CC BY
61
Статья поступила в редакцию 22.12.2015, доработана 14.06.2016
DOI 10.20915/2077-1177-2016-0-2-36-43
УДК: 543.08
РАЗРАБОТКА КОМПЛЕКТА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ОТКРЫТОЙ ПОРИСТОСТИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ, МАТЕРИАЛОВ (ИМИТАТОР)
Собина Е.П.
В статье представлены результаты исследований по разработке комплекта стандартных образцов открытой пористости твердых веществ, материалов (имитатор) (комплект ОПТВ СО УНИИМ) ГСО 10583-2015. Аттестованные значения открытой пористости металлических цилиндров определены методом гидростатического взвешивания до и после высверливания в них отверстий.
Стандартные образцы предназначены для калибровки и поверки средств измерений открытой пористости твердых веществ, основанные на законе Бойля - Мариотта.
Ключевые слова: открытая пористость, стандартный образец, гидростатическое взвешивание.
/Ссылка при цитировании: Собина Е.П. Исследование структуры и разработка комплекта стандартных образцов * структуры и разработка комплекта стандартных образцов открытой пористости твердых веществ, материалов (имитаторов) // Стандартные образцы. 2016. № 2. С. 36-43. Э01 10.20915/2077-1177-2016-0-2-36-43.
Автор: j СОБИНА Е.П.
i Старший научный сотрудник лаборатории i метрологического обеспечения наноиндустрии, спектральных методов анализа и стандартных образцов ФГУП «УНИИМ», канд. хим. наук Российская Федерация, 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 Тел./факс: 8 (343) 217-29-25 E-mail: [email protected]
Широкое внедрение автоматизированных средств измерений в науку, технику, производство, обеспечение качества контроля горных пород должно быть подкреплено развитием методов и средств метрологического обеспечения. Важным параметром горных пород является их открытая пористость. В настоящее время для измерений открытой пористости все чаще используются приборы, в которых измерения выполняются с помо-
щью инертных газов (чаще азот или гелий) на основе закона Бойля - Мариотта. Для создания системы их метрологического обеспечения ФГУП «УНИИМ» было принято решение разработать комплект стандартных образцов открытой пористости.
Данная работа посвящена созданию комплекта стандартных образцов открытой пористости твердых веществ, материалов.
Исходный материал СО
Материалом стандартных образцов является нержавеющая сталь марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72. Комплект стандартных образцов включает один цельный цилиндр и пять полых цилиндров, внешним диаметром 30 мм и высотой 30 мм. Работы по изготовлению материала СО были выполнены фирмой ООО «Экогеос-Пром» (г. Тверь) и представлены в ФГУП «УНИИМ» для определения метрологических характеристик.
Метод и средства измерений,
использованные при определении
метрологических характеристик СО
Открытая пористость стандартных образцов имитируется отверстиями различного диаметра в металлических цилиндрах. Измерение открытой пористости основано на измерениях объема цилиндра методом гидростатического взвешивания до и после высверливания в нем отверстия. Для выполнения измерений открытой пористости методом гидростатического взвешивания была разработана и аттестована методика измерений № М.251.0040/01.00258/2015 «Методика измерений открытой пористости твердых тел методом гидростатического взвешивания» (свидетельство об аттестации № 251.0040/01.00258/2015). Основные средства измерений и эталоны, которые используются для реализации методики измерений:
- весы лабораторные электронные CPA225D «SARTORIUS» I (специальный) класс точности, Госреестр № 37170-08; наименьший предел взвешивания - 0,001 г; наибольший предел взвешивания - 220 г; дискретность показаний массы - 0,00001 г; границы абсолютной погрешности в диапазоне измерений массы от 0,001 до 50 г при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ±0,0005 г; границы абсолютной погрешности в диапазоне измерений массы св. 50 г до 200 г при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ±0,0010 г; границы абсолютной погрешности измерений массы в диапазоне св. 200 г до 220 г при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ±0,0015 г;
- государственный эталон единицы температуры 3-го разряда в диапазоне от -50 до 500 оС (измеритель температуры прецизионный МИТ 2.05 с выносным термометром сопротивления ПТСВ-3-3). Регистрационный № 3.1.ZZC.0052.2012;
- термогигрометр электронный «CENTER» 313, Госреестр № 22129-09; диапазон измерений температуры от -20 до 60 °С, границы абсолютной погрешности измерений температуры при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ±0,7 °С; диапазон измерений относительной
влажности - от 10 до 100 %, границы относительной погрешности измерений относительной влажности при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ±2,5 %;
- государственный эталон единицы давления 1-го разряда в диапазоне значений от 100 до 113300 Па (датчик давления мембранно-емкостной Баратрон 690А13TRA). Регистрационный № 3.1^С.0039.2013.
