CC BY
498
УДК 664: 658.562
УПРАВЛЕНИЕ КАЧЕСТВОМ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРИ ИХ РЕАЛИЗАЦИИ В ИСПЫТАТЕЛЬНОМ ЛАБОРАТОРНОМ ЦЕНТРЕ
М. Б.Ребезов *, А. М.Чупракова*, Я. М.Ребезов *, Н.Н. Максимюк, И. В.Зыкова
QUALITY MANAGEMENT OF ANALYSIS METHODS IMPLEMENTED IN THE TESTING
LABORATORY CENTRE
M.B.Rebezov*, A.M.Chuprakova*, Ya.M.Rebezov*, N.N.Maksimyuk, LV.Zykova
*Южно-Уральский государственный университет Челябинск), Институт сельского хозяйства и природных ресурсов НоеГУ, [email protected]
Рассмотрены этапы внедрения методики на примере инверсионно-вольтамперометрического определения йода в пробах пищевых продуктов и продовольственного сырья. Осуществлен контроль метрологических характеристик, полученных в результате апробации методики в лаборатории пищевого профиля. С целью управления качеством методов исследования выполнен оперативный контроль процедуры измерений. Контроль процедур выполнения измерений осуществлялся исполнителем на рабочей пробе с использованием метода добавок. Выделена группа с наибольшим содержанием йода — группа морских рыбных продуктов. Анализ данных результатов исследований при внедрении методики инверсионной вольтамперометрии в исследованиях проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание йода подтверждает достоверность получаемых результатов, что, в свою очередь, свидетельствует: 1) о результативности функционирующей системы качества лаборатории; 2) при реализации методики в лаборатории были учтены все моменты, способные влиять на качество работы и результат исследования. Также в работе обсуждается эффективность применения инверсионной вольтамперометрии для определения следовых концентраций металлов.
Ключевые слова: управление качеством, инверсионная вольтамперометрия, пищевые продукты, йод, испытания
The article reviews the stages of implementation of the methodology on the example of the Stripping voltammetric determination of iodine in samples of foodstuff and food raw material. The authors controlled the metrology characteristics obtained during the approbation of the methodology in the food laboratory. The operational control of measure procedure was performed for the quality management of analysis. The control of measure procedure was performed by an executive on the work sample using the addition technique. The group with the highest iodine content - the group of sea fish products - was selected. The data analysis of the research results during the implementation of the Stripping voltammetry methods in the analysis of the iodine content in samples of foodstuff and food raw materials confirms the reliability of the obtained results, which indicates in its turn: 1) the effectiveness of the functioning quality system of the laboratory; 2) during the implementation of the methodology in the laboratory all aspects that can affect the quality of work and results of the research were taken into account. Also the authors discussed the effectiveness of the use of Stripping voltammetry for the determination of trace concentrations of metals.
Keywords: quality management, Stripping voltammetry, foodstuff, iodine, testing
Управление качеством методов исследования осуществляется функционирующей системой качества лаборатории, в которой отражены все моменты, способные влиять на качество работы лаборатории. Система качества — это разработанный, специализированный, утвержденный и постоянно функционирующий комплекс мероприятий, обеспечивающий признание достоверными результатов деятельности данной лаборатории.
Требования к формированию системы качества для лабораторий в РФ утверждены в стандарте ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. Основным документом, характеризующим систему качества лаборатории, является «Руководство по качеству».
При внедрении новой методики в ИЛЦ составляется акт внедрения, к которому прилагается план мероприятий, которые были осуществлены для реализации новой методики в данной лаборатории. Осуществляется контроль метрологических характеристик, полученных в результате апробации методики, который также оформляется в виде протокола с указанием показателей качества результатов анализа, с целью оценки процедуры реализации данной методики анализа в лаборатории.
В плане мероприятий отражаются этапы освоения, сроки проведения и ответственное лицо — исполнитель. План мероприятий — на примере внедрения МУ 31-07/04 «Количественный химический анализ проб продовольственного сырья, пищевых продуктов, лекарственных препаратов, кормов и продуктов их переработки, БАД, витаминов, биологических объектов».
Полученная оценка данных оперативного контроля осуществленной процедуры измерений при внедрении МУ 31-07/04 в лаборатории приведена в табл. 1, исполнитель — инженер, средство измерения — анализатор вольтамперометрический ТА-4. С целью осуществления контрольных процедур использовался ГСО 8202-2002 [1-5].
По результатам оценки оперативного контроля процедуры осуществленных измерений с использованием ГСО 8202-2002, как образца для контроля при внедрении МУ 31-07/04 в лаборатории, процедура анализа признана удовлетворительной.
