CC BY
59
Список литературы
1. Moffat К., Helliwell J. R. // Topics in Cuirent Chemestiy. Berlin; Heidelberg: Springer-Verlag, 1989. Vol. 151. P. 61.
2. Ploc R A. // J. Appl. Cryst. 1978. Vol. 11. P. 713.
3. Riquet J. P., BonnetR. II J. Appl. Ciyst. 1979. Vol. 12. P. 39.
4. Laugier J., Filhol R. // J. Appl. Cryst. 1983. Vol. 16. P. 281.
5. Hart H. V., Rietman E. A. // J. Appl. Ciyst. 1982. Vol. 15. P. 126.
6. Шулаков E. В. // Заводская лаборатория. 1984. № б. С. 50.
7. Ohba R. et al. // Japan. J. Appl. Phys. 1984. Vol. 23. P. 652.
8. Шереметьев И. А., Люцау В. Г. // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Вып. 32. Л., 1984. С. 56.
9. Шереметьев И. А., Люцау В. Г. // Заводская лаборатория. 1986. № 4. с. 41.
10. Sheremetyev I. A. et al. //NM. 1991. Vol. A308. P. 451.
11. Буренков Г. П., Попов А. Н. // Кристаллография. 1994. Т. 39, № 4. С. 622.
12. Кнут Д. Искусство программирования для ЭВМ. Т. 2. М., 1977.
13. Marin С., Cintas A., Dieguez Е. // J. Appl. Ciyst. 1994. Vol. 27.
P. 846. ■
СТЕРЕОГРАФИЧЕСКАЯ ЗВМ-СИСТЕМА "Р1ШТ-96" ДЛЯ АНАЛИЗА ЛАУЭГРАММ КУБИЧЕСКИХ КРИСТАЛЛОВ
И. А. Шереметьев, С. Н. Белинский
Представлена интерактивная ЭВМ-система для расшифровки лауэ-грамм кубических кристаллов, реализующая классический метод стереографических проекций с автоматизацией многочисленных рутинных процедур процесса совмещения "экспериментального " стереоузора кристалла с модельными
Метод Лауэ используется на практике для определения ориентации и симметрии кристаллов, а также для выявления некоторых дефектов кристаллической структуры [1; 2]. Развитие вычислительной техники стимулировало появление новых быстродействующих алгоритмов расшифровки лауэграмм, что открывает перспективы новых приложений метода полихроматической рентгенографии к задачам структурного анализа монокристаллов [3; 4]. Тем не менее в случаях, когда исследуются сильно поглощающие или дефектные образцы, дающие слабые или размытые рефлексы на снимках, использование существующих компьютерных методов нередко приводит к неудовлетворительным результатам расшифровки снимка, главным образом из-за необходимости отбраковки огромного числа ложных решений. В условиях, когда точность измерения лауэграммы невелика, целесообразно использование классического метода стереографических проекций. Заметим, что в некоторых случаях это и единственная возможность получения кристаллографической информации об объекте исследования.
77
В настоящей работе осуществлена модернизация метода стереографической расшифровки лауэграммы кристалла известной структуры (определение ориентации кристалла-объекта в эксперименте и ивдицирование рефлексов снимка) посредством переноса всего исследования на-экран персонального компьютера и автоматизации многочисленных рутинных процедур Переориентации кристалла на стереограмме, то есть с максимальным использованием быстродействия и ресурсов ЭВМ в этом анализе.
Разработанная ЭВМ-система "Pilot-96" предназначена для расшифровки лауэграмм кубических кристаллов в стандартной геометрии съемки на просвет с использованием рентгенографических камер типа РКСО или РКВ. Система базируется на алгоритмах моделирования вращения кристалла известной структуры и автоиндицирования лауэграммы, детально описанных в [4], и, поэтому, далее остановимся лишь на возможностях, предоставляемых нашей системой, и ее основных конструктивных особенностях.
