CC BY
52
аналитический обзор
Статья поступила в редакцию 01.07.2013 г.
УДК 006.9:53.089.68:543.621.323
состояние и перспективы развития системы
метрологического обеспечения методов и средств измерений влажности на основе стандартных образцов
В статье приведена история создания системы метрологического обеспечения методов и средств измерений влажности на основе стандартных образцов. Приведен перечень и метрологические характеристики стандартных образцов, выпускаемых ФГУП «УНИИМ» и широко применяемых в поверочной деятельности России и стран ближнего зарубежья. Кроме того, приведена информация об обеспеченности технических регламентов Таможенного союза средствами метрологического обеспечения. Обозначены наиболее перспективные направления в области метрологического обеспечения средств измерений влажности.
Ключевые слова: метрологическое обеспечение, стандартные образцы, влажность, Технический регламент.
Стандартные образцы состава и свойств твердых веществ и материалов прочно утвердились в качестве эффективного средства метрологического обеспечения, получили широкое внедрение и успешно применяются при проведении испытаний СИ, поверке, калибровке, градуировке большого парка отечественных и зарубежных СИ, при аттестации и контроле точности методик измерений [1].
Начало разработки стандартных образцов в области влагометрии относится к 1976 г., когда были созданы стандартные образцы-имитаторы влажного зерна, предназначенные для поверки диэлькометрических влагомеров зерна, технология изготовления которых являлась пионерским изобретением [2].
В 80-х гг. прошлого столетия была создана и внедрена в практику измерений система метрологического обеспечения на базе стандартных образцов [3]. Основными аспектами создания системы являлись: - разработка и обоснование типажа влагомеров (лабораторных, полевых, поточных), участие в их внедрении в сельскохозяйственном производстве и промышленных отраслях;
Запорожец А.С.
Канд. хим. наук, ведущий научный сотрудник ФГУП «УНИИМ» 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 Тел.: 8 (343) 350-16-98 E-mail: [email protected]
Парфенова Е.Г.
Научный сотрудник ФГУП «УНИИМ», помощник ученого хранителя ГЭТ 173-2008
Гущина М.О.
Младший научный сотрудник ФГУП «УНИИМ»
- разработка метрологического обеспечения (стандартных образцов, изготовленных на основе модельных веществ и имитирующих различные физические
величины в соответствии с методами измерений);
- организация серийного выпуска СО, разработка оборудования и технологической документации (ТУ, технических регламентов) и внедрения их в практику измерений;
- разработка комплекса нормативных документов на методы испытаний и поверки средств измерений влажности.
В рамках созданной системы МО был разработан и внедрен в практику измерений сельскохозяйственных и промышленных предприятий комплекс СО и нормативных документов на методы испытаний, измерений, поверки и градуировки СИ.
Внедрение системы МО стимулировало разработку, серийный выпуск и внедрение на предприятиях страны отечественных влагомеров и анализаторов.
В связи с появлением на российском рынке универсальных влагомеров и анализаторов отечественного
и зарубежного производства, основанных на различных модификациях термогравиметрического метода, были разработаны универсальные стандартные образцы, имеющие матрицу, идентичную измеряемому материалу. Такие стандартные образцы могут использоваться для поверки СИ, основанных на различных физических методах, а также для контроля точности результатов методик измерений влажности.
Для разработки и массового выпуска СО с учетом требований практики система МО постоянно совершенствовалась и дополнялась новыми методами и средствами.
Для метрологического обеспечения влагомеров нового поколения были проведены работы по расширению назначения установки высшей точности УВТ 15А-81, предназначенной для воспроизведения единицы влажности зерна и зернопродуктов, а также установок образцовых 1-го разряда (УВТО) на пищевые продукты и продовольственное сырье. В настоящее время для исследования метрологических характеристик и аттестации матричных СО применяется ГЭТ 173-2008,
возглавляющий Государственную поверочную схему для средств измерений содержания влаги в твердых веществах и материалах по ГОСТ Р 8.681-2009 и установка измерительная эталонная 1-го разряда массовой доли влаги в твердых веществах и материалах ЭУВТ-1, мелкосерийный выпуск которых осуществляет ФГУП «УНИИМ» в соответствии с ТУ 4381-001-02567751-2011 по заявкам региональных ЦСМ.
