Сорбционно-фотометрическое определение хрома (III) на поверхности полимерного носителя Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

СОРБЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА (III) НА ПОВЕРХНОСТИ ПОЛИМЕРНОГО НОСИТЕЛЯ

Яхшиева Хурнисо Шавкатовна

преподаватель, Джиззакский государственный педагогический институт

кафедры химии и методики ее преподавания, соискатель, химический факультет, Национальный Университет Узбекистана им. Мирзо Улугбека,

100174, Республика Узбекистан, г. Ташкент, Вузгородок НУУз

E-mail: yaxshiyeva67 @mail.ru

Гаппаров Дилшодбек Давронбекович

соискатель химического факультета Национального Университета Узбекистана им. Мирзо Улугбека,

100174, Республика Узбекистан, г. Ташкент, Вузгородок НУУз

Жураев Илхом Икромович

преподаватель, соискатель химического факультета НУУз им. Мирзо Улугбека, Академический лицей № 2

при Бухарском Медицинском институте, 100174, Республика Узбекистан, г. Ташкент, Вузгородок НУУз

Сманова Зулайхо Асаналиевна

д-р хим. наук, доц., заведующий кафедрой аналитическая химия, химического факультета НУУз им. Мирзо Улугбека, 100174, Республика Узбекистан, г. Ташкент, Вузгородок НУУз

E-mail: [email protected]

SORPTION AND PHOTOMETRIC DETERMINATION OF CHROME (III) AT THE SURFACE OF POLYMER SUPPORT

Hurniso Yahshieva

Lecturer, Jizzakh State Pedagogical Institute, Chemistry and Methods of Teaching Chair, Degree-seeking student,

Chemistry Department, National University of Uzbekistan named after Mirzo Ulugbek,

100174, Uzbekistan, Tashkent, Vuzgorodok NUUz

Dilshodbek Gapparov

Degree-seeking student, Chemistry Department, National University of Uzbekistan named after Mirzo Ulugbek,

100174, Uzbekistan, Tashkent, Vuzgorodok NUUz

Ilhom Jurayev

Lecturer, degree-seeking student, Chemistry Department, National University of Uzbekistan named after Mirzo Ulugbek, Lecturer, Academic Lyceum №2 at Bukhara Medical Institute,

100174, Uzbekistan, Tashkent, Vuzgorodok NUUz

Zulaikho Smanova

Doctor of Chemistry, Associate Professor, Head of Analytical Chemistry Chair, Chemistry Department,

National University of Uzbekistan named after Mirzo Ulugbek, 100174, Uzbekistan, Tashkent, Vuzgorodok NUUz

АННОТАЦИЯ

Исходя из актуальности проблемы защиты продуктов питания от загрязнения соединениями тяжелых металлов, среди которых хром представляет потенциальную опасность для людей и окружающей среды, а также предъявляемых требований к анализу объектов окружающей среды и пищевых продуктов нами предусмотрена разработка нового высокочувствительного и экспрессного метода определения иона хрома.

Многокомпонентность объектов анализа, низкие концентрации металлов определяют необходимость использования, для решения такого рода задач, комбинированных методов анализа, включающих стадию концентриро-

Библиографическое описание: Сорбционно-фотометрическое определение хрома (III) на поверхности полимерного носителя // Universum: Химия и биология : электрон. научн. журн. Яхшиева Х.Ш. [и др.]. 2016. № 9 (27) . URL: http ://7universum.com/ru/nature/archive/item/3 613

вания, поэтому нами в данной работе для определения ионов хрома использован сорбционно-спектроскопиче-ский метод. В качестве носителя использовали волокнистый материал, модифицированный гексаметилендиами-ном.

В работе приведены результаты исследования по взаимовлиянию определяемых и посторонних мешающих металлов для установления их предельно допустимых концентраций. Поскольку, питьевая вода источников водоснабжения, а также молибденовые руды характеризуются различными составами, широким диапазоном концентраций элементов, находящихся в ней, от n-10-2 мг/дм3 (Са2+, Na+) до n-10-4 мг/дм3 (Ag+, Tl+, Be2+, Hg2+, Cr®+, Pb2+ и др.) и ниже, разнообразием форм их нахождения, непостоянством её состава, то для установления возможности определения изученных металлов в реальных объектах необходимо располагать данными о количественных соотношениях и взаимовлияниях посторонних мешающих элементов, присутствующих в них, поскольку от этих факторов во многом зависят, надёжность, правильность и воспроизводимость разработанных методик и полученных данных.

