ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ ДЛЯ АНАЛИЗА АЭРОДИСПЕРСНЫХ СРЕД НА ОСНОВЕ АЭРОЗОЛЯ ХЛОРИДА НАТРИЯ О.П. Захарова, Л. А. Конопелько
В январе 2003 г. были введены в действие новые государственные стандарты на средства индивидуальной защиты органов дыхания (СИЗОД), гармонизированные с европейскими. Это привело к необходимости создания Испытательного центра средств индивидуальной защиты. Центр создан на базе ФГУП «ВНИИ метрологии им Д.И. Менделеева» и должен обеспечивать проведение испытаний в соответствии с требованиями новых стандартов. Одним из основных элементов Испытательного центра является комплекс аппаратуры, предназначенный для определения коэффициента проникания тест-аэрозоля через фильтрующие СИЗОД.
Коэффициент проникания является одним из основных защитных показателей фильтрующих СИЗОД. В новых ГОСТах (ГОСТ Р 12.4.191-99, ГОСТ Р 12.4.192-99) регламентируется два альтернативных метода определения коэффициента проникания через СИЗОД. Один из них - метод, использующий в качестве тест-аэрозоля аэрозоль хлорида натрия, второй - гексафторид серы. Оба эти метода предусматривают проведение испытаний на человеке.
При разработке комплекса аппаратуры для оснащения Испытательного центра был выбран метод с использованием аэрозоля хлорида натрия как более безопасный и универсальный. Использование аэрозоля хлорида натрия, не нанося вреда ни испытуемому, ни окружающей среде, в то же время не требует применения дорогостоящих реактивов. Создание аэродисперсного потока осуществляется с помощью распылителя Коллисона, конструкция которого позволяет добиваться воспроизведения заданных характеристик частиц - размер, форма, плотность и др. Однако наибольшее внимание при описании состояния аэродисперсного потока уделяется массовой концентрации частиц аэрозоля, которая выражается отношением общей массы частиц к объему воздуха.
Сущность метода определения коэффициента проникания через СИЗОД заключается в определении отношения массовой концентрации аэрозоля хлорида натрия в под-масочном пространстве респиратора, надетого на голову испытателя, к его концентрации в испытательной камере.
Наилучшим образом для целей регистрации массовой концентрации аэрозоля подходит метод пламенной фотометрии. При выборе конструкции фотометра необходимо руководствоваться теми требованиями, которые указаны в ГОСТах. Поэтому было принято решение использовать водородный фотометр.
Прибор имеет достаточно простую конструкцию. Водородную горелку помещают в вертикальную жаровую трубку с отверстием на нижнем конце, выходящем в трубку для отбора проб. Поток аэрозоля, поступающий в пламя, регулируется конвекцией и поддерживается постоянным с помощью пробоотборного клапана. Небольшое количество предварительно очищенного от посторонних примесей воздуха непрерывно поступает в трубку для отбора проб, расположенную ниже входного отверстия жаровой трубки. Такой способ подачи воздуха предназначен для предотвращения попадания в горелку присутствующего в помещении воздуха, который может содержать значительное количество солей натрия. Водородную горелку, обеспечивающую получение симметричного относительно вертикальной оси пламени, помещают в жаростойкую стеклянную трубку. Эта трубка должна быть оптически гомогенной для уменьшения влияния света пламени.
При прохождении через жаровую трубку частицы хлорида натрия в воздухе испаряются, приводя к характерной эмиссии натрия на длине волны 589 нм. Интенсивность эмиссии пропорциональна концентрации натрия в потоке воздуха. Чтобы отличить
эмиссию натрия от фонового света на других длинах волн, используют узкополосные интерференционные светофильтры. Полуширина полосы таких фильтров должна быть не более 5 нм. При измерении интенсивности излучаемого пламенем света используют фотоэлектронный умножитель в комбинации с нейтральными светофильтрами, поскольку выходные значения фотоумножителя пропорциональны падающему потоку света в относительно узком интервале. Такие фильтры точно калибруют совместно с используемым интерференционным фильтром, чтобы реальную интенсивность света можно было вычислить на основании выходных значений фотоумножителя. Фотометр должен обеспечивать анализ частиц аэрозоля хлорида натрия с диапазоном изменения массовой концентрации от 5 нг/м3 до 15 мг/м3 при расходе постоянного потока, отбираемого из камеры на фотометр, не более 15 дм3/мин. Время отклика фотометра без системы отбора проб не должно превышать 500 мс.
В заключение можно сказать, что применение метода пламенной фотометрии для определения массовой концентрации аэрозоля хлорида натрия позволяет проводить измерения коэффициента проникания фильтрующих СИЗОД с точностью, регламентируемой новыми стандартами. Данный метод обладает необходимым быстродействием и широким динамическим диапазоном. Кроме того, метод пламенной фотометрии, в отличие от счетного метода, применявшегося ранее для определения коэффициента проникания, позволяет определить концентрацию всего аэрозоля, попавшего под СИЗОД, а не его отдельных фракций, что значительно повышает точность испытаний.