Метод гидростатического взвешивания основан на измерении массы тела в воздухе и в деионизированной воде (схема установки для реализации метода гидростатического взвешивания представлена на рис. 1). При погружении тела в жидкость его масса уменьшается на величину силы Архимеда, равную массе вытесненной жидкости. Учитывая плотность деионизированной воды, возможно определение объема полностью погруженного тела [8].
Весы устанавливают по уровню на столик. К крюку для подвески прикрепляют леску (рис. 1, поз. 4), к которой, в свою очередь, крепят корзинку (рис. 1, поз. 6). Леска не должна касаться стенок отверстия столика (рис. 1, поз. 3). На столик (рис. 1, поз. 8) устанавливают емкость (рис. 1, поз. 7), в которую заливают деиони-зированную воду так, чтобы она полностью покрывала корзинку. В емкость помещают термометр сопротивления ПТСВ-3-3 для контроля температуры деионизированной воды. Плотность воды деионизированной при различных
Рис. 1. Общий вид установки для реализации метода
гидростатического взвешивания: 1 - измеряемый образец; 2 - весы; 3 - столик для весов; 4 - леска; 5 стена; 6 - корзинка; 7 - емкость с жидкостью (пластиковая емкость); 8 - столик для емкости
температурах и давлениях вычисляют согласно документу IAPWS 95 [1] (относительная погрешность расчетного значения плотности при атмосферном давлении и температуре от 20 до 100 °С составляет ±0,0001 % и является незначимой).
Порядок выполнения измерений
В рамках эксперимента проведены пять последовательных измерений массы металлического цилиндра в воздухе на установке для гидростатического взвешивания, собранной в соответствии с рис. 1. Для этого осторожно доставали корзинку из емкости с деионизи-рованной водой (не допуская разбрызгивания и потерь деионизированной воды) и помещали туда образец. Корзинку с образцом осторожно погружали в емкость с деионизированной водой. После стабилизации записывали массу металлического образца в деионизированной воде. Измерения массы проводили пять раз. В процессе проведения измерений массы металлических цилиндров контролировали температуру деионизированной воды в сосуде с помощью измерителя температуры прецизионного МИТ 2.05 с выносным термометром сопротивления ПТСВ-3-3 каждые 20 минут. Температура в процессе взвешиваний не варьировалась более чем на 0,20 °С. За результат измерения температуры деионизированной воды принимали среднее значение. Проводили измерения внешних условий окружающей среды с помощью термогигрометра электронного "Center 313" и государственного эталона единицы давления 1-го разряда в диапазоне значений от 100 до 113 300 Па.
Результаты измерений и их обработка
Открытую пористость рассчитывали по уравнению:
А =
Vo - V
100,
(1)
где 1/0 - среднее значение объема цельного цилиндра,
см3;
/ - среднее значение объема цилиндра с отверстием, см3.
Объем цельных цилиндров и цилиндров с отверстиями методом гидростатического взвешивания вычисляли по результатам взвешиваний по формуле:
V = ( m1 - m2)
1-
P1
(Р2-P1)'
(2)
где т1 - масса цилиндра в воздухе, г;
т2 - масса цилиндра в деионизированной воде, г; р1 - плотность окружающего воздуха, г/см3;
^ 0,001293^-0,0038-/ур^))
Р1 (1 + 0,00367-7,) -760 '
Т1 - температура воздуха, °С.
