CC BY
40
УДК 539.211, 539.213, 539.89, 539.24, 539.25, 539.26 DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1230-1234
СТРУКТУРНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ И МЕХАНИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ АМОРФНОГО СПЛАВА СИСТЕМЫ Co-Fe-Cr-Si-B ПРИ КРУЧЕНИИ ПОД ВЫСОКИМ ДАВЛЕНИЕМ
© И.Е. Пермякова1*, М.В. Горшенков2), И.В. Щетинин2)
1) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина, г. Москва, Российская Федерация, e-mail: [email protected] 2) Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС, г. Москва, Российская Федерация,
e-mail: [email protected], [email protected]
Проанализированы морфологические особенности рельефа поверхности и изломов аморфного сплава на основе кобальта после кручения под высоким давлением в камере Бриджмена. Комплексно исследована последовательность изменения структурных состояний сплава, подвергнутого мегапластической (интенсивной) деформации. Изучен характер поведения микротвердости по Виккерсу в зависимости от степени деформации в сопоставлении со структурно-фазовыми превращениями в исследуемом сплаве.
Ключевые слова: аморфный сплав; интенсивная пластическая деформация; твердость; структура; поверхность; нанокристаллизация.
ВВЕДЕНИЕ
В последние годы внимание физиков приковано к широко открывающимся возможностям применения мегапластической (интенсивной) деформации (МПД) с целью модификации материалов - получения в них уникальных структурных состояний с необходимым комплексом эксплуатационных свойств [1-3]. Однако существует много открытых и дискуссионных вопросов, решение которых в будущем способствует формированию единой непротиворечивой картины процессов и явлений при МПД. Одним из перспективных направлений в данной интенсивно развивающейся области физики прочности и пластичности является получение аморфно-нанокристаллических композитов при МПД [4-5]. Известно, что формирование и оптимальное распределение нанокристаллов в аморфной матрице качественно меняет уровень свойств исходно аморфных сплавов (АС) [6-8]. В связи с этим представленная работа является достаточно актуальной, поскольку направлена на комплексное изучение закономерностей изменения структуры и механического поведения аморфного сплава системы Co-Fe-Cr-Si-B в условиях кручения при высоком давлении.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Объектом исследования являлся АС Со70,5ре050^тВ18, полученный закалкой из расплава, в виде ленты толщиной 30 мкм. По данным ДСК при нагреве 20 град/мин. для исследуемого сплава температура кристаллизации составляла 803 К.
МПД осуществляли методом кручения под квазигидростатическим давлением (Р = 4 ГПа) в камере Бриджмена при различных величинах деформации в диапазоне (1/2-4)^, где N - число полных оборотов
подвижной наковальни. Предварительно перед кручением ленту АС разрезали на фрагменты 1x1 см. Затем их складывали по 3 штуки в стопку и консолидировали в камере Бриджмена при заданном N.
Наличие аморфной и кристаллической фаз в сплаве контролировалось проведением структурных исследований с привлечением просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и рентгеноструктурного анализа (РСА). ПЭМ осуществляли на микроскопе JEM 1400 в ускоряющем напряжении 120 кВ. Фольги для ПЭМ изготовляли с помощью установки для электролитического травления/полировки (Struers TenuPol-5). Рентгеновскую съемку образцов проводили на многофункциональном дифрактометре (Rigaku ULTIMA IV) с использованием СоКа-излучения.
Морфологию поверхности АС и характер изломов изучали на сканирующем электронном микроскопе (Phenom XL). Индентирование для определения микротвердости сплава проводили в области 1/2 радиуса консолидированных дисковых образцов по стандартной методике на приборе ПМТ-3М.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Изучены морфологические особенности деформации и разрушения АС, подвергнутого МПД.
Разрывы на краях изломов, шейки и выступы, характерные «вытянутости» (рис. 1а), образующиеся в отдельных местах, подтверждают предположение о протекании при разрушении АС процессов вязкого течения в центральной части и в области 1/2 радиуса образцов при N < 2 оборотов.
Изучая фрактографию поверхности на краю образцов, можно увидеть наряду с гладкими участками характерный «ямочный» рельеф излома (рис. 1б). Здесь
Рис. 1. Поверхность деформированного АС после МПД: а -вязкий характер; б - ямочный характер излома
Рис. 2. Дуговые (а) и радиальные (б) полосы сдвига на поверхности АС после МПД при N = 1/2
Рис. 3. Светлопольные изображения структуры АС и дифракция (на вклейке) после МПД: N = 1/2 (а), 2 оборота (б)
большая по плотности совокупность вен в симбиозе с порами. Вены довольно часто пресекаются, образуя относительно симметричный узор, когда области скола напоминают зерна в кристаллических сплавах, а «вены» являются их границами. На краю консолидированных образцов АС происходит зарождением и распространение хрупких трещин.
При кручении под высоким давлением АС на ранних стадиях МПД ^ < 1) обнаружено формирование двух морфологических типов полос сдвига - дуговых и радиальных, распространяющихся от центра образца к периферии (рис. 2). В работе [9] детально рассмотрены закономерности подобного распространения полос сдвига, а также эффект их «декорирования» с привлечением метода травления.
