CC BY
30
КЛАСТЕРЫ, КЛАСТЕРНЫЕ СИСТЕМЫ И МАТЕРИАЛЫ
УДК 550.341.2; 539.25:620.187
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ ФРАКТАЛЬНОЙ ГЕОМЕТРИИ ДЛЯ УПРАВЛЕНИЯ КАЧЕСТВОМ ИЗМЕРЕНИЙ АТОМНО-СИЛОВОГО МИКРОСКОПА
АРАКЕЛЯН С М., *БЫКОВ В.А., КУТРОВСКАЯ С В., КУЧЕРИК Л.О., *ЛЕЕСМЕНТ С.И., ТРОИЦКИЙ Д.П., ПРОКОШЕВ В.Г.
Владимирский государственный университет, 600000, г. Владимир, ул. Горького, 87 *ЗАО "Нанотехнология МДТ", 124482, Москва, Зеленоград, корп. 100
АННОТАЦИЯ. Для многих измерений методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) принципиален вопрос об избыточности проводимых измерений и возможности управлением качеством получаемой информации. В данной работе на основе методов фрактальной геометрии предложены, на примере одномерных зависимостей, методы управления качеством и точности получаемого информационного массива на основе АСМ измерений.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: атомно-силовая микроскопия, фрактальная размерность, показатель Херста, управление качеством измерений.
ВВЕДЕНИЕ
Методы атомно-силовой микроскопии (АСМ) получают все большее распространение в задачах исследования нанообъектов и наноструктур. Используемые подходы позволяют получать с высоким разрешением карту свойств поверхности. Методы фрактальной геометрии, основанные на вычислении фрактальных размерностей[1] или определении показателя Херста [2,3] для изображений, полученных с применением растровых электронных и сканирующих атомно-силовых микроскопов, получают все большее распространение в задачах анализа наноразмерных объектов. Данные методы позволяют получать численные характеристики микрогеометрии исследуемого объекта и дают возможность сравнения различных объектов по степени упорядоченности и подобия [4, 5].
Однако, в большинстве работ при расчете фрактальной размерности используются стандартные методы, основанные на методе покрытия Минковского [6 - 8]. Такой подход требует дополнительной обработки анализируемых данных. В данной работе предложен метод расчета фрактальной размерности основанный на скейлинг-эффекте [7]. На основе анализа полученных зависимостей предложены методы оценки избыточности измерений и предложен метод программного улучшения качества проведенных измерений в аспекте повышения их информативности.
ПРОЦЕДУРА ИЗМЕРЕНИЯ ФРАКТАЛЬНОЙ РАЗМЕРНОСТИ
Измерения проводились с использованием сканирующего зондового микроскопа (СЗМ) Интегра Аура производства компании НТ-МДТ. В качестве исследуемого объекта использовались калибровочная решетка TGZ 02 и полупроводниковая пленка PbSe толщиной 2 мкм с сильно развитым рельефом поверхности. Данные были получены методом контактной силовой микроскопии, в котором система обратной связи зондового микроскопа поддерживает через изменение длины пьезопривода постоянную величину прогиба кантилевера, что определяет тем самым постоянную силу взаимодействия в системе зонд-образец.
В процессе сканирования поверхности образца формирование СЗМ-изображения происходит следующим образом: пьезопривод передвигается в плоскости XY (плоскость изображения) в рамках прямоугольного поля, разбитого на ячейки растра. В каждой точке заданного растра происходит регистрация высоты рельефа (координата Z), а также других характеристик поверхности образца.
Для анализа проводилось сканирование рельефа одного и того же участка соответствующего образца с различным пиксельным разрешением, определяемым программно. В качестве непосредственно анализируемых данных брались характерные профили измеренных двумерных карт рельефа (рис. 1).
