CC BY
151
УДК 66.014: 542.06
Добровольский Д.С., Беловощев Н.А., Насырова Л.А., Маракулин С.И., Серцова А.А., Юртов ЕВ.
РАЗРАБОТКА МЕТОДА ПОЛУЧЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ МЕТОДОМ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ С ДАЛЬНЕЙШИМ ТЕРМИЧЕСКИМ РАЗЛОЖЕНИЕМ
Добровольский Денис Сергеевич, магистрант 2 курса кафедры наноматериалов и нанотехнологий Беловощев Никита Александрович, студент 1 курса кафедры наноматериалов и нанотехнологий Насырова Лиана Альфредовна, студент 1 курса кафедры наноматериалов и нанотехнологий Маракулин Станислав Игоревич, аспирант, заведующий лаборатории кафедры наноматериалов и нанотехнологий
Серцова Александра Анатольевна, к.х.н., доцент кафедры наноматериалов и нанотехнологий
Юртов Евгений Васильевич, д.х.н., профессор, заведующий кафедрой наноматериалов и нанотехнологий, e-mail:
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125047, Москва, Миусская площадь, дом 9
В настоящей работе представлены результаты исследований по разработке методов получения наночастиц оксида алюминия методом термического разложения гидроксида алюминия. Изучено влияние условий реакции: pH, температура синтеза, время старения на размер и морфологию гидроксида алюминия, влияние условий и времени термического разложения на процесс формирования наночастиц Al2O3. В результате исследований были установлены наиболее оптимальные условия проведения синтеза. Морфология полученных образцов исследовалась при помощи просвечивающей электронной микроскопии и анализатора размера частиц zetasizer nano-ZS производства компании Malvern.
Ключевые слова: наночастицы оксида алюминия, химическое осаждение, наночастицы, оксид алюминия, гидроксид алюминия,термическое разложение.
DEVELOPMENT OF THE METHOD OF SYNTHESIS NANOPARTICLES OF ALUMINUM OXIDE BY THE METHOD OF CHEMICAL DEPOSITION WITH FURTHER THERMAL DECOMPOSITION
Dobrovolsky D.S., Belovoshev N.A., Nasirova L.A., Marakulin S.I., Sertsova A.A., Urtov E.V. D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia
This paper present the results of studies on the methods for obtaining nanoscale alumina particles by the method of chemical precipitation from different precursors with further thermal decomposition of the intermediate product for the production ofAl2O3. As a result of the research, the most optimal conditions for the synthesis of aluminum oxide were established. The morphology of the obtained samples was studied with the help of TEM and the particle size analyzer zetasizer nano-ZS from Malvern.
Keywords: nanoparticles alumina, chemical precipitation, nanoparticles, alumina, aluminum hydroxide, heating of aluminum hydroxide.
Разработка новых наноматериалов на основе оксидов металлов является актуальной задачей [1]. Нанопорошки оксида алюминия широко применяются в областях производства катализаторов, пористой керамики для фильтров и мембран, антимикробных реагентов, материалов медицинского назначения, при разработке композитов на основе различных матриц [2,3]. В работе наночастицы оксида алюминия получали методом контролируемого осаждения из раствора
[4].
Синтез наночастиц оксида алюминия осуществлялся в два этапа. На первом этапе были получены частицы гидроксида алюминия, на втором
- методом термического разложения гидроксид алюминия разлагался с образованием наночастиц оксида алюминия.
Частицы гидроксида алюминия синтезировали методом химического осаждения из раствора. В качестве прекурсоров были использованы децимолярные водные растворы солей алюминия: нитрат и сульфат, в качестве осадителя применялся гидроксид натрия, взятый в стехиометрическом соотношении (схема 1).
Схема 1. Механизмы образования оксида алюминия
Измерение размера полученных частиц осуществлялось с помощью анализатора zetasizer nano-ZS производства Malvern. Установлено, что диаметр частиц гидроксида алюминия, синтезированного при температуре 25 0С и полученного из нитрата алюминия составляет 5,5 мкм, а из сульфата - 2 мкм (рисунок 1).
Следовательно, для дальнейшего изучения влияния термодинамических и физических параметров на размер получаемых частиц, была выбрана соль сульфата алюминия.
Изучалось влияние таких параметров, как температура синтеза, время старения осадка, концентрация осадителя, продолжительность термического воздействия при разложении гидроксида, а также воздействие ультразвука в процессе осаждения.
В процессе исследования влияния условий синтеза на размер частиц гидроксида и оксида алюминия установлено, что образование гидроксида алюминия с меньшим диаметром происходит при повышении температуры синтеза.
Воздействие ультразвуком во время смешения растворов и повышение содержание щелочи, так же способствуют уменьшению размера частиц как гидроксида, так и оксида алюминия. Микрофотографии полученных образцов представлены на рисунке 2.
Образцы, приведенные на рисунке под буквами А и Б соответствуют оксиду алюминия, отжиг которого проходил при температуре 800 °С и времени термического воздействия 10 и 40 минут. Морфология образца соответствует аморфному продукту, на изображениях не видна граница между отдельными частицами. При повышении температуры до 900 °С и 10 минутах отжига (Рисунок В), на основании приведенных снимков, на ряду с аморфной структурой видна кристаллическая. При отжиге гидроксида алюминия при 900°С в течении 30 минут (Рисунок Г), на микрофотографиях появляются отдельные частицы, с четкой границей между ними, что косвенно свидетельствует о кристаллической структуре образца. Размер частиц составляет порядка 25-30 нм. Форма близка к сферической.
Дальнейшее повышение температуры отжига приводит к формированию агломератов крупных размеров.
Рис. 1. Графики распределения размера частиц гидроксида алюминия, полученного из нитрата алюминия (А) и сульфата алюминия (Б)
Рис. 2. ПЭМ изображения частиц оксида алюминия с разными температурой и временем отжига (а - отжиг при 800ОС за 10 минут, б - отжиг при 800ОС за 40 минут, в - отжиг при 900ОС за 10 минут, г - отжиг при 900ОС за 30 минут)
Таким образом, в результате проведенных исследований были определены оптимальные условия синтеза
гидроксида алюминия и процесса его термического разложения до оксида алюминия.
Список литературы
1. Серцова А.А., Маракулин С.И., Юртов Е.В. Наночастицы соединений металлов - замедлители горения для полимерных композиционных материалов // Российский химический журнал. -2015 - Т.59, № 3 - С. 78-85.
2. Серцова А.А., Маракулин С.И., Субчева Е.Н., Юртов Е.В. Создание негорючих полимерных композиций с применением наночастиц соединений металлов в качестве замедлителей горения // VI
Международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов»: сборник материалов Междун. конф. (ИМЕТ РАН 10-13 ноября 2015 г.) - Москва 2015 - С. 683.
3. Козерожец И.В. Разработка метода получения и исследование субмикронных и наноразмерных частиц оксидов алюминия с низким содержанием примесей: Автореф. дис. канд. хим. наук. — Москва, 2011.—23 с.
4. Добровольский Д.С., Маракулин С.И., Серцова А.А., Юртов Е.В. Влияние условий синтеза на размер частиц гидроксида и оксида алюминия. // Всероссийская молодежная конференция с международным участием «Химическая технология функциональных наноматериалов»: сборник материалов Всерос. конф. (РХТУ, 26-27 ноября 2015г.) - Москва, 2015 - С.78-79.
