CC BY
0TEXNOLOGIYA
УДК 621:681.17
РАЗРАБОТКА ИННОВАЦИОННОГО МЕТОДА ПОЛУЧЕНИЯ НАНОПОРОШКОВ
КАРБИДА ВОЛЬФРАМА
Равшанов Жамшид Равшанович
PhD, доцент Навоийский государственный горно-технологический университет, ravshanov. zhamshid@mail. m
Жураев Нодирбек Нормуродович PhD, доцент Навоийский государственный горно-технологический университетNodirjш"[email protected]
Исаев Дониёр Тошботирович PhD, доцент Навоийский государственный горно-технологический университет, [email protected]
Зайниев Шавкат
ассистент Навоийский государственный горно-технологический университет, [email protected]
Аннотация. Одной из востребованных задач в технике является получение недорогие материалы и сплавы, которые имеют высокие физико химические и механические свойства. Карбид вольфрама явлетяся одним из них, и он активно применяется в технике для изготовления инструментов, требующих высокой твёрдости и коррозионной стойкости. Этот материал применяется в изготовлении различных резцов, абразивных дисков, свёрл, фрез, долот для бурения и других режущих а также штамповых инструментов. Характеристики твердых сплавов и композиционных материалов на основе карбидов зависят от размеров зерен карбидной фазы. Уменьшение размера нанопрошков (НП) приводит к существенному улучшению физико механических свойств материалов [1]. В настоящее время для синтеза НП карбид вольфрама применяются многие физические и химические методы, но каждый из них имеет свои недостатки и преимущества.
Annotatsiya. Yuqori fizik-kimyoviy va mexanik xususiyatlarga yega bo'lgan arzon materiallar va qotishmalarni ishlab chiqarish texnika sohasida dolzarb vazifalardan biri hisoblanadi. Volbfram karbidi ulardan biri bo'lib, u yuqori qattiqlik va korroziyaga chidamlilikni talab qiladigan asboblarni ishlab chiqarish texnologiyasida faol qo'llaniladi. Ushbu material turli xil kesgichlar, abraziv disklar, parmalar, frezalar, burg'ulash dolotlari va boshqa kesish va shtamplash asboblarini ishlab chiqarishda qo'llaniladi. Qattiq qotishmalar va karbid asosidagi kompozit materiallarning xarakteristikalari karbid fazasining donadorligiga bog'liq. Nano kukunlar (NK) o'lchamini kamaytirish materiallarning fizik-mexanik xususiyatlarining sezilarli yaxshilanishiga olib keladi [1]. Hozirgi vaqtda volfram karbid NKlarini sintez qilish uchun ko'plab fizik va kimyoviy usullar qo'llaniladi, ammo ularning har biri o'zining kamchiliklari va afzalliklariga yega.
Annotation. One of the popular tasks in technology is the production of inexpensive materials and alloys that have high physicochemical and mechanical properties. Tungsten carbide is one of them, and it is actively used in technology for the manufacture of tools that require high hardness and corrosion resistance. This material is used in the manufacture of various cutters, abrasive discs, drills, cutters, drill bits and other cutting and stamping tools. The characteristics of hard alloys and carbide-based composite materials depend on the grain size of the carbide phase. Reducing the size of nanoparticles (NPs) leads to a significant improvement in the physical and mechanical properties of materials [1]. Currently, many physical and chemical methods are used to synthesize tungsten carbide NPs, but each of them has its own disadvantages and advantages.
Mexanika va Texnologiya ilmiy jurnali 5-jild, 2-son, 2024 Maxsus son
TEXNOLOGIYA
Ключевые слова: карбид вольфрам, порошок, нанопорошок, плазмохимические процессы, процесс синтеза.
Kalit so'zlar: volfram karbid, kukun, nano kukun, plazma-kimyoviy jarayonlar, sintez jarayoni.
Key words: tungsten carbide, powder, nanopowder, plasma-chemical processes, synthesis process.
Введение
Качество изделий из карбида вольфрама в основном определяется дисперсностью, т.е. размером зерна, исходного порошка. Чем меньше размер зерен порошка карбида вольфрама, тем выше качество изделий. Особенно высокими характеристиками обладают изделия, изготовленные из наноразмерных (размер зерна: 50- 200нм), ультрадисперсных (размер з.: 250-850нм) и субмикронных (размер з.: 800- 1500нм.) порошков. К настоящему времени еще не существует промышленного высокопроизводительного процесса получения нанопорошков карбида вольфрама. В таких условиях дефицит в стране компенсируется импортерами из США, Германии, Японии и Китая. Задача повышения качества твердых сплавов во всем мире решается путем их наноструктруирования.