Одним из направлений современной практической влагометрии является разработка и внедрение экспрессных анализаторов состава сельскохозяйственных и промышленных материалов, позволяющих одновременно определять несколько показателей состава. В области влагометрии зерна и масличных культур широкое распространение получили анализаторы состава, основанные на методах ИК-спектроскопии в ближней ИК-области и методах ядерно-магнитного резонанса. Для их поверки разработаны ГСО 97342010 состава зерна и продуктов его переработки, а также продолжают выпускаться СО-имитаторы масличности и влажности семян масличных культур
Таблица 1
СО влажности твердых веществ и материалов
Наименование СО Регистрационный номер типа СО Интервал аттестованных значений, % Погрешность аттестованных значений, %
СО массовой доли влаги зерна 1-го разряда ГСО 8989-2008 7-18 ±0,1
Стандартные образцы массовой доли влаги зерна 2-го разряда ГСО 8990-2008 7-25 в интервале 7,0-18,0 — ±0,2; в интервале 18,0-25,0 — ±0,3
Стандартные образцы массовой доли влаги в продуктах переработки зерна ГСО 9564-2010 7-16 ±0,2
Утвержденного типа стандартный образец влажности пиломатериалов ГСО 8837-2006 6-18 в интервале 6-12 — ±0,8; в интервале 12-18 — ±1,0
Стандартные образцы состава зерна и продуктов его переработки ГСО 9734-2010 массовой доли азота: 1,0-8,0; массовой доли белка: 5,0-50,0; массовой доли влаги: 7,0-25,0 массовой доли азота: в интервале 1,0-2,5 — ±0,04; в интервале 2,5-5,0 — ±0,05; в интервале 5,0-8,0 — ±0,06; массовой доли белка: в интервале 5,0-16,0 — ±0,25; в интервале 16,0-31,0 — ±0,30; в интервале 31,0-50,0 — ±0,35; массовой доли влаги: в интервале 7,0-18,0 — ±0,2; в интервале 18,0-25,0 — ±0,3
СО масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки ГСО 3107-3112-84 масличности: 0,5-65; влажности: 3-25 ±0,2
Утвержденного типа стандартный образец массовой доли влаги в сухих молочных продуктах ГСО 10148-2012 2,0-10,0 2,00-4,00 — ±0,08; >4,00-10,00 — ±0,12
СегйАес! |^егепсе М^епак № 3, 2013
ГСО 3107-3112-82, предназначенные для поверки и градуировки ЯМР-анализатров и контроля точности инструментального метода контроля масличности по ГОСТ 8.597-2011.
В табл. 1 приведены перечень и характеристики серийно выпускаемых стандартных образцов, применяемых в поверочной деятельности России и стран ближнего зарубежья.
Ряд стандартных образцов признаны в качестве межгосударственных стандартных образцов (МСО) и внесены в реестр МСО, что позволяет применять их без ограничений в странах, присоединившихся к признанию (табл. 2).
Объем выпуска стандартных образцов продолжает расти. Увеличение объемов выпуска СО обусловлено ростом серийного выпуска влагомеров и анализаторов зерна, продуктов его переработки, древесины, разработкой и внедрением универсальных анализаторов и методик измерений влажности ряда пищевых продуктов и продовольственного сырья, для аттестации которых и контроля точности результатов измерений применяются разработанные СО, а также расширением области деятельности региональных ЦСМ в области измерений влажности твердых веществ и материалов.
