CC BY
11030_MEDICAL SCIENCES / <<ШУШЗДЦМ~^©иТМа1>>#Щ29)),2(0]9
УДК 615.322
Веселова Д.В.
Кубанский государственный медицинский университет, Россия
Темирбулатова А.М. канд.фарм. наук
Пятигорский медико-фармацевтический институт филиал ФГБОУ ВО ВолгГМУМинздрава России DOI: 10.24411/2520-6990-2019-10068 ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ И НОРМИРОВАНИЕ КАЧЕСТВА ЛИПЫ ЭКСТРАКТА ЖИДКОГО И ЛЕДЕНЦОВ НА ЕГО ОСНОВЕ
Veselova D. V.
Kuban state Medical University, Russia Temirbulatova M. A.
Pyatigorsk medical and pharmaceutical Institute - branch of the Volga Federal state medical UNIVERSITY
TECHNOLOGICAL SUBSTANTIATION AND NORMALIZATION OF QUALITY OF LINDEN
EXTRACT LIPTS ON ITS BASIS
Аннотация:
Статья посвящена разработке технологической схемы получения липы экстракта жидкого и леденцов на его основе для применения в качестве противовоспалительного средства. В качестве способа получения экстракта выбрана ресурсосберегающая экстракция цветков липы 70 % спиртом этиловым. В результате исследований определена оптимальная концентрация экстракта в леденцах - 5 % и рациональная основа, содержащая изомальт и патоку. Установлены показатели качества липы экстракта жидкого и леденцов.
Abstract:
The article is devoted to the development of a technological scheme for the production of Linden extract of liquid and lollipops on its basis for use as an anti-inflammatory agent. Resource-saving extraction of Linden flowers with 70% ethyl alcohol was chosen as an extraction method. As a result of studies, the optimal concentration of the extract in candy - 5% and a rational basis containing isomalt and molasses. The quality indicators of Linden extract liquid and candy.
Ключевые слова: липа сердцевидная, экстракт жидкий, ресурсосберегающая технология, леденцы.
Keywords: heart-shaped lime tree flowers, extract, fluid, resource-saving technology, lollipops.
Введение. Многие годы у населения в целом, сохраняется интерес к применению лекарственных растений и лекарств, полученных для лечения различных заболеваний. На сегодняшний день лекарственные средства на основе биологически активных веществ растительного происхождения составляют до 30 % от общей номенклатуры лекарственных препаратов. Такой интерес обусловлен в значительной степени тем, что целебные лекарственные растения и препараты из них, при правильной дозировке, практически нетоксичны, безвредны, относительно доступны и эффективны. Несмотря на огромные успехи синтетической химии лекарственных веществ, источником получения многих биологически активных соединений в том виде, какими создала их природа, по-прежнему являются лекарственные растения.
Цветки липы сердцевидной (Flores Tiliae cordata L.) содержат: сахар, эфирное масло (0,05%) в состав которого входит сесквитерпеновой спирт фарнезол С15Н26О; полисахариды (7-10%), включающие галактозу, глюкозу, рамнозу, арабинозу, ксилозу и галакту-роновую кислоту; тритерпеновые сапонины; флавоно-иды, каротин, флавоновый гликозид гесперидин С28Нз4О15, гликозид тилиацин; дубильные вещества, аскорбиновую кислоту, каротин, воск, слизь, фитонциды, горькие вещества, вещества близкие к витамину Р (рутину) и ретинолу [2, 6].
Липа сердцевидная широко применяется в народной медицине: настои и отвары оказывают успокаивающее, противосудорожное и болеутоляющее действие, что особенно ценно при гипертермии. Цветы -натуральный антисептик, содержат p-каротин, фитонциды, витамин С, обладают противовоспалительным свойством за счет содержания дубильных веществ. Липовый чай издавна был известен как средство при
простуде. Благодаря таким веществам, как гликозиды, цветы липы обладают потогонным, а также жаропонижающим действием, отвар снижает температуру, выводит токсины, тем самым способствует облегчению симптомов простуды [9].
Целью настоящей работы явилось изучение технологии экстракта липы сердцевидного жидкого и введение его в леденцы.
В фармацевтической практике при производстве жидких экстрактов под соотношением фаз 1:1 или 1:2 принято понимать соотношение твердой фазы и внешнего сока или готового экстракта. Разное соотношение объемов внешнего и внутреннего соков при одинаковом числе ступеней экстракции сырья является одной из серьезных причин больших потерь фармакологически активных веществ [1, 3].