Рис. 1. Пример профиля исследуемого рельефа поверхности
Для расчета фрактальной размерности полученных таким образом зависимостей используются различные подходы, среди которых наибольшее распространение получил ряд методов, в частности, подсчет ячеек, определение высот-высотной корреляции, нахождение структурной функции, расчет дисперсии высоты [1 - 5]. Данные методы достаточно чувствительны к изменению структуры рельефа, представляемого в виде определенного числового ряда, и позволяют количественно оценивать его топологическую сложность. Однако, применение подобных методов требует дополнительной обработки анализируемых данных. Действительно, при использовании метода подсчета количества ячеек (наиболее распространенного в настоящее время) расчет фрактальной размерности D производится в соответствии с выражением [6 - 8]:
,• log N(s)
D = - hm-f-^, (1)
8^0 logs V '
где N(s) - количество ячеек покрытия; s - радиус одной ячейки. Это предполагает, что для N (s) реализуется следующая зависимость:
N(s) * s~D . (2)
Очевидно, что ее вид зависит от начального радиуса ячейки покрытия и способа его изменения. Конкретизация соотношения (2) требует введение некоторой нормировочной константы, т. к. осуществить предельный переход в выражении (1) корректным образом для большинства выборок, длина которых не превышает нескольких сотен отсчетов, не представляется возможным.
Однако, возможен другой подход, при котором используется определение фрактала, как некоторого множества, отдельная часть которого несет в себе, в силу свойства подобия, информацию обо всем множестве [6]. Это позволяет на базе скейлинг-эффекта [6 - 8] производить непосредственный расчет длины ряда, характеризующего рельеф.
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ ФРАКТАЛЬНОЙ ГЕОМЕТРИИ _ДЛЯ УПРАВЛЕНИЯ КАЧЕСТВОМ ИЗМЕРЕНИЙ АТОМНО-СИЛОВОГО МИКРОСКОПА
Процедура проведения такого анализа заключается в следующем. Определим подобие длины отдельных участков рельефа в виде соотношения:
L(S)= L0Sl~D, (3)
где L0- начальная длина ряда, L(5) - длина ряда при его аппроксимации с выбранным
шагом 5. Далее для непосредственного расчета фрактальной размерности используем следующий алгоритм.
Из всего массива данных выбирается 10 % отсчетов, включающих в себя, начальную, конечную и промежуточные точки, которые в свою очередь содержат максимальное и минимальное значение, расположенные по возможности на равном удалении друг от друга. Для полученной кривой рельефа рассчитывается длина L(5) . На следующем шаге в выборку добавляется еще 10 % от общего количества значений и для полученной уточненной кривой рельефа снова рассчитывается длина L(5). Такая последовательность вычислений продолжается до полного насыщения ряда. Таким образом, с каждым расчетным шагом мы поэтапно аппроксимируем искомую кривую рельефа аналогично методу расчета в задаче определения длины береговой линии [6 - 8].
Как видно из рис. 2 в целом зависимости длины рельефа ведут себя близким образом (для двух отмеченных методов расчета), расчет фрактальной размерности дает для первого случая значение 1,3, а для второго 1,4.
Зп L(£)
о 1 2 Ь» (1Щ
1 - метод подсчета ячеек; 2 - предлагаемый метод аппроксимации длины Рис. 2. График измерения длины кривой рельефа
В структуре зависимостей можно выделить различия. Первое - для зависимости (1) заметно изменение длины рельефа ступеньками (что соответствует подбору некоторой эффективной меры множеств покрытия); при этом не достигается насыщение (то есть, предполагается, что исследуемое множество фрактально во всем диапазоне длин множеств покрытия).
Второе - при последовательной аппроксимации (выражение (3)) явно выделяется участок равного наклона, на котором и возможно корректное определение фрактальной размерности. Предлагаемый нами метод был протестирован на известных фрактальных множествах: кривая Кох, чертова лестница, пыль Кантора и т.д.
Для самоподобных фракталов значения размерностей рассчитанных различными способами, отличаются не более, чем на 0,05 от литературных данных о размерностях данных объектов [6 - 8]. Однако, при добавлении стохастичности в структуру фрактального множества, второй способ более точно отражает изменение структуры по сравнению с самоподобной структурой.
Для возможности сравнения фрактальных множеств между собой в настоящее время широко применяется метод расчета показателя Херста [2, 6 - 8]. В общем случае, для самоподобных множеств на плоскости, фрактальная размерность Б и показатель Херста Н связаны между собой отношением:
Б = 2 - Н . (4)
Однако для стохастических фрактальных структур, к которым ближе результаты многих измерений [14], данное отношение не всегда является верным. Поэтому расчет показателя Херста, является отдельной и актуальной задачей, дающей возможность получить дополнительную информацию о структуре исследуемого множества.