Представленная на рис. 1 круговая диаграмма иллюстрирует среднегодовой объем выпуска стандартных образцов для выполнения метрологических работ ФГУП «УНИИМ» и региональных ЦСМ.
Одним из ключевых вопросов метрологии на современном этапе является обеспеченность средствами МО методик измерений, необходимых для применения и исполнения требований технических регламентов Таможенного союза.
Созданный во влагометрии комплекс СО позволяет обеспечить правильность и достоверность ряда методик измерений в части измерений влажности, включенных в перечень стандартов, необходимых для применения
■ ГСО 8837-2006 ■ ГСО 8989-2008
■ ГСО 8990-2008 ■ ГСО 9564-2010 ГСО 9734-2010 I ГСО 3107-3112-84
Рис. 1. Объем выпуска СО массовой доли влаги за период с 2011 по 2012 г.
и исполнения требований технических регламентов Таможенного союза (табл. 3).
В настоящее время проводится расширение назначения и диапазона измерений ГЭТ 173-2008, что позволит разработать, аттестовать и внедрить в практику поверки СИ и контроля точности методик измерений влажности ряд СО массовой доли влаги пищевой продукции и продовольственного сырья в диапазоне влажности от 0,5 до 95 %.
Так, в последние годы в России осуществляется ряд мер по расширению производства продуктов для детского питания, поэтому, на наш взгляд, они являются наиболее перспективным объектом технического регулирования.
Продукция детского питания является специализированной группой продукции и выделяется в особую категорию в ряде технических регламентов. Продукцию детского питания можно условно разделить на следующие группы: на молочной основе и на фруктово-овощной основе. Разработка СО массовой доли влаги в сухих молочных продуктах (ГСО 10148-2012) была первым
Таблица 2
Перечень стандартных образцов признанных в качестве МСО
МСО Наименование Страны, присоединившиеся к признанию
МСО 1492-1497-2008 СО масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки АЗЕ, АРМ, БЕИ, ГРУ, КАЗ, КЫР, МОЛ, ТАД, ТУР, УЗБ, УКР
МСО 1790:12 СО массовой доли влаги зерна 2-го разряда АЗЕ, АРМ, БЕИ, КАЗ, КЫР, МОЛ, ТАД, ТУР, УЗБ, УКР
МСО 1782:2012 СО состава зерна и продуктов его переработки АЗЕ, АРМ, БЕИ, КАЗ, КЫР, МОЛ, ТАД, ТУР, УЗБ, УКР
Таблица 3
Обеспеченность стандартными образцами методик измерений, необходимых для применения и исполнения требований технических регламентов Таможенного союза
Наименование технического регламента Наименование показателя по НД НД на методику измерений Наименование соответствующего ГСО
ТР ТС 015/2011 «О безопасности зерна» влажность ГОСТ 29144-91 (ИСО 711-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (базовый контрольный метод) ГСО 8989-2008 ГСО 8990-2008 ГСО 9564-2010
влажность ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажности
влажность ГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)
влажность ГОСТ 10856-96 Семена масличные. Метод определения влажности
ТР ТС 005/2011 «О безопасности упаковки» влажность ГОСТ 16588-91 Пилопродукция и деревянные детали. Методы определения влажности ГСО 8837-2006
влажность ГОСТ 16483.7-71 Древесина. Методы определения влажности
ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции» влажность ГОСТ 9404-88 Мука и отруби. Метод определения влажности ГСО 9564-2010
влажность ГОСТ 26312.7-88 Крупа. Метод определения влажности
массовая доля влаги и сухого вещества ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества ГСО 10148-2012
массовая доля влаги ГОСТ 29246-91 Консервы молочные сухие. Методы определения влаги
массовая доля влаги ГОСТ 30305.1-95 Консервы молочные сгущенные. Методики выполнения измерений массовой доли влаги
массовая доля влаги и сухого вещества ГОСТ 30648.3-99 Продукты молочные для детского питания. Методы определения влаги и сухих веществ
влажность ГОСТ 29144-91 (ИСО 711-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (базовый контрольный метод) ГСО 8989-2008 ГСО 8990-2008 ГСО 9564-2010
влажность ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажности
влажность ГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)
шагом в создании метрологического обеспечения методик измерения влажности продукции детского питания. В настоящее время проводятся исследовательские работы по созданию матричных стандартных образцов влажности детского питания на фруктовой основе.