При разработке технологии жидкого экстракта липы сердцевидной использовали увеличение эффективность процесса экстрагирования путем сочетания двух факторов одновременно:
- число ступеней экстракции (число перколято-ров в батарее);
- соотношение объемов внешнего и внутреннего соков, при котором соотношение веществ в извлечении, полученном из сырья с различным значением коэффициента образования внутреннего сока в батарее из 4-6 диффузоров, равно концентрации веществ в извлечении, полученном из сырья тех же серий в батарее из 3 диффузоров с традиционным соотношением фаз 1:1. При увеличении соотношения фаз, происходит повышение эффективности процесса экстракции, что ведет к некоторому снижению концентрации веществ в экстракте. Одновременное увеличение числа диффузоров в батарее компенсирует это снижение, позволяя
<<ШУШетиМ~^©У©Ма1>#Щ29)),2(0]9 / MEDICAL SCIENCES
31
получить экстракт с заданной концентрацией веществ. [10].
Теоретический расчет для батареи с числом диффузоров от 3 до 6 и при различных значениях л позволяет установить соответствующие значения истощения исходного сырья S в процентах [4, 5].
Исследования по разработке ресурсосберегающей технологии проводили в два этапа. Поэтапный расчет эффективности процесса экстрагирования по-
S = 54,425^- 2,496 +
казывает, что S зависит от п и л, в связи с чем, необходимо нахождение эмпирической зависимости, связывающей три переменных - 8, п, л.
На первом этапе исследовали изменение эффективности экстракции в зависимости от числа диффузоров в батарее п и коэффициента распределения веществ 'л (постоянное значение 0,93), для соотношения фаз от 1:1 до 1:2. Значения «8» рассчитывали по формуле:
При интервале значений л от 0,3333 до 1,0 п
0,00711-0,0013757 + 0,01703V
где л = у/к - коэффициент распределения действующих веществ или соотношение объема внешнего к внутреннему соку; п - число диффузоров;
у - отношение объема извлечения, отбираемого в качестве готовой продукции, к массе сырья, см3/г.
Данные поэтапного расчета эффективности процесса экстрагирования представлены в таблице 1.
Таблица-1
Зависимость S от п при различных значениях л
№ серии S
7 y N
3 4 5 6 7
1 2 3 4 5 6 7 8
0,514 1,0 47,99 53,88 58,46 62,19 65,35
0,566 1,1 51,23 57,24 61,89 65,70 68,92
0,617 1,2 54,19 60,25 64,96 68,78 72,02
0,668 1,3 56,98 63,04 67,74 71,57 74,82
0,720 1,4 59,68 65,70 70,37 74,19 77,42
0,771 1,5 62,22 68,18 72,80 76,58 79,77
0,823 1,6 64,72 70,60 75,15 78,88 82,03
0,874 1,7 67,12 72,90 77,38 81,04 84,13
0,925 1,8 69,48 75,40 79,53 83,13 86,16
0,977 1,9 71,85 77,40 81,70 85,21 88,18
1,028 2,0 74,16 79,58 83,79 87,23 90,13
Анализ данных таблицы 1 показывает, что увеличение числа диффузоров приводит к возрастанию эффективности экстракции до 77,40 % при n = 4 и при соотношении фаз 1:1,8 см3/г. Прирост эффективности после n = 4 менее значителен.
Увеличение соотношения фаз влияет на эффективность экстракции более существенно, чем увеличение числа диффузоров.
На втором этапе исследований мы изучали изменение эффективности экстракции в зависимости от объема внешнего сока в интервале изменения "у" от 1,0 до 2,0 при = 4 = const и К= 1,945 = const. Повысить эффективность экстракции можно путем
увеличения объема внешнего сока. Количество дополнительно извлеченных веществ не пропорционально увеличению его объема, что является причиной снижения концентрации веществ в экстракте. Значения "8" рассчитывали по формуле:
С =
100 • у
где 8 - эффективность процесса экстракции, у - коэффициент съема готовой продукции,
%; г/см3
Х - минимальное содержание экстрактивных веществ в цветках липы сердцевидной, % (18,67%).