Р1 - атмосферное давление, мм рт. ст.;
Н1 - относительная влажность воздуха, %;
Р'
еюдьи - упругость паров воды при данной темпе-
ратуре Т 0С, мм рт. ст. [2];
р2 - плотность деионизированной воды с учетом фактической температуры воды согласно документа IAPWS 95 [1], г/см3;
D - плотность гири, используемая для калибровки весов, F1 класса точности массой 200 г по ГОСТ 0М R 111-1-2009, составляет от 7,39 до 8,73 г/см3; в расчетах принималась равной 8,0 г/см3.
Расчет показателей точности методики измерений и оценка вкладов в неопределенность измерений открытой пористости проводились расчетно-эксперимен-тальным способом по формулам, приведенным ниже:
ДА =
100
100V
A(V ) =
ts+se-V3 • 1,1
s+sa
Д^о)
A +s2,
s = ■
2
К
i=1
n (n -1)
(4)
(5)
(6)
-i2
-i2
■A2 (m )
(7)
U = 2.
2 2
100 L Vo J • u2 (V)+ 100 V _ Vo2 J • (Vo),
(8)
o
o
1
S
в
uc (V W uA+uB,
uB =
UA n I ( i=1 /i-V)2
n(n -1) 1
í*-1 l D J 2 •u2 Ы+ "fpl -1" l D 1
(P1 -P2 ) (P1 -P2 )
(9)
(10)
-i2
, (11)
где t - коэффициент Стьюдента при Р = 0,95 для соответствующего числа степени свободы;
A(V), A(V0) - границы абсолютных погрешностей измерений объемов металлических цилиндров до и после высверливания отверстий;
S - среднеквадратическое отклонение среднего результата измерения;
S0 - среднеквадратическое отклонение неисклю-ченной систематической составляющей погрешности результатов измерений;
AA - границы абсолютной погрешности измерений открытой пористости при Р = 0,95;
U - расширенная неопределенность измерений открытой пористости при k = 2;
uA, uB - стандартные неопределенности измерений открытой пористости типа А и B соответственно.
Результаты измерений, полученные по методике измерений для материала СО первой партии, представлены в табл. 1-4.
После обработки результатов измерений (табл. 1-4) были установлены метрологические характеристики методики измерений, которые представлены в табл. 5.
+
+
+
Таблица 1
Результаты измерений массы (т) цельных цилиндров в воздухе, полученные при условиях окружающей среды: Т= 22,7 °С, ф = 20,1, Р = 99,600 кПа; плотность окружающего воздуха 0,001172 г/см3
Индекс СО m1, г т2, г тз, г т4, г т5, г Среднее значение массы, г *СКО, г
оптв-о 168,0812 168,0813 168,0812 168,0812 168,0812 168,0812 4,47E-05
ОПТВ-1 168,1834 168,1833 168,1834 168,1834 168,1834 168,1834 4,47E-05
ОПТВ-2 168,0801 168,0799 168,0799 168,0799 168,0799 168,0799 8,94E-05
ОПТВ-3 168,0881 168,0881 168,0882 168,0881 168,0881 168,0881 4,474E-05
ОПТВ-4 169,7683 169,7684 169,7684 169,7683 169,7684 169,7684 5,47E-05
ОПТВ-5 167,9850 167,9850 167,9849 167,9847 167,9849 167,9849 0,0001
* СКО - среднее квадратическое отклонение.
Таблица 2
Результаты измерений массы (т) цельных цилиндров в воде, полученные при условиях окружающей среды: Т= 22,7 °С, ф = 20,1 %, Р = 99,600 кПа; плотность окружающего воздуха 0,001172 г/см3; температура деионизированной воды 20,20 °С, плотность деионизированной воды 0,99819 г/см3
Индекс СО т1, г т2, г тз, г т4, г т5, г Среднее значение массы, г СКО, г
0ПТВ-0 146,8946 146,8936 146,8951 146,8962 146,8961 146,8951 0,0011
ОПТВ-1 146,9843 146,9858 146,9857 146,9842 146,9833 146,9847 0,0011
ОПТВ-2 146,8969 146,8948 146,8951 146,8927 146,8943 146,8948 0,0015
ОПТВ-3 146,8881 146,8879 146,8893 146,8895 146,8861 146,8882 0,0014
ОПТВ-4 148,3663 148,3652 148,3652 148,3655 148,3649 148,3654 0,0006
ОПТВ-5 146,8043 146,8037 146,8036 146,8042 146,8005 146,8033 0,0016
Таблица 3
Результаты измерений объема цельных цилиндров (/) и характеристики точности измерений
Индекс СО V,, см3 V2, см3 Vз, см3 V!, см3 ^ см3 Среднее значение объема, см3 *и№ см3 Д(¥), см3
ОПТВ-0 21,2250 21,2261 21,2245 21,2234 21,2235 21,2245 0,0023 0,0032
ОПТВ-1 21,2375 21,2359 21,2361 21,2376 21,2385 21,2371 0,0023 0,0032
ОПТВ-2 21,2216 21,2235 21,2232 21,2256 21,2240 21,2236 0,0023 0,0034
ОПТВ-3 21,2385 21,2387 21,2373 21,2370 21,2405 21,2384 0,0023 0,0034
ОПТВ-4 21,4408 21,4420 21,4420 21,4416 21,4423 21,4417 0,0023 0,0030
ОПТВ-5 21,2192 21,2197 21,2196 21,2190 21,2228 21,2201 0,0023 0,0035
* ис(/) - суммарная стандартная неопределенность измерения объема цилиндров.