Результаты ПЭМ показали аморфную структуру до 2 оборотов (рис. 3а): однородный контраст на светло-польном изображении, дифракционная картина в виде размытых колец (гало). Начиная с 2 оборотов МПД на электронограммах наряду с аморфным гало наблюдается появление рефлексов, соответствующих формированию первых нанокристаллов а-Со с ГПУ решеткой
P64/mmc(A3) а = Ь = 2,514 а , с = 4,105 а (рис. 3б).
Наряду с ПЭМ, в качестве дополнения, проведен РСА, чтобы комплексно проанализировать последовательность структурно-фазовых превращений в сплаве при кручении в камере Бриджмена. Рентгеновские спектры, соответствующие исследованным состояниям, представлены на рис. 4.
Рис. 4. Рентгеновские спектры АС до и после МПД: ▼ - a-Co; ♦ - C03O4; + - CoFe2Ü4
Рис. 5. Зависимость микротвердости по Виккерсу (Hv) АС от степени деформации (N)
Установлено, что по мере увеличения деформации структура сплава изменяется от аморфной к аморфно-кристаллической. На рентгенограммах образцов исследованного сплава, подвергнутому МПД начиная с 3 оборотов (рис. 4), кроме пиков от аморфной фазы, наблюдаются характерные дифракционные отражения кристаллической фазы, соответствующие а-Со (Р64/ттс), а на малых углах - оксидам CoFe2O4 ^(!-3т
a = 8,3919 А ) и Со304 ^-3т a = 8,084 А ). В процессе увеличения степени деформации объемная доля а-Со кристаллов растет.
Изучено поведение микротвердости после МПД (рис. 5). Установлены два упрочняющих эффекта консолидированных образцов при N = 1/2 и 2 оборота. Первый пик микротвердости при сохранении аморфности структуры на начальной стадии МПД связан с выделением тепла при кручении под давлением и соответствующему низкотемпературному упрочнению исследованного материала, аналогичному тому, что происходит при обычном печном отжиге при 100 °С [10]. В областях множественных колоний полос сдвига (рис. 2), образующихся при МПД, происходят тепловые
Рис. 6. Структура сплава (темпнопольное изображение) и дифракция при N = 3 оборота
флуктуации, ведущие к адиабатическому разогреву. Кроме того, эффект низкотемпературного упрочнения может быть связан с сегрегацией атомов-металлоидов на специфических дефектах аморфной матрицы - областях свободного объема. Снижение подвижности этих дефектов может способствовать повышению механических характеристик.
Второй пик на кривой Hv(N) при N = 2 оборота обусловлен по результатам ПЭМ началом выделения на-нокристаллов a-Co и их оптимальным распределением по аморфной матрице. Дальнейший рост степени деформации (3, 4 оборота) приводит к увеличению объемной доли кристаллической фазы (рис. 6) и существенному разупрочнению исследуемого сплава.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Teitel E.I., Metlov L.S., Gunderov D.V., Korznikov A.V. On the structural and phase transformations in solids induced by severe plastic deformation // The Physics of Metals and Metallography. 2012. V. 113. № 12. С. 1162-1168.
2. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. М.: ИКЦ Академкнига. 2007. 397 c.
3. Estrin Y., Vinogradov A. Extreme grain refinement by severe plastic deformation: A wealth of challenging science // Acta Materialia. 2013. V. 61. № 3. P. 782-817.
4. Глезер А.М. Принципы создания многофункциональных конструкционных материалов нового поколения // УФН. 2012. Т. 182. № 5. С. 559-566.
5. Абросимова Г.Е. Эволюция структуры аморфных сплавов // УФН. 2011. Т. 181. № 12. С. 1265-1281.
6. Andrievskii R.A. Nanoglasses and amorphous nanocrystalline materials: Some new approaches // Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. 2012. V. 76. № 1. С. 37-43.
7. Глезер А.М., Плотникова М.Р., Шалимова А.В., Добаткин С.В. Мегапластическая деформация аморфных сплавов. I. Структура и механические свойства // Известия Российской академии наук. Серия физическая. 2009. Т. 73. № 9. С. 1302-1309.
8. Глезер А.М., Добаткин С.В., Перов Н.С., Плотникова М.Р., Шалимова А.В. Способ обработки изделий из магнитно-мягких аморфных сплавов интенсивной пластической деформацией Патент на изобретение: RU 2391414 С2, заяв. 18.07.2008, опубл. 10.06.2010.
9. Permyakova I.E., Glezer A.M., Grigorovich K.V. Deformation behavior of amorphous Co-Fe-Cr-Si-B alloys in the initial stages of severe plastic deformation // Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. 2014. V. 78. № 10. P. 1246-1250.
10. Глезер А.М., Пермякова И.Е. Нанокристаллы, закаленные из расплава. М.: Физматлит, 2012. 360 с.
БЛАГОДАРНОСТЬ: Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (грант № 14-02-00075 «а»).