Поэтому, нами проверена возможность определения хрома в модельных бинарных, тройных и более сложных смесях, состоящих из числа тех катионов, которые часто и широко сопутствуют определяемым металлам.

В работе приведены результаты эксперимента из которых видно, что благодаря использованию иммобилизованных органических реагентов можно повысить на порядок чувствительность определения по сравнению с растворами.

ABSTRACT

Based on relevance of the problem of food protection from pollution by compounds of heavy metals among which chrome is a potential danger to people and the environment, as well as the entry requirements to the analysis of environment objects and food, we provide the development of new highly sensitive and rapid method to determine the chrome ion.

The multicomponent analysis of objects, low metal concentrations determine by the necessity to use combined methods of the analysis to solve such problems, including the concentration stage, so we use the sorption-spectroscopic method in this study to determine the chrome ions. As the carrier, fibrous material is used which is modified by hexamethylene-diamine.

In the article research results on the mutual influence of determined and outside interfering metals are shown to set their maximum permissible concentrations. Since the drinking water of supply sources and molybdenum ores have different compositions, a wide range of concentrations of the elements that are in it, from n-10-2 mg / dm3 (Ca2+, Na+) to n-10-4 mg / dm3 (Ag+, Tl+, Be2+, Hg2+, Cr®+, Pb2+, and others) and lower, a variety of forms of their location, variability of its composition, to establish the possibility of determining studied metals in real objects, it is necessary to have data on proportions and mutual outside interfering elements which are present in them because reliability, accuracy and repro-ducibility of the developed techniques and findings depend largely on these factors.

Therefore, we have checked the possibility of determining chrome in model binary, ternary or more complex mixtures consisting of those cations which widely and often go with defined metals.

In the article results of the experiment are presented which show that due to the use of immobilized organic reagents, detection sensitivity can be increased in comparison with solutions.

Ключевые слова: реагенты; природные объекты; метрологическая оценка; модельные смеси; оптимизация; селективный; диффузия.

Keywords: reagents; natural objects; metrological evaluation; model mixtures; optimization; selective; diffusion.

В результате выбросов промышленности, сжигания твердого и жидкого топлива, при переработке металлолома и отходов, соединения хрома поступают в атмосферу, а затем в воду и почву, откуда они мигрируют в растения, а с ними поступают в организм животных и человека [2; 8].

Одним из перспективных методов определения металлов в сложных объектах являются сорбционно-фотометрические методы анализа, позволяющие совмещать концентрирование с последующим определением металлов на твердой матрице [1; 5; 9]. Экспериментальная часть Реагенты и аппаратура. Стандартный раствор хрома (III) готовили растворением соответствующей навески соли хрома по точной навески CrCl3 * 6H2O в разбавленной хлористоводородной кислоте с последующим разбавлением водой [3].

Раствор органического реагента ксиленового оранжевого (КО) был приготовлен растворением соответствующей навески препарата в бидистиллиро-ванной воде C= 110-3 моль/л.

Буферные растворы готовили из солей и кислот квалификации х.ч. [7]. Для проведения эксперимента использовали бидистиллированную воду. Соли металлов и другие реагенты имели квалификацию х.ч. или ч.д.а. и использованы без дополнительной очистки. Менее концентрированные растворы готовили точным разбавлением исходных бидистилля-том.

Кислотность растворов регулировали ацетатно-аммиачными буферными растворами, pH растворов измеряли на иономере И-130 и pH/ mV/ TEMP METER P25. Спектры поглощения измеряли на спектро-

фотометре СФ-46, КФК-2, спектр отражения на колориметре «Пульсар». Использовали сорбент полиак-рилонитрильного (СМА-1), модифицированный гид-роксиламином в форме диска диаметром 2 см и массой 20-30 мг. Промывали 50 мл. 0,1 н HCl. 10 мл. ацетона, погружали на 10 минут в 10 мл. 1-10-3 М раствор ксиленового оранжевого, затем иммобилизованный сорбент хранили в чашках Петри во влажном состоянии. Содержание реагента в сорбенте определяли спектрофотометрически по изменению оптической

плотности исходного раствора реагента при 540 нм после иммобилизации.