Таблица 4
Результаты измерений объема цилиндров с отверстиями и характеристики точности измерений
Индекс СО V1, см3 V2, см3 Vз, см3 V4, см3 V5, см3 Среднее значение объема, см3 *и№ см3 Д(У), см3
ОПТВ-0 21,2280 21,2192 21,2199 21,2206 21,2198 21,2215 0,0028 0,0052
ОПТВ-1 20,1444 20,1418 20,1431 20,1423 20,1414 20,1426 0,0022 0,0032
ОПТВ-2 19,1051 19,1041 19,1034 19,1034 19,1026 19,1037 0,0021 0,0029
ОПТВ-3 16,9343 16,9272 16,9250 16,9261 16,9255 16,9276 0,0025 0,0051
ОПТВ-4 15,0058 15,0042 15,0054 15,0017 15,0021 15,0038 0,0019 0,0031
ОПТВ-5 10,4706 10,4717 10,4713 10,4716 10,4734 10,4717 0,0014 0,0021
* ис(/) - суммарная стандартная неопределенность измерения объема цилиндров с отверстиями.
Таблица 5
Метрологические характеристики методики измерений открытой пористости твердых тел методом гидростатического взвешивания
Наименование величины, ед. изм. Диапазон измерений, % Показатель точности (границы, в которых находится абсолютная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95), ±п, % Расширенная неопределенность результата измерения, и(к = 2), %
Открытая пористость, % от 0 до 60 0,05 0,05
Исследование однородности СО
Исследование внутриэкземплярной однородности не проводилось ввиду того, что каждый экземпляр СО используется для проведения измерений целиком. Исследование межэкземплярной однородности для экземпляров СО не было предусмотрено ввиду того, что в рамках эксперимента был предусмотрен выпуск одного комплекта СО, для каждого экземпляра СО устанавливаются значения открытой пористости индивидуально.
Исследование стабильности СО
Материал СО (нержавеющая сталь) стабилен во времени при условии отсутствия воздействия агрессивных сред, соблюдения условий хранения и применения. Для СО установлен срок годности 10 лет по аналогии с ГСО 8956-2008 открытой пористости и проницаемости горных пород. Исследования СО в период его разработки в рамках проведения проверки квалификации лабораторий подтверждают стабильность СО.
Таблица 6
Метрологические характеристики ГСО 10583-2015 (партия СО № 1)
Индекс СО Аттестованное значение открытой пористости, % Расширенная неопределенность аттестованного значения (к = 2), % Границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р = 0,95, %
ОПТВ-1 5,15 0,05 ± 0,05
ОПТВ-2 9,99 0,05 ± 0,05
ОПТВ-3 20,30 0,05 ± 0,05
ОПТВ-4 30,03 0,05 ± 0,05
ОПТВ-5 50,65 0,05 ± 0,05
Метод и средства измерений, использованные при определении метрологических характеристик СО
Определение метрологических характеристик СО и оформление документации на СО выполнены в соответствии с [2-7]. Метрологические характеристики СО первой партии представлены в табл. 6. В качестве дополнительных сведений в паспорте комплекта СО представлены габаритные размеры СО (табл. 7).