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 539.211, 539.213, 539.89, 539.24, 539.25, 539.26 DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1230-1234
STRUCTURAL CHANGES AND MECHANICAL BEHAVIOR OF AMORPHOUS ALLOY Co-Fe-Cr-Si-B UNDER THE HIGH-PRESSURE TORSION
© I.E. Permyakova1), M.V. Gorshenkov2), I.V. Shchetinin2)
^ Federal State Unitary Enterprise "I.P. Bardin Central Research Institute for Ferrous Metallurgy", Moscow, Russian Federation, e-mail: [email protected] 2) Federal State Autonomous Educational Institute of Higher Professional Education "National University of Science and Technology "MISiS", Moscow, Russian Federation, e-mail: [email protected], [email protected]
Morphological features of relief surface and fracture of cobalt-based amorphous alloy under high-pressure torsion in Bridgman chamber are analyzed. The sequence of structural state changes of examined alloys subjected to severe plastic deformation is investigated comprehensively. The character of the Vickers hardness behavior depending on the degree of deformation is studied in comparison with structural phase transitions of alloy Co-Fe-Cr-Si-B.
Key words: amorphous alloy; severe plastic deformation; hardness; structure; surface; nanocrystallization.
REFERENCES
1. Teitel E.I., Metlov L.S., Gunderov D.V., Korznikov A.V. On the structural and phase transformations in solids induced by severe plastic deformation. The Physics of Metals and Metallography, 2012, vol. 113, no. 12, pp. 1162-1168.
2. Valiev R.Z., Aleksandrov I.V. Ob"emnye nanostrukturnye metallicheskie materialy. Moscow, IKTs Akademkniga, 2007. 397 p.
3. Estrin Y., Vinogradov A. Extreme grain refinement by severe plastic deformation: A wealth of challenging science. Acta Materialia, 2013, vol. 61, no. 3, pp. 782-817.
4. Glezer A.M. Printsipy sozdaniya mnogofunktsional'nykh konstruktsionnykh materialov novogo pokoleniya. UFN, 2012, vol. 182, no. 5, pp. 559-566.
5. Abrosimova G.E. Evolyutsiya struktury amorfnykh splavov. UFN, 2011, vol. 181, no. 12, pp. 1265-1281.
6. Andrievskii R.A. Nanoglasses and amorphous nanocrystalline materials: Some new approaches. Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics, 2012, vol. 76, no. 1, pp. 37-43.
7. Glezer A.M., Plotnikova M.R., Shalimova A.V., Dobatkin S.V. Megaplasticheskaya deformatsiya amorfnykh splavov. I. Struktura i mekhanicheskie svoystva. Izvestiya Rossiyskoy akademii nauk. Seriya fizicheskaya, 2009, vol. 73, no. 9, pp. 1302-1309.
8. Glezer A.M., Dobatkin S.V., Perov N.S., Plotnikova M.R., Shalimova A.V. Sposob obrabotki izdeliy iz magnitno-myagkikh amorfnykh splavov intensivnoy plasticheskoy deformatsiey Patent na izobretenie: RU 2391414 S2, zayav. 18.07.2008, opubl. 10.06.2010.
9. Permyakova I.E., Glezer A.M., Grigorovich K.V. Deformation behavior of amorphous Co-Fe-Cr-Si-B alloys in the initial stages of severe plastic deformation. Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics, 2014, vol. 78, no. 10, pp. 1246-1250.
10. Glezer A.M., Permyakova I.E. Nanokristally, zakalennye iz rasplava. Moscow, Fizmatlit Publ., 2012. 360 p.
GRATITUDE: The work is fulfilled under financial support of Russian Fund of Fundamental research (grant no. 14-02-00075 «a»).
Received 10 April 2016
Пермякова Инга Евгеньевна, Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина, г. Москва, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник Института металловедения и физики металлов, e-mail: [email protected]
Permyakova Inga Evgenevna, I.P. Bardin Central Research Institute for Ferrous Metallurgy, Moscow, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Senior Research Worker of Institute of Metal Physics, e-mail: [email protected]
Горшенков Михаил Владимирович, Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», г. Москва, Российская Федерация, кандидат технических наук, ассистент кафедры физического материаловедения, инженер учебно-научного центра «Международная школа микроскопии», e-mail: [email protected]
Gorshenkov Mikhail Vladimirovich, National University of Science and Technology "MISiS", Moscow, Russian Federation, Candidate of Technics, Assistant Professor of Physical Materials Department, Engineer of Educational and Research Center "International School of Microscopy", e-mail: [email protected]
Щетинин Игорь Викторович, Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», г. Москва, Российская Федерация, кандидат технических наук, доцент кафедры физического материаловедения, зав. учебно-научной лаборатории «Центр рентгеноструктурных исследований и диагностики материалов», e-mail: [email protected]
Shchetinin Igor Viktorovich, National University of Science and Technology "MISiS", Moscow, Russian Federation, Candidate of Technics, Associate Professor of Physical Materials Department, Head of Educational and Scientific Laboratory "Center for X-ray diffraction studies and diagnostics of materials", e-mail: [email protected]
