытия. Создание дополнительного барьерного слоя для диффузии кислорода позволило бы повысить надежность изделий.
Известно [3-5], что имплантация ионов в ряде случаев на порядок повышает коррозионную стойкость металлов, в т. ч. и при повышенных температурах (973-1273 К). Таким образом, существует принципиальная возможность подавления внутреннего окисления поверхности сплава ЖС6У под покрытием за счет ионной имплантации.
Исследовали сложнолегированный жаропрочный сплав на никелевой основе ЖС6У. Основные упрочняющие фазы в сплаве - карбиды и у' (№3А1). В составе исследованного покрытия содержится около 62 % никеля, остальное - Сг, А1, У. В качестве имплантируемых элементов были взяты 7г, Р1, Б1, И Два последних элемента имплантировали одновременно из эвтектического сплава 81-Т1812. Доля Т1812, имеющего металлический тип проводимости, составляла 30 %. Имплантацию проводили ионами с энергией 100 кэВ до дозы 1017 см-2. Использовали импульсный источник с частотой 1-50 Гц, длительностью импульсов 200-300 мкс, током ионов до 1 А. Такие параметры обеспечивали дозы имплантации 1017 см-2 на площади до 300 см2
за 10-20 мин. Покрытие толщиной 100 мкм наносили на имплантированную поверхность сплава ЖС6У методом вакуумной плазменной технологии высоких энергий [6]. Имплантированные образцы с покрытием подвергали отжигу при температуре 1273 К в вакууме и в открытой печи в течение 50 ч. Фольги для просвечивающей электронной микроскопии делали из образцов до отжига и после него. Образцы исследовали на просвет в электронном микроскопе ЭМВ-100Л при ускоряющем напряжении 100 кВ. Послойное распределение имплантированных элементов исследовали методом ВИМС. Испытания на растяжение и ползучесть проводили на машине ПВ-3012М при 1273 К в вакууме 10-3 Па и в воздушной атмосфере.
Основное отличие структуры имплантированного сплава от структуры неимплантированного - повышенная плотность дислокаций в поверхностном слое (рис. 1а). Повышенная плотность дислокаций наблюдается как в у-, так и в у'-фазе (более темные частицы). По-видимому, дислокации образуются в результате возникновения и слияния различного рода радиационных дефектов под действием внутренних напряжений.
На рис. 1Ь приведена микроэлектронограмма сплава после имплантации ионов платины. Основные рефлексы относятся к у- и у'-фазам и практически совпадают. Несоответствие периодов решеток этих фаз в зависимости от химического состава составляет 0,20,39 %. Вблизи основных рефлексов наблюдаются рефлексы-сателлиты. Их можно связать с фазой, имеющей ГЦК решетку в той же ориентации, что у- и у'-фазы, но с увеличенным до 4-4,2 А параметром решетки. Одно
1714
Рис. 1. а - дислокационная структура имплантированного сплава; Ь, с, d - микроэлектронограммы поверхности, имплантированной платиной, цирконием и одновременно кремнием и титаном, соответственно; е - микроструктура окисной пленки в имплантированных образцах после отжига на воздухе 50 ч; 1’ - микроэлектронограмма к рис. 1е
из колец (самое яркое) проходит через рефлексы-сателлиты и принадлежит той же самой фазе с ГЦК решеткой. Параметр решетки платины составляет 3,9158 А. Однако наблюдающиеся кольца и рефлексы-сателлиты не относятся к платине, т. к. появляются независимо от типа имплантируемых ионов.
На рис. 1с представлена микроэлектронограмма поверхности сплава, имплантированной цирконием. Помимо рефлексов у + у' фаз наблюдаются рефлексы-сателлиты и кольца двух типов. Одни более размытые, без видимого дробления на отдельные рефлексы от фазы с мелкими кристаллами. На этих кольцах видны текстурные максимумы, свидетельствующие о преимущественной ориентации кристаллов. Наиболее яркие текстурные максимумы находятся в положении рефлексов-сателлитов (на рис. 1Ь, 1с они отмечены штрихом). Сравнение параметра решетки неизвестной фазы с параметрами различных окислов позволило отнести ее к окиси никеля с параметром ГЦК решетки 4,2 А. Менее размытые кольца (кольцо 1 на рис. 1с) соответствуют межплоскостным расстояниям для отражений 100 и 200 решетки а-циркония.
После одновременной имплантации титана и кремния на поверхности образуется пленка, соответствующая мелкокристаллическому окислу Ті02, с решеткой типа рутила (рис. Ы). Присутствие кремния в чистом виде и в окислах надежно не установлено. Образование окислов никеля и некоторых имплантированных элементов, по-видимому, обусловлено наличием остаточного кислорода в вакуумной установке. Атомы кислорода ионизируются при столкновении с другими ионами и имплантируются в поверхность сплава. Наряду с окислами имплантированных элементов в поверхностном слое образуется текстурированная пленка окиси никеля, дающая рефлексы-сателлиты.
