СПEКТРОФОТОМЕТРИЧECKOE ОПРЕДЕЛEHИE ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ Текст научной статьи по специальности «Прочие медицинские науки»

Разделение веществ производят в камере, представляющей собой сосуд любой формы с притертой крышкой, на дно которого наливают делительную смесь: н. гептан + этилацетат в соотношении (3 : 1). После подъема жидкости на высоту 10—11 см пластину вынимают из камеры, сушат и опрыскивают раствором КОН.

Концентрацию ТГБА определяют путем сравнения интенсивности окраски пробы с окраской пятен стандартного раствора. Ошибка опыта составляет ±10%.

Описанный метод может быть применен для определения содержания ТГБА в воздухе производственных помещений, а также при санитарно-гигиенической оценке смол типа VII.

ЛИТЕРАТУРА

Критчфильд Ф. Анализ функциональных групп в органических соединениях. М., 1965, с. 96.— F г о s s D. A., J. Chromatogr., 1964, v. 16. р. 460.— Sonkup R. I.. Analyt. Chem.. 1964. v. 36, p. 2255.

Поступила 23/111 1970 r

УДК 616-008.849.5:632.951-074:543.4?

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ

А. Г. Гулько, Л. М. Драновская Молдавский научно-исследовательский институт гигиены и эпидемиологии, Кишинев

Описанные в литературе методы определения гексахлорбутадиена (ГХБД) разработаны применительно к вину, воде, почве и воздуху. Имеется необходимость определять ГХБД также и в биологическом материале.

Ранее мы сообщали об определении ГХБД в биологическом материале хроматографическим методом на бумаге и с помощью пульсполярографии. Поскольку, однако, этот метод анализа длителен, мы разработали спектро-фотометрический метод, отличающийся быстротой и точностью. В качестве растворителей наиболее пригодными оказались химически чистый циклогексан и перегнанный петролейный эфир над КОН.

Снятая спектральная характеристика раствора ГХБД в петролейном эфире в области 220—300 нм показала, что максимум поглощения находится при длине волны 220 нм. Изучая спектры поглощения ГХБД в интервале длин волн 220—300 нм (1 —15 мкг/мл), мы нашли, что для растворов этого вещества в петролейном эфире и циклогексане собюдается закон Ламберта — Бера, причем показатели совпадают. Чувствительность метода 3 мкг в пробе.

Извлечение ГХБД производят из измельченной ткани (не менее 0,5 г) и крови (не менее 2 г), которые помещают в колбу и заливают растворителем в соотношении 1 : 10. Мочу для исследования (не менее 5 мл) помещают в делительную воронку и заливают растворителем также в соотношении 1 : 10. Экстракцию ведут при комнатной температуре, при постоянном встряхивании в течение 30 мин. Затем экстракт переносят декантацией в мерную склянку, измеряют объем и сушат безводным сульфатом натрия. Подготовленные таким образом экстракты спектрофотометрируют при помощи СФ-4А.

Содержание ГХБД в экстрактах определяют по калибровочному графику с учетом значений оптической плотности экстрактов из контрольных образцов (табл. 1). Калибровочные графики строят для каждого субстрата. В ряд пробирок вносят разные концентрации ГХБД и экстрактом контрольных проб доводят объем до 10 мл.

Точность метода мы устанавливали путем внесения 6,6 мкг препарата в пробу с последующей экстракцией ГХБД и спектрофотометрическим определением (табл. 2).

Как видно из табл. 2, процент определения ГХБД различен для отдельных органов.

Таблица

Оптическая плотность экстрактов

Таблица 2 Характеристика точности метода

к

Экстракт 5 л — £ ^ к V м м О к I =

НЕ

О ей

Печень 0,09

Почки 0,12

Легкие 0,16

Головной

мозг. . . 0,10

Желудок 0,11

Жир . . . 0,16

Кровь 0,11

Моча . . . 0,15

Кровь людей 0,12

Моча » 0,15

Экстракт Внесено ГХБД Найдено ГХБД (в мкг) % ошибки

Печень 6,6 0,0

Почки 6,1 —8,0

Легкие 5,5 —17,0

Головной мозг 3,8 —43,0

Желудок 6,6 мкг 6,8 +3,0

Жир" 6,6 0,0

Кровь 7,0 +6,0

Моча 6,1 —8,0

Кровь людей 6,4 -2,0

Моча » 6,2 —6.0

Гексахлоран практически не мешает определению. ДДТ мешает определению ГХБД, так как значительно поглощает свет в области 220—250 нм с максимумом при длине волны 236 нм.

Предложенный метод можно рекомендовать для практического применения.

Поступила 6/1V 1970 г.

УДК 61в-008.849.5:615.285.7-074

СПЕЦИФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИХЛОРПИНЕНА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ

Канд. хим. наук М. А. Клисенко, Н. И. Верблюдова

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев

Предложен метод микротонкослойной хроматографии, позволяющий идентифицировать полихлорпинен (ПХП) в присутствии ДДТ, ДДЕ, ДДД, алдрина, гептахлора, гексахлорциклогексана и других хлорорганических пестицидов с достаточной чувствительностью (1—2 мкг в пробе) в таких животных тканях, как сердце, печень, почки, селезенка, жир, мозг, мышца, а также в крови и моче. Метод основан на извлечении пестицида из исследуемой пробы «-гексаном, очистке экстракта концентрированной серной кислотой и хроматографировании в микротонком слое силикагеля (размер зерен 3—10 мк). При этой степени зернения достигается наибольшая компактность пятна ПХП, что способствует разделению такой трудноразделяе-мой пары, как ПХП и ДДТ. При большей или меньшей крупности зерен силикагеля наблюдается размывание пятна ПХП, что затрудняет его идентификацию.

Фракционирование силикагеля производили путем седиментации его в сосудах с водой (Б. Г. Беленький и Э. С. Ганкина). В качестве подвижного растворителя была выбрана смесь н-гексана, метилового спирта и аммиака в соотношении 10 : 4 : 0,3. При этом достигается разделение ПХП