Ресурс памяти для системы "Pilot-96" - 1 MB на жестком диске. Минимальные требования к ЭВМ: IBM PC/AT 386SX/20, 4MB RAM, OS Windows 3.0 и выше. Входные данные для анализа лауэграммы - параметр элементарной ячейки кубического кристалла, расстояние кристалл-пленка и {х,у} координаты N рефлексов на пленке.
В системе "Pilot-96":
• предусмотрены следующие возможности ввода координат рефлексов: 1) с клавиатуры, 2) из внешнего файла, 3) "сколкой" рефлексов курсором мыши при наложении снимка на экран монитора в специальном режиме его работы (координаты отмеченных лауэяятен автоматически вычисляются и переносятся в файл экспериментальных данных);
• используются новые быстродействующие алгоритмы генерации модельных стерео- и лауэузоров кубического кристалла при любой его ориентации;
• применены стандарты Windows-интерфейса, облегчающие ее освоение,
и, для адаптации к пользователю, заложены опции изменения размера и цвета пятен "экспериментальных" и модельных стерео- или лауэузоров кристалла, а также цвета рабочего поля стереопроекции.
Особенности реализации стереографического метода:
• система в автоматическом режиме трансформирует координаты рефлексов лауэграммы в координаты полюсов "экспериментального" стереоузора кристалла-объекта, отображаемого в ходе анализа на экране монитора;
• стереографическое вращение кристалла-объекта (движение "экспериментальных" стереополюсов по полю проекции) с изменяемым угловым шагом задается вокруг любой оси, выбираемой исследователем (фиксируется курсором мыши) на рабочем поле стереопроекции;
• для "зонального" вращения кристалла выбор оси поворота осуществляется выделением оси кристаллографической зоны (с помощью мыши отмечаются два любых ее полюса) на "экспериментальной" стереограмме;
• организованы процедуры автосовмещения пятна "экспериментального" стереоузора с любым из пятен модельного, а также "экспериментальной" кристал-
лографической зоны с любой из зон наложенного модельного стереоузора (выделяются отметкой пары полюсов из той и другой зон);
• в ходе стереоанализа лауэграммы автоматически отслеживаются изменения ориентации исходного комплекса векторов обратной решетки кристалла-объекта и исследование завершается автоматическим расчетом его ориентации в эксперименте;
• разработаны и введены в систему функции:
- мгновенного получения информации о любом выделяемом курсором мыши полюсе модельного и (по завершении исследования) "экспериментального" стереоузора кристалла,
- определения процента совпадений полюсов "экспериментального" и модельного стереоузоров при заданной угловой точности сравнения,
- автоматической подгонки "экспериментального" стереоузора к модельному при высоком проценте совпадений полюсов,
- наложения (при необходимости) на рабочее поле стереопроекции сетки Вульфа с изменяемым угловым шагом,
- отката в начальное положение в тупиковых ситуациях;
• предусмотрены следующие режимы просмотра решения снимка на экране монитора: 1) лауэграмма (моделируется полный геометрический лауэузор кристалла), 2) стереограмма, 3) таблица числовых величин в формате (номер рефлекса, его координаты на снимке и на стереограмме, индексы Миллера).
Система '"Pilot-96" успешно применялась авторами для расшифровки лауэграмм различных кубических кристаллов. В том числе с ее помощью решена и задача высокой сложности - выполнен анализ синхротронного снимка белкового монокристалла каталазы (параметр решетки - 13,3 нм), содержащего до 8000 рефлексов на поле диаметром 115 мм (авторы признательны проф. Дж. Хелливеллу, Манчестерский университет, Великобритания, за этот уникальный снимок, предоставленный для работ по созданию автоматизированных методов лауэориентации кристаллов). Рабочая панель системы с: моментами процесса расшифровки данной лауэграммы представлена на рисунке.