Для решения этих научных проблем сформулированы следующие конкретные задачи исследования:
- разработка конструкции и изготовление установки для проведения плазмохимических процессов;
- изучение возможности использования различных связующих для изготовления брикетов из порошков оксида вольфрама;
- разработка метода изготовления брикетов заданной формы и стехиометрии из шихты, состоящей из порошков оксида вольфрама, технического углерода и свежующего материала;
- разработка и реализация метода синтеза нанопорошков карбида вольфрама в плазмохимическом процессе;
- изучение и оценка фазового состава нанопорошков карбидов вольфрама;
- оптимизация условий синтеза и возможной последующей обработки нанопорошков карбида вольфрама для повышения селективности целевой фазы карбида;
- изготовление опытных образцов твердосплавных режущих инструментов на основе нанопорошков карбида вольфрама;
- проведение испытания опытных образцов твердосплавных режущих инструментов на основе нанопорошков карбида вольфрама в промышленных условиях.
Компактность и высокая производительность производства, простота технологического процесса и экологичность, низкая себестоимость и высокая рентабельность, высокие качество и свойства порошка карбида вольфрама обеспечат продукту высокую конкурентоспособность на внутреннем и мировом рынках вольфрама.
Целью настоящей научной работы является разработка технологии получения нанопорошков карбида вольфрама путем плазмохимического восстановительного синтеза непосредственно из оксида вольфрама для создания наноструктурных твердых сплавов.
Большинство предлагаемых методов синтеза предусматривают получение НП вольфрама с последующей карбидизацией наночастиц металлического вольфрама [2]. Этот путь заведомо приводит к удорожанию получаемого продукта, требуя дополнительно огромных материальных и энергетических затрат. Таким образом, предстоит решить вопросы связанные с одной стороны с повышением производительности способа синтеза и уменьшением себестоимости НП, с другой стороны с увеличением селективности получаемого материала по фазовому составу. Поэтому целью настоящей работы является разработка нового способа синтеза НП
Mexanika va Texnologiya ilmiy jurnali 5-jild, 2-son, 2024 Maxsus son
TEXNOLOGIYA
карбида вольфрама путем плазмохимического восстановительного синтеза непосредственно из оксида вольфрама для создания наноструктурных твердых сплавов. Материалы и методы. В экспериментах использованы порошки оксида вольфрама и графитовые порошки для синтеза НП карбида вольфрама. Брикетирование порошков осуществлено механическим способом с помощью прессования. Разработана конструкция и изготовлена установка для проведения плазмохимических процессов для получения НП карбида вольфрама. Система охлаждется проточной водой. Вакуумирование камеры осуществляется насосами предварительного разряжения (форвакуумный насос) и диффузионным насосом. Технологическая загрузка в рабочее пространство камеры осуществляется через фланцевый вход. Питание вакуумно-дугового осуществляется от источника электрического питания. разряда Для генерации вакуумно-дугового разряда были использованы графитовые электроды. Экранировка с холодной стенкой была сделана, чтобы осуществить закалку формируемых наночастиц. Относительное давление поддерживалось в камере в пределах 1х10 3Торр. Между электродами приложено напряжение 40-50 В при силе тока 55-105 А. Морфология и размер НП карбида вольфрама были измерены с использованием сканирующей атомно-силовой микроскопии. Структурные свойства полученных НП были исследованы методом комбинационного рассеяния света. Результаты и их обсуждение. Чтобы уменьшить затраты была предложена новая схема получения НП карбид вольфрама путем плазмохимического восстановительного синтеза. Минуя несколько этапов технологической обработки, таких как восстановление металлического вольфрама и карбидизация, затраты на синтез НП карбида вольфрама значительно уменьшаются, а также ожидается увеличение селективности получаемого материла по фазовому составу. Одной из важных задач синтезирования НП в предложенном методе является брикетирование образцов. Чтобы синтезировать НП карбида вольфрама сначала была разработана методика изготовления брикетов заданной формы и стехиометрии из шихты, состоящей из порошков оксида вольфрама, технического углерода и свежующего материала. Порошок оксида вольфрама и графитовый порошок были смешены в соотношении 3:1 и механически прессованы для изготовления брикетов. Полученный брикет (в виде таблетки) был помещен внутрь графитового электрода. Синтез НП карбида вольфрама в плазме электродугового разряда проведен путем испарения брикета. Размеры полученные НЧ карбида вольфрама варьируются от 50 нм до 150 нм. Известно, что чистый карбид вольфрама невозможно получить раман-сигнала из-за жесткой структуры кристаллической решетки [3]. Поэтому, получены раман спектры для продукта одного синтеза, фракции с электролита, с разных участков образца. Рамановские спектры регистрировались с использованием лазера 532 нм. Зарегистрированны две широкие линии с центрами при 1326 и 1580 см-1, и два небольших широких пика при 2604 и 2867 см-1 которые говорят о том, что фаза углерода имеет определенную упорядоченность структуры графита, так как они являются откликами графита второго порядка. Таким образом, полученные результаты показывают, что синтез карбида вольфрама непосредственно из изготовленных брикетов вполне достижим минуя несколько этапов технологической обработки.