Разработанный комплект ГСО 10583-2015 успешно использован для испытаний в целях утверждения типа средства измерений «Поромер» (№ Госреестра 6223315), а также для проведения их поверки.
Для оценки пригодности СО для калибровки различных анализаторов газопроницаемости и пористости материалов были проведены измерения в сторонних лабораториях, показана применимость разработанного СО не только для метрологического обеспечения анализатора пористости «Поромер», но и для анализатора пористости и газопроницаемости горных пород АР 608 (Госсреестр № 45259-10), анализатора газопроницаемости и пористости ПИК-ПП (Госсреестр № 53157-13). Проведенные исследования показали, что разработанный комплект ГСО 10583-2015 может быть применен для поверки и калибровки анализаторов, имеющих аналогичную конструкцию. Также разработанный ГСО 1058-2015 был успешно применен при проведении проверки квалификации лабораторий в 2015 году по программе проверки квалификации ПКЛ-ОП-2015/1.
Заключение
В результате проведенных исследований создан комплект ГСО 10583-2015 открытой пористости твердых веществ, материалов (ОПТВ СО УНИИМ), который включает один цельный цилиндр и пять полых цилиндров внешним диаметром 30 мм и высотой 30 мм.
Таблица 7
Габаритные размеры стандартных образцов из комплекта ГСО 10583-2015 (партия №1)
Индекс СО Длина, мм Диаметр, мм
ОПТВ-0 30,05 30,00
ОПТВ-1 30,02 30,00
ОПТВ-2 30,02 30,00
ОПТВ-3 30,10 30,00
ОПТВ-4 30,10 30,17
ОПТВ-5 30,00 30,03
Материалом стандартных образцов является нержавеющая сталь марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72. На каждом экземпляре выгравирован индекс СО. Комплект стандартных образцов упакован в деревянный футляр с этикеткой. Срок годности СО - 10 лет.
СО предназначены для калибровки средств измерений открытой пористости твердых веществ и материалов и других видов метрологического контроля. СО могут быть использованы для поверки и испытаний в целях утверждения типа средств измерений открытой пористости твердых веществ и материалов при соответствии метрологических характеристик СО установленным требованиям.
Прослеживаемость аттестованных значений комплекта СО установлена:
- к единице массы посредством применения весов лабораторных электронных СPA225D '^а^ог^" I (специального) класса точности (№ Госреестра 37170-08), поверенных через неразрывную цепь поверок, в соответствии с ГОСТ 8.021-2005 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений массы»;
Reference № 2, 2016
- к единице температуры посредством применения государственного эталона единицы температуры 1-го разряда, аттестованного в диапазоне от -10 до 60 °С (№ 3.1^С.0146.2013);
- к единице давления посредством применения государственного эталона единицы давления, аттестованного в диапазоне от 100 до 133 300 Па (№ 3.1^С.0039.2014).
Благодарность
Глубокую благодарность за обсуждения результатов исследований в рамках разработки комплекта ГСО 10583-2015 выражаю заместителю генерального директора ООО «ЭкогеосПром» Андрею Александровичу Гнедову, инженеру-метрологу ООО «ЭкогеосПром» Артему Викторовичу Образцову.
■...........ЛИТЕРАТУРА
1. IAPWS 95 The International association for the Properties of Water and Steam Doorwerth, The Netherlands September 2009 Revised Release on the IAPWS Formulation 1995 for the Thermodynamic Properties of Ordinary Water Substance for General and Scientific Use [сайт]. URL: www.iapws.org/relguide/IAPWS95-Rev.pdf.
2. Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф. Краткий справочник по химии. 5-е изд., испр. и доп. Киев: Наукова думка, 1987. 833 с.
3. ГОСТ Р 8.694-2010 ГСИ. Стандартные образцы материалов (веществ). Общие и статистические принципы определения метрологических характеристик (Руководство ISO 35:2006, MOD). М.: Стандартинформ, 2012. 78 с.
4. РМГ 93-2009 ГСИ. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов. М.: Стандартинформ, 2011. 30 с.
5. Р 50.2.058-2007 ГСИ. Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов. М.: Стандартинформ, 2008. 31 с.