После отжига в течение 50 ч при 1273 К как в вакууме, так и на воздухе частицы имплантированных элементов и их окислы методом электронной микродифракции не обнаружены. При отжиге на воздухе в поверхностном слое, как и в отсутствие имплантации
[2], наблюдаются окислы №0, ТіО, Ті02 (рис. 1е, 11). Установлено, что в имплантированных образцах окис-
лы распределены более равномерно по поверхности сплава (рис. 1е, 11). Это может быть связано с тем, что при отжиге имплантированных образцов с покрытиями в воздушной атмосфере растут частицы окислов титана и никеля, образовавшиеся в процессе имплантации.
На рис. 2 представлено распределение имплантированных элементов в поверхностном слое неотожжен-ных образцов. Максимальная концентрация кремния наблюдается на поверхности образца, а платины и циркония - на глубине 50 нм.
масс.%
Расстояние от поверхности, нм
Рис. 2. Распределение кремния (1), платины (2), и циркония (3) в поверхностном слое имплантированного сплава ЖС6У
После отжига имплантированных образцов в течение 50 ч при 1273 К имплантированные элементы (кроме титана) методом ВИМС в поверхностном слое не обнаружены.
Покрытие предназначено для повышения жаростойкости и само по себе не оказывает существенного влияния на механические свойства сплава. Оно имеет микродуплексную структуру с размером частиц различных фаз (зерен) до 3 мкм, предел прочности при растяжении до 30 МПа и относительное удлинение при растяжении до 80 % в зависимости от времени отжига [7]. Длительная прочность имплантированных и неим-плантированных образцов с длиной рабочей части 20 мм и сечением 2x3 мм2 (без учета сечения покрытия) при испытании в вакууме при 1273 К составляет 170 МПа. При таком напряжении деформация при пол-
1715
зучести осуществляется преимущественно скольжением дислокаций. Ожидалось, что имплантация окажет влияние на сопротивление ползучести при испытании на воздухе, когда происходит внутреннее окисление сплава под покрытием. Имплантация кремния совместно с титаном и платины не оказывает влияния на жаропрочность сплава. Среднее время до разрушения имплантированных и неимплантированных образцов при испытании на воздухе снижается примерно на 20. После имплантации дисперсия измерений времени разрушения отдельных образцов существенно уменьшается, что приводит к повышению их надежности. При доверительной вероятности 95 % доверительный интервал значений времени разрушения неимплантиро-ванных образцов и имплантированных ионами платины и кремния составляет 75 ± 30, 75 ± 20, 78 ± 20 ч, соответственно, а после имплантации циркония - 85 ±15 ч. Такое влияние имплантации мы связываем с образованием более однородного слоя окислов на поверхности сплава под покрытием в имплантированных образцах.
ЛИТЕРАТУРА
1. Жаропрочные сплавы для газовых турбин / под ред. Р.Е. Шалина.
М.: Металлургия,1981. 480 с.
2. Афанасьев Н.И., Бушнев Л.С., Колобов Ю.Р. и др. Влияние жаростойкого покрытия на деградацию микроструктуры сплава ЖС6У // Изв. вузов. Физика. 1986. № 12. С. 109-111.
3. Ионная имплантация / под ред. Дж.К. Хирвонена. М.: Металлургия, 1985. 392 с.
4. Gons M. Ion Implantation into metals to prevent high temperature oxidation // Nukl. Instrum. and Meth. Phus. 1983. V. 209-210. Pt. P. 841-847.
5. Гусева М.И. Ионная имплантация в металлах // Поверхность. Физика, химия, механика. 1982. № 4. С. 27-50.
6. Обработка поверхности и надежность материалов / под ред. Дж. Бурке, Ф. Вайса. М.: Мир, 1985. 190 с.
7. Афанасьев Н.И., Бушнев Л.С., Мубояджан С.А. и др. Структура и свойства жаростойких покрытий из сплава Ni-Cr-Al-Y // Изв. вузов. Физика. 1986. № 12. С. 22-25.
Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.
Afanasyev N.I., Lepakova O.K. INFLUENCE OF ION IMPLANTATION ON INTERNAL OXIDATION AND CREEP RESISTANCE OF ALLOY ЖС6У WITH PROTECTIVE COATING
Influence of implantation of ions Pt, Zr and Ti + Si on structure, phase and chemical compound and resistance of creep of alloy ЖС6У is investigated. Internal oxidation of implanted alloy under sheeting Ni-Cr-Al-Y is revealed during high-temperature annealing creep on air.
Key words: vacuum plasma technology of high-energy; creep; heat resistance; composite coatings; gradient structures.
1716