Следующим шагом является разработка ГСО, позволяющих обеспечить выполнение требований следующих
технических регламентов: ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции»; ТР ТС 023/2011 «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей»; ТР ТС 024/2011 «Технический регламент на масложировую продукцию»; ТР ТС 005/2011 «О безопасности упаковки»; ТР ТС 009/2011 «О безопасности парфюмерно-косметической продукции».
СегнАеН |^егепсе М^епак № 3, 2013
ЛИТЕРАТУРА
1. Запорожец А.С, Коряков В.И., Парфенова Е.Г. Государственные стандартные образцы влажности твердых веществ и материалов в поверочной деятельности средств измерений // Стандартные образцы. 2009. № 1. С. 42-48.
2. Имитатор влажного зерна для поверки влагомеров / В.Г. Романов и др. // Открытия, изобретения, промышленные образцы, товарные знаки. 1977. № 9. С. 161.
3. Запорожец А.С., Парфенова Е.Г. Метрологическое обеспечение средств измерений влажности твердых веществ и материалов // Стандартные образцы. 2012. № 3. С. 54-62.
CURRENT STATE AND PROSPECTS OF DEVELOPMENT OF MEASUREMENT ASSURANCE SYSTEM FOR HUMIDITY MEASURING METHODS AND INSTRUMENTS ON THE BASIS OF CERTIFIED REFERENCE MATERIALS
A.S. Zaporozhets, E.G. Parfenova, M.O. Guschina
The article describes the history of measurement assurance system for humidity measuring methods and instruments on the basis of certified reference materials. The list and metrological characteristics of the CRMs produced by UNIIM and widely applied for verification in Russia and neighboring countries is provided. Also, the information about means of measurement assurance available for technical regulations of the Customs Union is provided. The most perspective directions in the field of measurement assurance of humidity measuring instruments are indicated.
Key words: measurement assurance, certified reference materials, moisture, technical regulations.
Статья поступила в редакцию 25.03.2013 г.
УДК 006.9:53.089.68:553
анализ обеспеченности стандартными образцами пород и руд геологической отрасли
Достоверность результатов лабораторно-аналитических исследований при проведении геологоразведочных работ во многом определяется наличием стандартных образцов элементного и фазового состава, которые применяются при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, внутреннем и внешнем контроле качества, метрологической аттестации методик анализа.
ФГУП «ВИМС» в течение многих лет ведет «Отраслевой реестр стандартных образцов, допущенных (рекомендованных) к применению при лабораторно-аналитическом обеспечении геологоразведочных работ на твердые полезные ископаемые» (далее - Отраслевой реестр). Отраслевой реестр распространяется бесплатно и является общедоступным на сайте института (www.vims-geo.ru).
Отраслевой реестр стандартных образцов (далее -СО) состоит из трех разделов:
- Раздел I. Государственные стандартные образцы минерального сырья и продуктов его переработки;
- Раздел II. Отраслевые стандартные образцы минерального сырья и продуктов его переработки;
- Раздел III. Стандартные образцы предприятий, допущенные (рекомендованные) к применению при лабораторно-аналитическом обеспечении геологоразведочных работ на твердые полезные ископаемые.
Мошкова М.В.
Заведующий аналитическим отделом, главный метролог ФГУП «ВИМС» 119017, г. Москва, Старомонетный пер., 31
Лебедева М.И.
Инженер ФГУП «ВИМС» 119017, г. Москва, Старомонетный пер., 31 E-mail: lebedeva.m [email protected]