Для расчета показателя Херста нами использовался стандартный метод нормированного размаха, основанный на следующем эмпирическом отношении:
, (5)
5 (Ах) v 1
где .К(Ах) - размах накопленного на участке Ах отклонения; 5 (Ах) - среднеквадратичное отклонение высот на данном участке. Возможность определения показателя Н указывает на наличие корреляции высот в выбранной области.
Используя показатель Херста, рассчитанный по формуле (5), можно определить коэффициент корреляции высот в указанной области:
С (Ах) = 22 Н-1 -1. (6)
Таким образом, при Н = 2 имеется гауссово распределение; в других случаях
в распределении высот имеется определенный тренд.
Если -2 < Н < 1, говорят о «персистентности» распределения, то есть имеет место
«поддержка» тенденции; чем ближе значение показателя Херста к 1, тем более монотонным будет поведение зависимости [7].
Если 2 > Н > 0, говорят об «антиперсистентности», то есть на исследуемом участке
происходит частая смена тенденции; чем ближе значения показателя Херста к 0, тем более периодическим становится поведение исследуемой зависимости.
В настоящее время обсуждается возможность достижения показателем Херста значения больше 1, в этом случае говорят о так называемом «полете Леви», то есть имеется множество разрывов производной, а распределение также является антиперсистентным [8].
При проведенных нами тестовых измерениях на известных фрактальных множествах достигалось выполнение равенства (4). При анализе результатов измерений на реально полученных структурах в большинстве случаев обнаруживалось отклонение от равенства (4) на от ±0,1 до ±0,3. Отклонение было тем большим, чем менее однородным и подобным становилась структура фрактального множества.
2. УПРАВЛЕНИЕ КАЧЕСТВОМ
2.1. ИЗБЫТОЧНОСТЬ И ДОСТАТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
Анализируя зависимость изменения длины фрактального множества при изменении точности аппроксимации, можно получить информацию об избыточности проводимых измерений.
Для более точного определения характера изменения длины измеряемой кривой рельефа исследуемых структур от точности аппроксимации. Процедура вычисления зависимости была изменена следующий образом: по оси ординат откладывалось отношение
1 а по оси абсцисс - отношение
вычисленных длин кривой на разных шагах 1п
Ц-1
у
средних расстояний между соседними точками при различных шагах аппроксимации
1п
и- и Ь1 -1
V 81 у
При выходе вычисляемой зависимости на насыщение изменение длины
становится незначительным. Это означает, что регистрируемые изменения рельефа являются не информативными. При данном значении отношения сигнал-шум, по всей видимости, невозможно говорить о точности проводимых измерений. Таким образом, появляется возможность управления качеством получаемой информации путем избавления от избыточности измерений.
В качестве примера рассмотрим измерение рельефа калибровочной решетки. В экспериментальных данных, по сравнению с модельными, помимо информации о рельефе, присутствуют шумы, связанные с неидеальностью работы системы обратной связи, а так же, с внешними воздействиями (рис. 3).
а) 1024 пс; б) 512 пс; в) 256 пс
Рис. 3. Измерение поверхности калибровочной решетки с различной точностью (в зависимости от количества пикселей используемых для измерения области) и измерение длины получаемого ряда
Приведенный пример показывает, как изменяется зависимость измеряемой длины при поэтапной аппроксимации. Для случая представленного на рис. 3, а, изменения характера зависимости показывает, что достаточно 60 % (показано пунктиром на графике изменения вычисляемой длины ряда) от всего количества измеренных точек для сохранения структуры измеряемого множества. При уменьшении разрешения до 512 пикселей, требуется уже 90 %
от общего количества измеренных точек. С уменьшением разрешения до 256 пикселей измеряемая зависимость не выходит явным образом на насыщение. При этом фрактальная размерность измеряемого множества уменьшается со значения равного 2 до значения 1,91, с уменьшением используемого разрешения (количества пикселей) пространственный диапазон, на котором измеряемое множество ведет себя как фрактальное, увеличивается.