Таблица -2
Зависимость концентрации сухих веществ и эффективности экстракции в экстракте липы сердце-
Y, см3/г N = 3 N = 4
S, % С, % S, % С, %
1 2 3 4 5
1,0 47,99 8,85 53,88 10,05
1,1 51,23 8,69 57,24 9,71
1,2 54,19 8,43 60,25 9,37
1,3 56,98 8,18 63,04 9,05
1,4 59,68 7,96 65,70 8,76
1,5 62,22 7,74 68,18 8,48
1,6 64,72 7,55 70,60 8,23
1,7 67,12 7,37 72,90 8,01
1,8 69,48 7,20 75,40 7,98
1,9 71,85 7,06 77,40 7,60
2,0 74,16 6,92 79,58 7,42
Анализ данных таблицы 2 показывает, что при концентрацией сухих веществ 8,85 %. При п = 4, у п = 3, у = 1,0 из сырья с содержанием экстрактив- = 1,8 теоретическая эффективность экстракции со-ных веществ 18,67 % можно получить экстракт с ставляет 75,40 %, а концентрация сухих веществ
32
MEDICAL SCIENCES / <<ШУШетУМ~^©У©Ма1>#Щ29)),2(0]9
7,82 %. Увеличение соотношения фаз с 1:1 до 1:1,8 приводит к снижению концентрации сухих веществ на 5 %.
Леденцы твердая лекарственная форма поэтому нет необходимости введения консервантов. В качестве основы леденцов изучали: сахар, патоку, инвертный сироп, изомальт в разных соотношениях [7, 8].
При проведении биофармацевтических исследований были использованы 7 композиций леденцов липы с экстрактом жидким. При введении патоки увеличивается вязкость сиропов, при этом уменьшается скорость кристаллизации, в связи с этим необходимо подобрать соотношение компонентов основы. Составы леденцовой массы представлены в таблице 3.
Таблица -3
Состав прописей леденцов с экстрактом липы
Компоненты леденцов Номер образца
I 2 3 4 5 6 7
Липы сердцевидной экстракт жидкий 5 5 5 5 5 5 5
Сахар 60 45 60
Патока 30 45 30
Патока крахмальная (сухие в-ва) I0 I5 20 25
Инвертный сироп I0
Изомальт 50 40 30 20
Вода очищенная I0 I0 5 5 5 5
Для приготовления леденцов был выбран образец № 3 и № 5.
Технологическая схема производства леденцов приведена на рисунке 1.
В вакуум выпарной котел загружали воду, крахмальную патоку и изомальт, перемешивали и
уваривали до влажности менее 4 % при температуре от 100-140° С. Готовая карамельная масса при температуре около 140оС представляет собой вязкую жидкость. Для сохранения текучести карамельной массы ее охлаждали до температуры 80-90оС
BP I
Подготовка помещения и персонала
3P2.I. Этвешивание сырья
ЗР 2.2. Отмеривание воды и экстракта
ГП 3.1 Приготовление карамельного сиропа
ТП 3.2 Фильтрование
ГП 3.3. Упаривание карамельного сиропа
ГП 3.4. Выгрузка карамельной массы
ГП 3.5. Охлаждение
ГП 3.6. Введение экстракта ПИПЫ
ГП4.1. Формование
ГП 4.2. Охлаждение
ГП 5.2. Упаковка сиропа
ГП 5.2. Упаковка сиропа
Щ 5.2. Упаковка сиропа
ЗР2. Подготовка
<х, Км сырья и мате
риала
Потери
ГПЗ. Получение
Кх, карамельной
К, массы
Брак
Потери
ТП 4. Формование
■*— Кх, леденцов
К,
УМ0 5 Фасовка и
кт упаковка
Утилизация
Готовый продукт на склад, на карантинное хранение
Рисунок 1 - Технологическая схема получения леденцов с экстрактом липы сердцевидной
«шушетим-^шгмаь^шшад» а medical sciences
SS
Утилизация
Готовый продукт на склад, на карантинное хранение
Жидкий экстракт липы взвешивали и добавляли к карамельной массе, перемешивали до однородности. 70 % спирт, входящий в состав экстракта при нагревании и добавлении к горячей карамельной массе испаряется. Карамельную массу быстро разливали в предварительно подготовленные формы. Полученные карамели охлаждали при комнатной температуре до полного затвердевания, извлекали из форм и взвешивали.
Следующим этапом наших исследований -проведение комплексных исследований по следующим показателям:
Влажность - оптимальная влажность леденцов менее 4 %.
Пластичность - карамельная масса для приготовления леденцов должна быть пластична при температуре формования.
Внешний вид - готовая карамельная масса должна быть прозрачна.
Цвет - карамельная масса должна быть светло - желтого цвета.
Температура кипения - карамельная масса должна кипеть при температуре 130 - 140оС.
Поверхность - карамельная масса должна быть без трещин, вкраплений. Результаты исследований представлены в таблице 4.