Проведение процедуры контроля качества при реализации методики определения массовых концентраций йода в кормах и продуктах их переработки, продовольственном сырье, пищевых продуктах, витаминах, биологических объектах, лекарственных препаратах, БАДах согласно МУ 31-07/04 осуществ-
ляется в соответствии с планом, утвержденным руководством ИЛЦ [1, 4—8].
Исполнитель, осуществляющий измерения, с целью оперативного контроля процедуры анализа сравнивает результат конкретной контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К, рассчитанным по формуле 2.
При проведении оперативного контроля любой процедуры анализа предполагается осуществление следующих операций [5-8]: получить результат контрольного измерения; осуществить расчет результата Кк для контрольной процедуры; осуществить расчет показателя К в качестве норматива контроля; реализовать решающее правило контроля: сравнить результат контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Значения результатов контрольных процедур Кк рассчитывают по формуле:
Кк = Хср(п)+д — Xср(n) — Сд, мг/кг, (1)
где Сд — значение добавки, мг/кг; Хср(п)+д — концентрация определяемого элемента в усредненной рабочей пробе с учетом осуществленной добавки определяемого элемента, концентрация которой известна, мг/кг; Xср(n) — концентрация определяемого элемента в усредненной рабочей пробе, мг/кг.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
К = >/(А лхп + а )2 + (А лХп )2 , м^кг (2) где ±Длхп+д — характеристика погрешности результатов контрольного измерения, соответствующая содержанию определяемого элемента в пробе с добавкой, рассчитанная по формуле:
Длхп+д = 0,01 х 5л X Хп+д, мг/кг, (3)
±Длхп — характеристика погрешности результатов контрольного измерения, соответствующая содержанию определяемого элемента в пробе, рассчитанная по формуле:
Длхп = 0,01 х 5л х Хп, мг/кг, (4)
±5л — значение, которое устанавливается при реализации методики в конкретной лаборатории, обеспечивается контролем стабильности результатов анализа, является относительной характеристикой погрешности результатов анализа:
5л = 0,84 х 5, %, (5)
±5 — общепринятое обозначение относительного показателя точности методики.
Осуществленная процедура анализа признается удовлетворительной, если выполняется следующее условие:
|Кк| < К. (6)
Таблица 1
Оценка результатов оперативного контроля при внедрении МУ 31-07/04 в лаборатории
№ п/п Введенное значение, мг/дм3 Результат контрольного определения, мг/дм3 Результат контрольного измерения Хср, мг/дм3 Результат контрольной процедуры, Кк Норматив контроля, Кн Оценка приемлемости результатов Кк < Кн
Х1 Х2
1 0,05 I 0,0471 0,0465 0,047 -0,003 0,0185 -0,003 < 0,0185 удовлетворительно
2 0,5 I 0,0481 0,0476 0,048 -0,452 0,185 -0,452 < 0,185 удовлетворительно
3 1,0 I 1,101 0,974 1,038 0,038 0,37 0,038 < 0,37 удовлетворительно
4 5,0 I 4,56 4,64 4,600 -0,400 1,85 -0,400 < 1,85 удовлетворительно
5 0,05 I 0,0461 0,0473 0,047 -0,003 0,0185 -0,003 < 0,0185 удовлетворительно
6 0,5 I 0,521 0,504 0,513 0,013 0,185 0,013< 0,185 удовлетворительно
7 1,0 I 1,003 1,102 1,053 0,053 0,37 0,053 < 0,37 удовлетворительно
8 5,0 I 4,633 4,74 4,687 -0,313 1,85 -0,313 < 1,85 удовлетворительно
9 0,05 I 0,0469 0,0477 0,047 -0,003 0,0185 -0,003 < 0,0185 удовлетворительно
10 0,5 I 0,452 0,462 0,457 -0,043 0,185 -0,043 < 0,185 удовлетворительно
11 1,0 I 1,05 0,963 1,007 0,006 0,37 0,006 < 0,37 удовлетворительно
12 5,0 I 4,75 4,82 4,785 -0,215 1,85 -0,215 < 1,85 удовлетворительно
Таблица 2
Результат контрольного измерения содержания йода в рабочей пробе молока и в пробе молока с добавкой
Результат контрольного измерения, мг/кг Величина внесенной добавки, мг/кг Результат контрольного измерения пробы с добавкой, мг/кг Результат контрольной процедуры, Кк Норматив контроля, Кн Оценка приемле-мости результатов Кк < Кн
0,03 0,05 0,086 0,006 0,0697 0,006 < 0,00911 удовлетворительно
0,12 0,08 0,186 -0,014 0,02214 -0,014 < 0,02214 удовлетворительно
0,3 0,15 0,413 -0,037 0,05105 -0,037 < 0,05105 удовлетворительно
0,5 0,3 0,742 -0,058 0,08947 -0,058 < 0,08947 удовлетворительно
В соответствии с методикой анализа были получены результаты контрольных измерений концентрации определяемого элемента в усредненной рабочей пробе — X(n) и в усредненной пробе с осуществленной добавкой известного значения определяемого элемента — Хп+д.