Данный пример демонстрирует качественное изменение структурной особенности микрогеометрии измеряемого объекта в зависимости от изменения пространственного разрешения. Результаты с калибровочной решеткой, показывают что, действительно существует возможность управления качеством измерений. На основе соответствующего выбора оптимального пиксельного разрешения. Далее рассмотрим возможность изменения пиксельного разрешения для объекта с сильно развитым рельефом, когда присутствуют крупномасштабные и мелкомасштабные изменения на измеряемом участке.
Речь идет об измерении рельефа полупроводниковой пленки PbSe с разрешением 1024 пикселя (рис. 4).
О 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 мкм О 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 мкы
В) Г)
а) исходный рельеф (разрешение 1024 пс); б) график изменения длины кривой с разрешением 1024 пс, при расчете фрактальной размерности; в) измерение рельефа (разрешение 920 пс); г) измерение рельефа (разрешением 820 пс)
Рис. 4. Анализ рельефа полупроводниковой пленки
Выход на асимптотическое насыщение в зависимости от относительного изменения длины измеряемого ряда был выявлен в диапазоне 820 - 920 точек (рис. 4, б). При этом для количества измеряемых точек не менее 920, оказывается возможным передать как крупномасштабные, так и мелкомасштабные изменения рельефа. При уменьшении количества измерений до 820 пикселей структура измеряемого объекта сглаживается -происходит потеря высокочастотных пространственных компонент, но можно говорить об общем улучшении качества изображения.
2.2. УЛУЧШЕНИЕ КАЧЕСТВА
1/
Как уже говорилось, расчет показателя Херста отличного от у^ позволяет говорить
о наличии определенной тенденции в распределении высот измеряемого рельефа. Чем
больше значение показателя отдаляется от ^^, тем более предсказуемым становится
распределение высот в исследуемой области. Данный факт открывает возможность использования показателя Херста для улучшения качества получаемых изображений [9]. Для этого можно использовать так называемый алгоритм случайных сложений Фосса [8 - 10]. Суть метода заключается в том, что, имея некоторую произвольную зависимость, можно построить случайный рельеф, используя следующий рекурсивный алгоритм.
Между исходными точками последовательности (рис. 5), путем случайного сложения добавляются новые точки последовательности (итог представлен в виде ломаной кривой, проведенной между круглыми маркерами); начальное значение точки соответствует среднеарифметическому значению двух соседних измерений (треугольники на графике). К этому значению случайным образом добавляют независимые приращения; при этом на каждом шаге генерации дисперсия ведет себя по следующему закону
(7)
о'(й1) = г 1На\й1 _1)
где о (^) - дисперсия приращений для / -го шага, г - коэффициент разбиения.
В этом случае показатель Херста выбирается произвольным образом, как и шаг разбиения. Для нашего случая, показатель Херста рассчитан и поэтому мы можем дополнить последовательность измерений, не изменяя корреляцию в распределении высот.
1,3 1,2
I 1
о
и
0,8
0,7
ш
у
1 / /
уу^ / / ; ;
5
X отн.ед.
Рис. 5. Демонстрация примера построения фрактальной кривой методом случайного сложения Фосса
На рис. 6, показан пример такого улучшения качества. Рис. 6, а представляет кривую рис. 1, из которой последовательно удалена каждая вторая измеренная высота. После чего, определив начальную дисперсию и показатель Херста по алгоритму случайных сложений Фосса, проведено добавление новых точек. Результат восстановления представлен на рис. 6, б. Для представленной зависимости относительная ошибка восстановления составила около 101 %, это связано с тем, что в выбранном примере имеются как мелкомасштабные, так и крупномасштабные изменения. При восстановлении более «однородных» зависимостей достигалась ошибка не более 4 %.
а) прореженная последовательность; б) восстановленная последовательность Рис. 6. Улучшение качества изображений
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Определение фрактальных характеристик комплексных изображений позволяет производить сравнение различных объектов по структурной сложности. Такой подход особенно оправдан при решении задачи определения свойств нанообъектов в сканирующей зондовой микроскопии.
Для определения фрактальной размерности в этом случае предложен новый подход, основанный на применении скейлинг-эффекта, позволяющего существенно уменьшить необходимое для расчета характеристик получаемого изображения машинное время (сравнение показало увеличение эффективности до 50 %). Определение фрактальных свойств структуры позволяет также управлять качеством получаемых изображения за счет избавления от избыточности измерений и за счет улучшения детализации карты высот анализируемого рельефа. В дальнейшем планируется расширить область применения предлагаемых методов анализа и обработки данных для произвольной размерности исследуемых объектов.