6. ГОСТ Р 54500.1-2011 / Руководство ИСО/МЭК 98-1:2009 Неопределенность измерения. Ч. 1. Введение в руководства по неопределенности измерения. М.: Стандартинформ, 2012. 24 с.
7. МИ 3300-2010 ГСИ. Рекомендации по подготовке, оформлению и рассмотрению материалов испытаний стандартных образцов в целях утверждения типа. Екатеринбург: УНИИМ, 2010. 48 с.
The article is received 22.12.2015 The article is corrected 14.06.2016
DOI 10.20915/2077-1177-2016-0-2-36-43
УДК: 543.08
DEVELOPMENT OF GERTIFIED REFERENCE MATERIALS SET FOR OPENED POROSITY OF SOLID SUBSTANCES AND MATERIALS (IMITATORS)
E.P. Sobina
Ural Research Institute for Metrology (UNIIM) ulitsa Krasnoarmejskaia, 4, Ekaterinburg, 620000, Russian Federation E-mail: [email protected]
The article deals with data of research for development of certified reference materials set for opened porosity of solid substances and materials (imitators) (OPTB SO UNIIM Set) Certified Reference Materials GSO 10583-2015. The certified values of opened porosity of metal cylinders were established by the method of hydrostatic weighing before and after boring of holes in.
The certified reference materials are intended for calibration and verification of measuring instruments of opened porosity, based on the Boyle - Mariotte's law.
Keywords: opened porosity, reference material, hydrostatic weighing.
/When quoting reference: Sobina E.P. Issledovanie struktury i razrabotka komplekta standartnykh obraztsov struktury
* i razrabotka komplekta standartnykh obraztsov otkrytoj poristosti tverdykh veshchestv, materialov (imitatorov) [Development of certified reference materials set for opened porosity of solid substances and materials (imitators)]. Standartnye obrazcy - Reference materials, 2016, No. 2, pp. 36-43. (In Russian). DOI 10.20915/2077-1177-20160-2-36-43.
■...........REFERENCE
1. IAPWS 95 The International association for the Properties of Water and Steam Doorwerth, The Netherlands September 2009 Revised Release on the IAPWS Formulation 1995 for the Thermodynamic Properties of Ordinary Water Substance for General and Scientific Use. Available at: http://www.iapws.org/relguide/IAPWS95-Rev.pdf.
2. Goronovskii I.T., Nazarenko Iu.P., Nekriach E.F. Kratkij spravochnik po khimii [Short Chemistry Reference]. Kiev, Naukova dumka Publ., 1987, 833 p. (In Russian).
3. GOST R 8.694-2010 (Rukovodstvo ISO 35:2006, MOD) GSI. Standartnye obraztsy materialov (veshchestv). Obshchie i statisticheskie printsipy opredeleniia metrologicheskikh kharakteristik [State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard reference materials (substances). General statistical principles of determination of metrological characteristics]. Moscow, Standartinform Publ., 2012, 78 p. (In Russian).
4. RMG 93-2009 GSI. Otsenivanie metrologicheskikh kharakteristik standartnykh obraztsov [State system for ensuring the uniformity of measurements. Estimation of metrological characteristics of reference materials]. Moscow, Standartinform Publ., 2011, 30 p. (In Russian).
5. R 50.2.058-2007 GSI. Otsenivanie neopredelennostei attestovannykh znachenij standartnykh obraztsov [State system for ensuring the uniformity of measurements. Uncertainty estimation of certified values of reference materials]. Moscow, Standartinform Publ., 2008, 31 p. (In Russian).
6. GOST R 54500.1-2011/ ISO/IEC Guide 98-1:2009 Uncertainty of measurement. Part 1: Introduction to the expression of uncertainty in measurement (IDT). Moscow, Standartinform Publ., 2012, 24 p. (In Russian).
7. MI 3300-2010 GSI. Rekomendatsii po podgotovke, oformleniiu i rassmotreniiu materialov ispytanij standartnykh obraztsov v tseliakh utverzhdeniia tipa [State system for ensuring the uniformity of measurements. Recommendations for preparation, execution and consideration of reference materials test documents for the purposes of type approval]. Ekaterinburg, UNIIM, 2010, 48 p. (In Russian).