В качестве результатов контрольных определе-
ний концентрации искомого элемента в пробе и в пробе с осуществленной добавкой принимаются средние арифметические двух результатов единичного анализа, при условии, что расхождение между ними не превышает предела повторяемости [1-4, 9, 10].
Весь контроль процедур выполнения измерений осуществляется исполнителем на рабочей пробе
с использованием метода добавок. Результаты контроля рабочей пробы молока сведены в табл. 2.
Контроль качества результатов измерений при реализации методики признан удовлетворительным.
Мониторинг проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание йода позволил обобщить результаты и выделить группу с наибольшим содержанием йода — группу морских рыбных продуктов (в нее входят пробы из таких рыб, как лосось, сырая пресноводная рыба, сельдь). Значения концентраций йода в других продуктах колеблются в пределах 8—15 мкг на 100 г [1, 4-6, 11-14].
Инверсионная вольтамперометрия в настоящее время успешно применяется многими лабораториями для определения следовых концентраций металлов в различных пищевых продуктах, лекарственных препаратах, объектах окружающей среды, жидкостях и тканях биологических, других объектах [1-8, 14].
На основе полученных результатов можно рекомендовать методику к внедрению в ИЛЦ. Анализ данных результатов исследований при внедрении методики инверсионной вольтамперометрии в исследования проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание йода подтверждает достоверность получаемых результатов, что в свою очередь свидетельствует:
1) о результативности функционирующей системы качества лаборатории;
2) при реализации методики в лаборатории были учтены все моменты, способные влиять на качество работы и результат исследования.
1. Ребезов М.Б. и др. Оценка методов инверсионной вольт-амперометрии, атомно-абсорбционного и фотометрического анализа токсичных элементов в продовольственном сырье и пищевых продуктах. Челябинск: ИЦ ЮУр-ГУ, 2012. 94 с.
2. Белокаменская А.М. и др. Сравнительная оценка методов исследований содержания токсичных элементов в продовольственном сырье и пищевых продуктах // Экономика и бизнес. Взгляд молодых. Челябинск, 2012. С. 236-238.
3. Белокаменская А.М. и др. Применение физико-химических методов исследований в лабораториях Челябинской области // Молодой ученый. 2013. № 4. С. 48-53.
4. Ребезов М.Б. и др. Контроль качества результатов исследований продовольственного сырья и пищевых продуктов на содержание свинца // Известия вузов. Прикладная химия и биотехнология. 2012. Т. 2. № 1. С. 157-162.
5. Белокаменская А.М. и др. Исследование пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание ртути атомно-абсорбционным методом // Молодой ученый. 2013. № 10. С. 98-101.
6. Чупракова А.М. и др. Применение инверсионной вольт-амперометрии при контроле содержания мышьяка в алкогольных напитках // Молодой ученый. 2014. № 15 (74). С. 45-48.
7. Боган В.И., Чупракова А.М., Максимюк Н.Н. Оценка возможности определения ионов тяжелых металлов в присутствии мешающих ионов и способы их устранения при потенциометрическом определении // Молодой ученый. 2014. № 15 (74). С. 39-41.
8. МУ 31-07/04 «Методика выполнения измерений содержания йода методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА. Количественный химический анализ проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, кормов и продуктов их переработки, биологиче-
ски активных добавок, лекарственных препаратов, витаминов, биологических объектов». Аттест. 2003-12-26, ФР. 1.31.2004.01166. Томск, 2004. 20 с.
9. Ребезов М.Б. и др. Контроль качества результата анализа при реализации методик фотоэлектрической фотометрии и инверсионной вольтамперометрии в исследовании проб пищевых продуктов на содержание мышьяка // Вестник Новгородского государственного университета. 2013. № 71. Т. 2. С. 43-48.
10. Чупракова А.М., Ребезов М.Б. Обеспечение экологической безопасности в Челябинской области. Университетский комплекс как региональный центр образования, науки и культуры // Материалы Всероссийской науч.-метод. конф. Оренбург, 2014. С. 1090-1094.
11. Белокаменская А.М., Ребезов М.Б., Мухамеджанова Э.К. Подбор современного оборудования для определения токсичных элементов с целью обеспечения качества испытаний // Торгово-экономические проблемы регионального бизнес-пространства. 2013. № 1. С. 292-296.