Основным отличием систем» "Pilot-96" от единственного известного аналога - немецкой системы "Crystal Palrce" (Journal of Applied Crystallography. 1995. Vol. 28. P. 660), - в плане реализации метода стереоанализа лауэграмм, является автоматизация ряда наиболее частотных и трудоемких операций по совмещению "экспериментального" и модельного стереоузоров кристалла, а также наличие функции автослежения за изменениями ориентации кристалла-объекта в ходе анализа, что существенно ускоряет процесс расшифровки снимков и облегчает работу исследователя. В системе "Pilot-96" исключен ресурсоемкий модуль оценки интенсивности рефлексов, применяемый в "Crystal Palace" для контрольных "лауэсъемок", что, как показывает опьтг эксплуатации нашей системы, не создает осложнений при работе с кубическими кристаллами.
ЕёШ
fie yew I
йИй»
|Щ V£xk Solve Qpti
Around left CtrkQ
Around right Ctri+W
Up Cttl+E
Down CtrkR
Left CW*T
Right CtrkY
Rotate left CfcWJ
Rotate right CtiM
fiack in bearing Ctil+B
О в
• о -9- л
w о о *о0 О 9
No active 3.9357,5 4
I nue Pilot - _123 ecu
Fie ^iew Rotate Work |
-:o:kBfel j&|
Step 5
Ш j
в jd
s и
в
_aJ
jQ Options Help Select equal points Clear equal points Becript exp points
ЕШШ]
No active -182 140 4
Рабочая панель системы "Рі1сЛ-96": а) лауэузор кристалла каталазы, введенный в систему координатами пятен; б) фаза процесса совмещения "экспериментального" стереоузора (кружки) с модельной стереограммой кубического кристалла (точки)
Система "Pilot-96" внедрена в качестве тренажера в учебные практикумы по структурному анализу монокристаллов. Рекомендуется к использованию в научно-исследовательских организациях в качестве простого и надежного средства интерпретации "кубических" лауэграмм. В настоящее время в Лауэ-лаборатории ЧелГУ завершается разработка универсальной стереографической ЭВМ-системы для анализа снимков кристаллов любой известной структуры, во всех применяемых на практике геометриях метода Макса фон Лауэ.
Список литературы
1. Бокий Г. Б., Порай-Кошиц М. А. Рентгеноструктурный анализ. Т. I. М.: Изд-во Моск. гос. ун-та, 1964. 490 с.
2. Amoros J. L., Buerger М. J., Amoros М. С. The Laue Method. New York: Academic Press, 1975. 387 p.
3. Moffat K., Helliwell J. R. // Topics in Current Chemestiy. Vol. 151. Berlin; Heidelberg: Springer-Verlag, 1989. P. 61.
4. Sheremefyev I. A. et al. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research.
1991. Vol. A308. P. 451. ::
ДОЗОВЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ КРИВЫХ ТЕРМОСТИМУЛИРОВАННОЙ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ В ИСКУССТВЕННЫХ КРИСТАЛЛАХ КВАРЦА
Н.А.Мамаев, А.П.Погребняк
В работе приведены результаты систематических исследовании влияния дозы у - облучения Со) на профиль кривых термостимулированной люминесценции искусственных кристаллов кварца. Использование однотипных образцов в виде плоскопараллельных пластин У-среза одинаковой толщины с оптическим классом полировки поверхностей, изготовленных из одной пирамиды роста высококачественного кристалла, с одной стороны, а также усреднение данных по серии образцов, облученных одной дозой, с другой, позволили , по мнению авторов, максимально устранить роль других факторов в формировании картины высвечивания запасенной светосуммы, таких, как особенности распределения примесных и собственных дефектов по объему образца, кристаллографическая ориентировка срезов, толщина образцов и т.д. В этом состоит отличие данной работы от многочисленных исследований по аттестации минерального сырья, основанной на характеристиках термостимулированной люминесценции.
Термостимулированная люминесценция (свечение предварительно облученных образцов при нагревании) (ТСЛ) относится к классу явлений рекомбина-
