CC BY
44
Библиографический список
1. Бирюков, С.В. Физические основы измерения параметров электрических полей. — Омск : СибАДИ, 2008. — 112 с.
2. Рожков, Н.Ф., Бирюков, С.В., Чугулев, Д.О. Устройство для измерения параметров электрического поля : материалы III Междун. науч.-техн. конф. «Динамика систем, механизмов и машин». — Омск : ОмГТУ, 1999. — С. 174-175.
3. Бирюков, С.В. Многоэлектродный датчик напряженности электрического поля : тез. докл. IX Всерос. НТК с участ. зарубеж. специалистов «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления» (Датчик-97) ; под ред. проф. В.Н.Азарова. — М. : МГИЭМ, 1997. - С. 65-66.
4. Бирюков, С.В. Анализ работы электроиндукционных сферических датчиков напряженности электрического поля в полях различной неоднородности // Магнитные и электрические измерения : межвузов. сб. научн. тр. — Омск.
политехн. ин-т, 1983. — С. 3-5.
5. Бирюков, С.В. Тимонина, Е.В. Расчет электрического поля на поверхности сферического датчика напряженности, находящегося в поле проводящей линии : матер. VI Меж-дунар. науч.-техн. конф. «Динамика систем, механизмов и машин», посвященной 65-летию ОмГТУ. — Омск : ОмГТУ, 2007. — Кн. 1. — С. 258-262.
6. Бирюков, С.В., Тимонина, Е.В. Расчет напряженности электрического поля на поверхности сферического датчика, находящегося в поле диполя // Омский научный вестник. Сер. Приборы, машины и технологии. — Омск : ОмГТУ, 2007. — № 3 (60). — С. 91-93.
ТИМОНИНА Евгения Викторовна, инженер кафедры информационно-измерительной техники.
Дата поступления статьи в редакцию: 28.04.2008 г.
© Тимонина Е.В.
УДК 543.423 : 681.785.5 Д. Д. КУЗНЕЦОВ
Д. Д. ПИМШИН
Омский государственный университет путей сообщения
РЕАЛИЗАЦИЯ КОМПЛЕКСНОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВ НА ПРОМЫШЛЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИЯХ И ТРАНСПОРТЕ
На основании проведенных исследований разработаны методы определения химического состава и оценки физико-механических свойств по данным спектрального анализа. Методы позволяют повысить точность, достоверность и быстродействие анализа. Кроме этого, возможность оценки физико-механических свойств позволяет высвободить испытательное оборудование и проводить комплексный контроль практически на любых стадиях производства.
Необходимость повышения качества продукции признается на различных уровнях. Снижение качества поставляемого сырья приводит к ухудшению изготавливаемой продукции. Так, например, компания ОАО «РЖД» уже вынуждена выполнять закупки рельсовой продукции для высокоскоростных участков за рубежом [1]. Много проблем и на металлообрабатывающих предприятиях. В значительной мере эти проблемы связаны с морально и материально устаревшим оборудованием. Как показывает практика, на примере ОАО «Омскагрегат», внедрение передовых технологий металлообработки позволяет повысить качество продукции и производительность.
Однако любое литейное и металлообрабатывающее производство не может обойтись без систем контроля, в т.ч. технологического и входного. Причём значение последнего резко возрастает как на предприятиях-потребителях, так и на предприятиях-из-готовителях металлургической продукции. Системы входного контроля построены на использовании
классического атомно-эмиссионного спектрального анализа (АЭСА) в области от 180 до 450 нм. Этот метод очень чувствительный и относительно дешёвый. Сущность его заключается в излучении возбужденными частицами (атомами и ионами) квантов света. Причём каждый элемент периодической системы может излучать кванты только определённых длин волн. По интенсивности спектральной линии можно судить о концентрации элемента.
Несмотря на свои несомненные достоинства, классический АЭСА имеет существенные недостатки, ограничивающие его использование.
1. Высокая чувствительность к внешним воздействиям. В результате чего требуется периодически обыскривания комплектов государственных стандартных образцов (ГСО) для построения градуировочных графиков (регрессионных уравнений). На рис. 1 показано изменение градуировочных графиков для марганца (а) и никеля (б) комплекта ГСО № 9. Зависимость марганца практически не поменялась. В то
«ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК» № 1 (64) ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ «ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК» № 1 (64)
а) Мп (293,93 нм)
б) N1 (240,15 нм)
Концентрация
Концентрация
♦ Данные за 2 мая ---- Градуировочный график 2 мая
▲ Данные за 19 сентября ...... Градуировочный график 19 сентября
Си - истинная концентрация; Ср - расчётная концентрация;
Лмет = Ср - Си - абсолютная методическая погрешность.