12. Белокаменская А.М. и др. Исследование пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание йода методом инверсионной вольтамперометрии // Сборник научных трудов SWorld. 2013. Т. 40. № 2. С. 3-7.
13. Ребезов М.Б., Лукьянов С.И. Обеспечение качества испытаний // Вестник Магнитогорского государственного технического университета им. Г.И.Носова. 2006. № 4. С. 115-117.
14. Боган В.И. и др. Совершенствование методов контроля качества продовольственного сырья и пищевой продукции // Молодой ученый. 2013. № 10. С. 101-105.
References
1. Rebezov M.B. et al. Otsenka metodov inversionnoy vol'tam-perometrii, atomno-absorbtsionnogo i fotometricheskogo analiza toksichnykh elementov v prodovol'stvennom syr'e i pishchevykh produktakh [The evaluation of methods of Stripping voltammetry, atomic absorption and colorimetric analysis of toxic elements in food raw material and foodstuff]. Chelyabinsk, ITs YuUrGU Publ., 2012. 94 p.
2. Belokamenskaya A.M. et al. Sravnitel'naya otsenka metodov issledovaniy soderzhaniya toksichnykh elementov v prodo-vol'stvennom syr'e i pishchevykh produktakh [Comparative evaluation of methods of analysis of the content of toxic elements in food raw material and foodstuff]. Ekonomika i biznes. Vzglyad molodykh [Economy and business. View of the Youth]. Chelyabinsk, 2012, pp. 236-238.
3. Belokamenskaya A.M. et al. [The use of physical and chemical methods of analysis in laboratories of the Chelyabinsk region]. Molodoy uchenyy, 2013, no. 4, pp. 48-53.
4. Rebezov M.B. et al. [The quality control of the results of led content analysis of food raw material and foodstuff]. Izves-tiya vuzov. Prikladnaya khimiya i biotekhnologiya, 2012, vol. 2, no. 1, pp. 157-162.
5. Belokamenskaya A.M. et al. [The mercury content analysis of foodstuff and food raw material using atomic absorption method]. Molodoy uchenyy, 2013, no. 10, pp. 98-101.
6. Chuprakova A.M. et al. [The use of Stripping voltammetry during the control of arsenic content in alcoholic drinks]. Molodoy uchenyy, 2014, no. 15 (74), pp. 45-48.
7. Bogan V.I., Chuprakova A.M., Maksimyuk N.N. [The evaluation of the possibility of heavy-metal ions determination over interfering ions and ways of their removal in the po-tentiometric determination]. Molodoy uchenyy, 2014, no. 15 (74), pp. 39-41.
8. Methodological Instructions 31-07/04 «Methodology of measuring of iodine content by Stripping voltammetry method on TA analyzers. Quantitative chemical analysis of samples of foodstuff, food raw material, feed stuff and products of its processing, dietary supplements, medicaments, vitamins, biological objects». Certificated 2003-12-26, FR. 1.31.2004.01166. Tomsk, 2004. 20 p.
9. Rebezov M.B. et al. [The quality control of analysis result during the implementation of methods of photoelectric photometry and Stripping voltammetry in the arsenic content analysis in samples of foodstuff]. Vestnik NovSU, 2013, no. 71, vol. 2, pp. 43-48.
10. Chuprakova A.M., Rebezov M.B. [Environmental safety
guarantee in the Chelyabinsk region. The University complex as a regional centre of education, science and culture]. Mate-rialy Vserossiyskoy nauchno-metodicheskoy konferentsii [The materials of Russia-wide research and methodology conference], Orenburg, OSU Publ., 2014, pp. 1090-1094.
11. Belokamenskaya A.M., Rebezov M.B., Mukhamedzhanova E.K. [The choosing of modern equipment for the determination of toxic elements for the guarantee of testing quality]. Torgovo-ekonomicheskie problemy regional'nogo biznes-prostranstva, 2013, no. 1, pp. 292-296.
12. Belokamenskaya A.M. et al. [The iodine content analysis of
foodstuff and food raw material using Stripping voltammetry method]. Sbornik nauchnykh trudov SWorld [SWorld Collection of research papers], 2013, vol. 40, no. 2, pp. 3-7.
13. Rebezov M.B., Luk'yanov S.I. [The guarantee of testing quality]. Vestnik Magnitogorskogo gosudarstvennogo tekhnicheskogo universiteta im. G.I.Nosova, 2006, no. 4, pp. 115-117.
14. Bogan V.I. et al. [The improvement of methods of quality control of food raw material and foodstuff], Molodoy uchenyy, 2013, no. 10, pp. 101-105.