Характеристики иммобилизованного реагента определяли в статическом режиме. Диски иммобилизованного ксиленолового оранжевого (ИМКО) помещали в стакан с исследуемым раствором и при слабом перемешивании выдерживали определенное время. Аналитическим сигналом служило изменение коэффициента диффузного отражения дисков ИМКО при 650 нм (табл. 1).

Таблица 1.

Спектрофотометрические характеристики органического реагента, закрепленного на сорбенте СМА-1

Яжнм, A,MeRHM, Ме^ pH время, иммобилизации, мин Концентрация реагента на носителе, М

540 650 1:1 2-3 10 1,0-10-4

Используется сорбент двух типов исходный (бежевого цвета) и иммобилизованный реагентами (окрашенный). Изменение окраски вследствие ком-плексообразования на твердой фазе детектируется прибором или визуально.

Обсуждение результатов

В качестве носителя для иммобилизации КО опробованы различиные полимерные носители промышленного производства (силасорб 600, анионит

АРА-8-и, силосорбамин, анионит АН-1 и др.) и синтезированные на кафедре химии полимеров НУУз, модифицированные гексаметилендиамином (МХ-1 и СМА-1), гидроксиламином (СМА-2), этилендиами-ном (СМА-3). Установлено, что максимальный аналитический сигнал наблюдается при иммобилизации реагента на сорбенте СМА-1. Поэтому для дальнейших исследований выбрана система полиакрилонит-рильное волокно СМА-1: КО (ИМКО) (табл. 2).

Таблица 2.

Выбор сорбента для иммобилизации КО

Сорбент AR ^рбент AR

Силасорб-600 0,65 Анионит ТМ (АН-1) 0,69

Силасорб-амин 0,72 ВИОН-АН-1 0,46

Анионит АРА-8-п 0,39 СМА-1 0,86

МХ-1 0,58 СМА-2 0,72

О качественной и количественной характери- данные о содержании гостируемых компонентов в стике вод судили исходя из данных ГОСТов на пить- питьевой воде приведены в табл. 3. евую воду и воду водоисточников [4; 6]. Некоторые

Таблица 3.

Предел допустимых концентрации компонентов питьевой воды

Ме Содержание Ме по нормативу (паспорту) не более, мг/дм3 Me Содержание Ме по нормативу (паспорту) не более, мг/дм3

Al 0,5 Cr 0,01

Be 0,0002 Cu 1,0

Mo 0,25 Zn 5,0

Se 0,001 Cd 0,005

Sr 7,0 Mg 40

Fe 0,3 Ca 180

Mn 0,1 Na 120

Pb 0,03 K 50

В таблице 4 приведены результаты, полученные при установлении ПДК различных посторонних металлов, оказывающих мешающее влияние на определение хрома в бинарных смесях при их различных соотношениях, правильность которых устанавливали методом «введено-найдено».

Из данных таблицы 4 видно, что определению хрома не мешают 100-кратные количества железа,

цинка, марганца, 50-кратные - кадмия, а свинец и медь при их содержаниях, превышающих концентрацию хрома более чем в 20 раз, полностью подавляют пик хрома, что также приводит к невозможности его определения.

Многие металлоиды, сопутствующие хрому в растворе на носителе не мешают. Увеличение избирательности при использовании иммобилизованных

органических реагентов объясняется, по-видимому тем, что при комплексообразовании на твердой фазе жёстче требования к конфигурации и устойчивости комплексов, образуемых различными ионами. Ва, Са, С1, Мп, Mg, 8п, сульфаты, фосфаты, хлориды

и нитраты не мешают определению хрома Ре3+, Си2+, В12+, №2+, РЬ2+, Сг3+ маскируют тиогликолевой кислотой. Найдена оптимальная нагрузка реагента (табл.5), которая равна 12,5 мкг/мл.