Рис. 1. Изменение градуировочных графиков с течением времени
----
Обратное
инвертирование
Рис. 2. Алгоритм вычисления энергетических параметров
350
нв
Т
л
8 250
ч л
о со
н 200 150
-0,1 0 0,1 0,2 Амплитудный параметр —-
Рис. 3. Градуировочные графики для оценки ФМС
♦ Данные на 31 августа И Данные на 5 сентября А Данные на 19 сентября
же самое время градуировочный график никеля не только сместился вниз но и повернулся.
2. Большие погрешности может вносить различие в структурных параметрах ГСО и пробы при контроле металлов [2]. Учесть это влияние в виде возникающих помех на этапах определения погрешностей не представляется возможным. Существующие способы
создания специальных стандартных образцов предприятий (СОП), а также проведение статистических методов обработок данных для определенных марок материалов не могут в полной мере устранить эту погрешность.
Следствием первой проблемы является невозможность аналитического контроля неизвестных
Сравнение методов определения концентраций
№ СО Мп 8 % мет5 N1 8мет, % мет Сг 8мет, % мет Ті 8мет, % мет
91 Ист. знач. 0,44 - 6,70 - 23,5 - 0,89 -
Класс. мет. 0,44 1 6,01 -10 23,8 1 0,95 6
РИС 0,44 -1 6,77 1 23,0 -2 0,88 -2
92 Ист. знач. 0,69 - 8,70 - 20,1 - 0,56 -
Класс. мет. 0,71 3 9,61 10 19,6 -2 0,56 -1
РИС 0,71 3 8,92 3 20,1 0 0,58 3
93 Ист. знач. 1,21 - 11,8 - 17,3 - 0,4 -
Класс. мет. 1,18 -3 11,9 1 17,3 0 0,43 7
РИС 1,19 -2 11,6 -2 17,3 0 0,40 0
94 Ист. знач. 2,17 - 14,4 - 14,4 - 0,12 -
Класс. мет. 2,18 1 14,1 -2 14,4 0 0,10 -13
РИС 2,17 0 14,5 1 14,4 0 0,12 -3
материалов, что неразрывно связано с решением вопроса организации 100-процентного входного контроля и определения марок материалов. Это является серьёзной проблемой для многих промышленных предприятий, вагоноремонтных депо и пр. Трудность решения этих проблем обуславливается, в том числе и необходимостью обязательного использования большого числа комплектов ГСО, т.к. практически для каждого материала (сплава) необходим свой набор. Комплекты ГСО необходимо периодически обновлять (как правило, каждые десять лет) [3]. Этот процесс весьма дорогостоящий, и немногие лаборатории соблюдают регламент обновления и сертификации ГСО и стандартных образцов предприятия (СОП).
В связи с этим существующие системы входного контроля на основе АЭСА, как правило, работают в режиме подтверждения заявленной марки материала.
Сегодня на рынке систем АЭСА представлено множество автоматизированных комплексов. В большинстве своём они основаны на использовании приборов с зарядовой связью и компьютерной обработкой данных. Несмотря на бурное развитие аппаратной части, методики проведения анализов остаются практически без изменений.
Для решения поставленных задач была разработана физическая модель спектрального анализа. Для рассмотрения была взята система «стандартный образец — проба». В основу модели было положено то, что излучение энергии плазмой является многофакторным явлением и обусловлено протеканием взаимосвязанных друг с другом процессов образования и поглощения возбужденных атомов и ионов, их взаимодействием между собой. Характер этих процессов определяется количественным содержанием взаимодействующих в низкотемпературной плазме (НТП) частиц и структурными особенностями исследуемых материалов. Наиболее оптимальной аппроксимацией выходной характеристики (процентного содержания), как показывает проведенный анализ, является функция арктангенса.
Основными уравнениями модели являются выражения, эквивалентные закону сохранения энергии и закону сохранения масс:
где LХЭ, ЦЭХ — энергетический параметр элемента пробы относительно стандартного образца (СО) или СО относительно пробы; иэх, ихэ — коэффициент усиления спектрального излучения элемента СО относительно пробы или пробы относительно СО; Рэ, Рх — измеренная интенсивность спектрального излучения аналитической линии элемента СО или пробы; Р , Р — интенсивность излучения линии
1 эср хср ■'
сравнения элемента СО или пробы [4].
Уравнения (1) — (3) выполняются в равновесных изолированных системах (РИС). Система является равновесной, если в ней выполняется закон сохранения количества вещества. Изолированной является система, у которой относительная энергия Ш эле-
■' 1 1 отн
мента СО и пробы является постоянной, т. е.
W = ЛЕэ
ЛЕ„
ЛWx
- = сош!,
(4)
где ДЕэ, ДЕх — энергии спектрального излучения элемента СО и пробы; ДШэ, ДШх — количество выделившегося тепла для элемента СО и пробы.