Способ осуществляют путем выполнения ряда последовательных операций. Вакуумную камеру реактора откачивают до давления 1,33 Па и затем наполняют инертным газом, который выбирают из ряда: Не, Ne, Ar, Kr, Хе, до требуемого давления. Затем в вакуумной камере между двумя электродами, в атмосфере инертного газа зажигают электрическую дугу. Неподвижный расходуемый электрод представляет собой графитовый стержнь с просверленной полостью по центру, наполненной соединением вольфрама, подвижный электрод - графитовую таблетку.
Поддержание условий горения дуги осуществляют путем варьирования
Mexanika va Texnologiya ilmiy jurnali 5-jild, 2-son, 2024 Maxsus son
TEXNOLOGIYA
межэлектродным расстоянием, перемещая электрод с помощью сильфонного узла передачи возвратно-поступательного движения. При нагреве до температур, реализуемых в дуге, осуществляют распыление композитного электрода. Распыление в электрической дуге композитного электрода приводит к образованию атомарных компонент вольфрама, углерода и кислорода. Диффузия этих компонент в инертном газе приводит к протеканию целого спектра возможных реакций, в том числе формированию карбидов вольфрама: WC и W2 C. В дальнейшем синтезированные продукты, представляющие собой наноструктурированный материал, осаждают на охлаждаемый экран. Кинетикой химических реакций и последующей конденсации продуктов синтеза в среде инертного газа определяется морфология и состав синтезированного материала. Управление морфологией синтезируемых наночастиц карбидов вольфрама осуществляют путем варьирования определяющими параметрами синтеза: составом электродов, составом и давлением инертного газа, электрическими характеристиками разряда. Соединение для наполнения графитового электрода выбирают из группы: WO3, W(CO)6. Массовое содержание графита и соединения в композитном электроде задают в соотношении от 1:0,5 до 1:2. Давление инертного газа варьируют в пределах от 666,61 до 66661 Па, электрические характеристики разряда варьируют в пределах: ток разряда от 80 до 200 А, напряжение разряда от 20 до 30 В.
Заключение
Таким образом, в предлагаемом способе для синтеза наночастиц из тугоплавких металлов в электрической дуге подвергают пиролизу до атомарных компонент не металлы (W), а их соединения (WO3, W(CO)6). Варьирование определяющими параметрами синтеза позволяет синтезировать наночастицы карбида вольфрама с заданной морфологией и свойствами.
ЛИТЕРАТУРА
1. Лякишев Н.П., Алымов М.И. Наноматериалы конструкционного назначения //Российские нанотехнологии. -2006. 180 Международная конференция «Наука и инновации», Ташкент, 26 ноября 2020 года - № 12. - C. 71-81.
2. Исаева Н.В., Благовещенский Ю.В. и др. Получение нанопорошков карбидов и твердосплавных смесей с применением низкотемпературной плазмы // ПМ и ПФ Известия Вузов. -2013. - № 3. -С. 7-14.
3. Kromka A., Janik J., Satka A., and Pavlov J. Investigation of carburisation of tungsten-carbide formation by hot-filament CVD technique // Acta Physica Slovaca. -2001. -№. 6. P.359-368.
4. McCandlish L. E., Kear B. H., Kim B. K.// Nanostruct. Mater. 1992. № 1. P. 119.
5. Пат. 2349424 (РФ). Способ получения порошков на основе карбида вольфрама / Ю. В. Благовещенский, А. В. Самохин, Ю. В. Цветков, Н. В. Алексеев. 2007.
6. Красовский П. В., Благовещенский Ю. В., Григорович К. В. // Неорган. материалы. 2008. Т. 44, № 9. С. 1074-1079.
7. В.Т. Минасян, Л.А. Вартикян, А.А. Хачатрян. // Влияние ультрозвуковых колебаний на синтез и каталитическую активность наноразмерного монокарбида вольфрама. 63, №4, 2010 Химический журнал Армении.
8. Цветков Ю. В., Панфилов С. А.Низкотемпературная плазма в процессах восстановления. М.: Наука, 1980.
9. Алымов М. И.Порошковая металлургия нанокристаллических материалов. М.: Наука, 2007.
Mexanika va Texnologiya ilmiy jurnali
5-jild, 2-son, 2024 Maxsus son