Работа выполнена при поддержке проекта № 1894 аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы».
Материалы статьи обсуждались на IX Всероссийской конференции «Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем» с элементами научной школы (г. Ижевск, 22-26 ноября 2010 г.) и рекомендованы к публикации в журнале «Химическая физика и мезоскопия».
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Торохов Н.А., Божков В.Г., Ивонин И.В. и др. Определение фрактальной размерности поверхности эпитаксиального n-GaAs в локальном пределе // Физика и техника полупроводников. 2009. Т.43, №. 1. С.38-46.
2. Герасименко Н.Н., Апрелов С.А. Фрактальные методы анализа степени упорядоченности наноструктур // Российские нанотехнологии. 2007. Т.2, № 1-2. С. 136-139.
3. Будаев В.П., Химченко Л.Н. Фрактальная нано- и микроструктура осажденных пленок в термоядерных установках // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Термоядерный синтез. 2008. № 3. С. 34-61.
4. Douketis C., Wang Z., Haslett T. L. et al. Fractal character of cold-deposited silver films determined by low-temperature scanning tunneling microscopy // Physical Review B. 1995. V.51, № 16. P.51.
5. Zahn W., Zosch A. The dependance of fractal dimension on measuring conditions of scanning probe microscopy // Fresenius J Analen Chem. 1999. V.365. P.168-172.
6. Мандельброт Б.Б. Фрактальная геометрия природы. М. : Изд-во Инст. компьют. исслед., 2002. 656 c.
7. Федер Е. Фракталы. М. : Мир, 1991. 254 c.
8. Потапов А.А. Фракталы в радиофизике и радиолокации: Топология выборки. М. : Университетская книга, 2005. 847 с.
9. Kuhcerik А.О. et al. The Use of scanning probe microscopy for diagnostics of laser-induced surface instabilities // Laser Physics. 2005. V.15, № 7. Р.1-4.
10. Шитов В.В., Москалев П.В. О модификации алгоритма Фосса при моделировании внутренней структуры пористой среды // ЖТФ. 2005. Т.75, № 2. С.1-5.
FRACTAL GEOMETRY APPLICATION FOR QUALITY CONTROL OF AFM OPERATION
Arakeljan S.M., *Bykov V.A., Kutrovskaia S.V., Kucherik A.O., *Leesment S.I., Troitskii D.P., Prokoshev V.G.
Vladimir State University, Vladimir, Russia *NT MDT, Moscow, Russia
SUMMARY. Methods of atom-force microscopy (AFM) gain the increasing application in research problems of nanoobjects and nanostructures. Used approaches allow to obtain a map of properties of a surface with the high permission. For many measurements a question of principle about redundancy of spent measurements and possibility quality management of the obtained information. In the given work on the basis of methods fractal geometry, on an example of one-dimensional dependences, control methods quality and accuracy of a obtained information file on the basis of ACM measurements are offered.
KEYWORDS: atom-force microscopy, fractal dimension, Hurst parameters, quality control of measurements.
Аракелян Сергей Мартиросович, доктор физико-математических наук, профессор, заведующий кафедрой физики и прикладной математики ВлГУ, тел. (4922) 47-96-03, е-mail: [email protected]
Быков Виктор Александрович, доктор технических наук, генеральный директор ЗАО «НТ-МДТ», тел. (499) 735-77-77, е-mail: [email protected]
Кутровская Стелла Владимировна, младший научный сотрудник кафедры ФиПМ ВлГУ, тел. (4922) 47-96-21, е-mail: [email protected]
Кучерик Алексей Олегович, кандидат физико-математических наук, доцент кафедры ФиПМ ВлГУ, е-mail: [email protected]
Леесмент Станислав Игоревич, ведущий технический специалист ЗАО «НТ-МДТ», е-mail: [email protected]
Троицкий Дмитрий Павлович, старший преподаватель кафедры ФиПМ ВлГУ, е-mail: [email protected]
Прокошев Валерий Григорьевич, доктор физико-математических наук, профессор кафедры ФиПМ ВлГУ, тел. (4922) 33-52-42, е-mail: [email protected]