Таблица 4.

Результаты влияния посторонних сопутствующих мешающих катионов на правильность и воспроизводимость СС определения хрома (Ссг = 5,0 мкг/мл; Х - сопутствующий металл, Р = 0,95)

_

[Cr] : [X] Найдено Cr, мкг (X + АХ) n S Sr

Cr : Cu

1 : 10 4,95 ± 0,46 5 0,37 0,075

1 : 20 5,09 ± 0,95 4 0,60 0,118

Cr : Cd

1 : 25 4,93 ± 0,72 4 0,45 0,091

1 : 50 5,15 ± 0,89 5 0,72 0,140

Cr : Zn

1 : 50 4,98 ± 0,92 4 0,58 0,116

1 : 100 5,02 ± 0,77 5 0,67 0,133

Cr : Pb

1 : 10 4,91 ± 0,80 4 0,50 0,102

1 : 20 5,07 ± 0,79 5 0,65 0,128

Cr : Mn

1 : 50 5,06 ± 0,73 4 0,46 0,091

1 : 100 4,89 ± 0,70 5 0,57 0,117

Cr : Fe

1 : 50 5,03 ± 0,79 5 0,64 0,127

1 : 100 4,95 ± 0,87 5 0,71 0,143

Таблица 5.

Определение оптимальной нагрузки реагента

№ Введено R, мкг Объём, мл Закреплено R на 30 мг, мкг Нагрузка, мкг/г R

1 1,25 0,05 1,25 6,25 0,12

2 2,5 0,10 2,5 12,5 0,15

3 5,0 0,20 5,0 25,0 0,11

4 10,0 0,40 10,0 50,0 0,10

5 15,0 0,60 15,0 75,0 0,08

6 20,0 0,80 20,0 100,0 0,06

Проведенные исследования позволили разработать методику сорбционно-фотометрического опре-

деления хрома в водных растворах и пищевых продуктах (табл. 6) и сравнить полученные данные с результатами атомно-абсорбционного анализа.

Таблица 6.

Конкурентоспособность разработанной методики определения хрома (III) с помощью иммобилизованного КО в объектах окружающей среды

Объект исследования Найдено хрома, мкг/мл Sr

Предлагаемым методом Атомно-абсорбционным методом

Сточные воды

Чирчик 1,11+0,12 1,16 0,01

Алмалык 2,35+0,10 2,50 0,04

Зарафшан 2,66+0,17 2,30 0,06

Продукты питания

Молоко 10,24 +0,12 10,2 0,10

Картофель 10,1+0,16 9,9 0,09

Из данных результатов эксперимента видно, что благодаря использованию иммобилизованных органических реагентов можно повысить на порядок чувствительность определения по сравнению с растворами. Подготовка на пробы к анализу минимальна и

включает лишь стадию подкисления (в случае со сточными водами). Продолжительность анализа 1012 мин. В зависимости от содержания ионов хрома и объема анализируемого раствора.

Список литературы:

1. Айсен П. Неорганическая биохимия. - М.: Мир, 1978. - Ч. 1. - С. 331-360.

2. Гафурова Д.А., Хакимжонов Б.Ш., Мухамедиев М.Г., Мусаев У.Н. Синтез ионообменных материалов на основе нитрона и их применение. «Вестник Таш ГУ»; 1999 г; № 2; С. 27-29.

3. Израэль Ю.А. Экология и контроль состояния природной среды. - Л.: Гидрометеоиздат, 1984. - 560 с.

4. Коростелев П.П. Приготовление растворов для химико-аналитических работ. - М. 1962 г. С. 213-214.

5. Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. - М.: Наука, 1979. - 220 с.

6. Линник П.Н., Набиванец Б.И. Формы миграции металлов в пресных поверхностных водах. - Л.: Гидрометеоиздат, 1986. - 271 с.

7. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М. Химия 1971. С. 230-238.

8. Мур Дж., Рамамурти С. Тяжелые металлы в природных водах. - М.: Мир, 1987. - 286 с.

9. Смирнов М.И. Состояние окружающей среды промузлов и оптимизации природоохранных мероприятий. -М.: Наука, 1983. - С. 74-76.