Органолептические свойства леденцов липы
Таблица 4
Наименование показателя Характеристика
№ образцов
i 2 3 4 5 6 7
Внешний вид Леденцы овальной формы с ровными поверхностями и краями
Цвет Темного цвета Светлого цвета
Вкус и аромат Ярко выраженные, характерные для экстракта липы
Поверхность Без трещин и вкраплений
Форма Леденцы овальной формы
Анализ данных таблицы 2 показал, образец № свойств обладали образцы № 2 - 7). Определение 1 не соответствует условиям поиска по показателю микробиологической чистоты леденцов представ-
- цвет. Высокой оценкой органолептических лена в таблице 5.
Таблица 5
_ Микробиологическая чистота леденцов липы сердцевидной_
Результаты исследований
Наименование Номер серии Общее число бактерий Общее число грибов Наличие бактерий семейства Enterobacteriacae, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa
Леденцы с экс- 1 45 Менее 10 Нет
трактом липы 2 60 Менее 10 Нет
3 60 Менее 10 Нет
4 50 Менее 10 Нет
5 65 Менее 10 Нет
6 70 Менее 10 Нет
7 70 Менее 10 Нет
Из полученных данных следует, что по микробиологической чистоте полученные леденцы соответствуют регламентированным требованиям.
Полученные леденцы с экстрактом липы хранили в естественных условиях в индивидуальной упаковке в течение 1 года. Результаты изучения стабильности леденцов показывают, что леденцы выдерживают испытания качества в течение срока хранения.
Выводы:
1. Установлена область значений соотношения фаз, при которой концентрация веществ в извлечении, полученном из цветков липы в батарее из 4 диффузоров, будет аналогична при его производстве промышленным способом в батарее из 3 диффузоров и соотношением фаз 1:1.
2. Разработана оптимальная технология экстракта липы жидкого, при повышении эффективности экстракции соотношение фаз увеличено с 1 до 1,8.
3. Разработан состав и технология леденцов с экстрактом липы, проведены комплексные исследования по следующим: физико-химическим и микробиологическим показателям.
Список литературы
1. Буркова Е.А. Хабибрахманова В. Р., Канарский А. В.- Антиоксидантные свойства экстрактов цветков липы сердцевидной (Tilia cordata).-Вестник
технологического университета. -№16-2015.-Т.18.-С. 38-40.
2. Веселова Д.В., Степанова Э.Ф.- Использование в современной медицине цветков липы сердцевидной.- Фармация и фармакология. Пятигорск. -2016. - № 1(14). -С. 4-7.
3. Гужва Н. Н., Пшуков Ю. Г., Колпак А. М., Домунян А. М. Изучение антимикробной активности суммарных субстанций астрагалов эспарцет-ного и нутового.- Материалы 49-й регион, конф. по фармации, фармакологии и подготовке кадров Пя-тигор. фармац. ин-та. Пятигорск.- 1994. - С.164.
4. Гужва Н.Н., Джумырко С.Ф., Колпак А.М., Анисимова В.П.- Кумарины, фенолкарбоновые
MEDICAL SCIENCES / <<ШУШМиМ~^©У©Ма1>#Щ29)),2(0]9
34_
кислоты А. Сюег .- Химия природных соединений. -1992. - № 6. - С.714.
5. Колпак А.М., Гужва Н.Н., Пшуков Ю.Г. и др.- Разработка лекарственных форм из лекарственного растительного сырья.-Человек и лекарство: Тез.докл.7Рос.нац.конгресса 10-14 апр.2000г.-М., 2000.- С.506.
6. Куркин В.А., Куркина А.В., Авдеева Е.В.-Флавоноиды как биологически активные соединения лекарственных растений.- Фундаментальные исследования. - Пенза.- 2013.- №11-9. - С. 18971901.
7. Леденцы лакричные и способ их производства. Патент РФ. № 2103876. дата публикации 10.02.1998.- Собко М.Г., Иванов О.А., Ежова И.Н.
8. Медведева Т.М., Сорокин В.В., Каухова И.Е., Болотова В.Ц.- Препараты на основе экстрактов липы: получение и фармакологическая активность.- Фармация. - Москва, 2011. - №7. -С. 34-36.
9. Попов Д.М., Зарубина Н.В.- Сравнительное качественное и количественное определение углеводов в цветках и листьях липы сердцевидной. - Разработка и регистрация лекарственных средств.-2013.-№ 3. - С. 50-53.
10. Темирбулатова А.М., Степанова Э.Ф., Са-доян В.А., Клочков С.В.- Фитохимическое исследование и разработка технологии жидкого экстракта из листьев лимонника китайского.- Научные ведомости Белгородского государственного университета. Серия: Медицина. Фармация. 2010. №22-2(93).С.141-144.