При проведении испытаний в различных условиях и в разные моменты времени может наблюдаться приток или отток энергии из системы (изменение температуры, тока генератора и др.), что влияет на результаты спектрального анализа. Если Ц. < 1 в (1), то преобладают процессы поглощения, в такой системе происходит преобразование части электрической энергии в тепловую. Если же Ц. > 1, то излучение преобладает над поглощением и надо уменьшить энергию. Для выполнения (1) к системе следует добавить или отнять энергию в виде интенсивности излучения спектральных линий (ДЦ). Измеренные интенсивности элементов проб и СО корректируются так, чтобы выполнялись (1) — (3) (перевод к РИС). В
«ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК» № 1 (64) ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ «ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК» № 1 (64)
Значения твердости ГСО 91-94
№ образца Диаметр отпечатка, мм Твердость, НВ
91 3,3 341
92 3,7 269
93 4,2 207
94 4,8 156
результате повышается точность и достоверность результатов анализа, а также значительно увеличить быстродействие систем контроля за счет того, что становится не нужным обыскривание всего комплекта ГСО. Устраняются методические погрешности, показанные на рис. 1.
В табл. 1 приведены данные определения концентрации примесей в стандартных образцах комплекта № 9 (стали типа 1Х18Н9Т) с помощью классического метода и метода приведения к РИС.
Используя данную модель, можно определять не только химический состав, но и оценивать физикомеханические свойства (ФМС), например, твердость. Как было отмечено выше, анализ химсостава проводится в РИС. Одной из причин вывода системы из равновесного изолированного состояния является различие ФМС при одинаковом химическом составе. Для оценки ФМС главную роль играют энергетические параметры в неравновесных системах [4, 5].
Возможность оценки ФМС позволит контролировать качество выпускаемой продукции практически на любых стадиях производственного процесса, что при использовании классических методов, как правило, не возможно. Так, например, для определения твёрдости с помощью прибора ТШ-2М требуется, чтобы образец был прямоугольной формы. Причём толщина испытуемого образца должна быть не менее десятикратной глубины отпечатка [6]. Таким требованиям отвечают далеко не все детали, изготавливаемые промышленным производством.
Для оценки ФМС используется амплитудный параметр [4], рассчитываемый по алгоритму, представленному на рис. 2. Этот параметр определяется для всех элементов примеси, влияющих на ФМС. Результирующий амплитудный параметр определяется как среднее арифметическое.
По комплекту подготовленных образцов с заданными ФМС определяются точки, по которым строится градуировочный график аналогично классическому методу определения концентраций. По графику производится оценка исследуемых свойств неизвестных проб.
В табл. 2 приведены значения твёрдости комплекта ГСО № 9, определённые с помощью твердомера ТШ-2М (используемого в качестве образцового).
На рис. 3 показаны градуировочные графики для оценки ФМС комплекта № 9, построенные в раз-
личные дни. Как видно из рисунка, графики имеют практически одинаковый наклон. Коэффициент корреляции близок к единице.
Описанные методики позволяют создавать комплексные системы контроля, способные выполнять определение химического состава и оценку ФМС металлов и сплавов на любой стадии производства и ремонта металлических изделий. Это особенно важно на заключительных стадиях и при контроле поставляемой продукции, когда определение ФМС классическими методами может быть затруднено. Ещё одной отличительной особенностью метода является то, что он способен работать с существующими спектрометрами без изменения аппаратной части прибора.
Внедрение комплексных систем контроля способно частично высвободить дорогое испытательное оборудование и уменьшить время анализов на металлообрабатывающих предприятиях г. Омска. Например, на таких как ОАО «Омскагрегат», ФГУП «Завод им. Баранова», ОМПО «Радиозавод им. А. С. Попова (Релеро)» и ряда других. А также на предприятиях железнодорожного транспорта, например, химикотехнологическая лаборатория локомотивного депо Московка для обеспечения входного контроля получаемых металлов и сплавов.
Библиографический список
1. Закатаев В. А. Поставки сомнительного качества // Гудок. — 2007 г. — 28 февраля. — С. 5.
2. ГОСТ 8.532-2002. ГСИ. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ.
3. Буравлев Ю. М. Влияние структуры на результаты спектрального анализа сплавов / Ю. М. Буравлев. — М. : Металлургиздат, 1963. — 152 с.
4. Кузнецов А. А. Комплексные методы диагностирования промышленных изделий и узлов подвижного состава средствами атомно-эмиссионной спектроскопии: монография / А. А. Кузнецов. — М. : Спутник + , 2005. — 189 с.
5. Пимшин Д. А. Способы оценки механических свойств материалов и изделий средствами оптического спектрального анализа : межвуз. темат. сб. науч. тр. / Д. А. Пимшин / Омский гос. ун-т путей сообщения. — Омск, 2008. — С. 61 - 64.
6. Прибор для измерения твёрдости металлов по методу Бринелля. Заводское обозначение ТШ-2М. Инструкция по эксплуатации // Иваново, 1971.
КУЗНЕЦОВ Андрей Альбертович, доцент кафедры теоретической электротехники.
ПИМШИН Дмитрий Александрович, преподаватель кафедры теоретической электротехники.
Дата поступления статьи в редакцию: 26.04.2008 г.
© Кузнецов А.А., Пимшин Д.А.
